Визначення вмісту катіонів Ca2+ та Mg2+ у водному витягу з ґрунту

«Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля»,
СО «Бакалар», 4 курс
Лабораторна робота № 5
Визначення вмісту катіонів Ca2+та Mg2+у водному витягу з ґрунту
Мета: визначити вміст обмінних катіонів кальцію та магнію у водному
витягу з ґрунту.
Суть методу:сумарний вміст катіонів кальцію і магнію у водному витягу
з ґрунту визначають комплексонометричним титруванням аналізованого
розчину трилоном Б.
Обладнання та реактиви:
 посуд мірний лабораторний скляний: бюретки об’ємом 25 см3; конічні
колби для титрування об’ємом 250 см3; піпетки Мора об’ємом 5 см3та
10 см3;мірний циліндр об’ємом 250 см3; магнітна мішалка;
 0,05 М стандартний розчин трилону Б;
 аміачний буферний розчин з рН = 9,8;
 індикатор еріохром чорний Т в суміші з NaCl (1:100);
 індикатор мурексидв суміші з NaCl (1:100);
 гідроксиламін;
 диетилдитіокарбамата натрію;
 2 М гідроксид натрію;
 хлоридна кислота, 1 моль/дм3.
Хід роботи
Приготування водного витягу з ґрунту
Пробу на аналіз з коробки відбирають шпателем або ложкою після
попереднього перемішування ґрунту зі всієї глибини коробки. З пакетів ґрунт
висипають на рівну поверхню, ретельно перемішують та розподіляють шаром
не більше 1 см. Пробу на аналіз відбирають не менш, ніж з п’яти місць.
Зразок ґрунту масою 100 г зважуютьна аналітичних вагахі переносять у
хімічну склянку. До проби приливають циліндром по 250 мл дистильованої
води. Ґрунт з водою розмішують протягом 5 хв на мішалці та залишають на
5 хв для відстоювання, а потім фільтрують. Якщо фільтрат непрозорий, його
повторно пропускають через той самий фільтр.
Визначення іонів Ca2+
У конічну колбу відбирають 5 см3 фільтрату при аналізі ґрунтових
горизонтів, насичених основами, або 10 см3 фільтрату при аналізі проб
ґрунтових горизонтів, не насичених основами. Пробу розбавляють
дистильованою водою приблизно до об’єму 50 см3 і додають при постійному
перемішуванні 2 см32 М розчину гідроксиду натрію. Для усунення впливу Mn2+,
Cu2+, Zn2+ після підлужування вносять 5 крапель розчину солянокислого
гідроксиламіну і декілька кристаликів діетилдитіокарбамату натрію. Потім
додають приблизно 10–15 мг суміші сухого мурексиду з хлористим натрієм і
відразу титрують розчином трилону Б до переходу рожевого забарвлення в
фіолетове. Визначають об’єм титранта, який пішов на титрування іонів
Кальцію. Аналогічно титрують холосту пробу.
1
«Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля»,
СО «Бакалар», 4 курс
Визначення суми Ca2+ і Mg2+
Потім відтитрований розчин підкислюють розчином хлоридноїкислоти до
рН = 6 (визначають за універсальним індикаторним папером) до переходу до
вихідного рожевого забарвлення, намагаючись, щоб надлишок кислоти не
перевищував 1–2 крапель. Додають 5 см3хлоридно-аміачного буферного
розчину, приблизно 10–15 мг суміші сухого еріохрома чорного з хлористим
натрієм і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого
до синього. Визначають загальний об’єм титранта, який пішов на титрування.
Титрування проводять тричі. Аналогічно титрують холосту пробу.
Обробка результатів:
2+
Вміст катіонів Ca в аналізованому ґрунті (Х) в ммоль на 100 г ґрунту
визначають за формулою:
Х Са 2  
(VСа 2   V0 )  C  250
Vпроби
, де:
VCa – об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти, см3;
V0– об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти
холостої проби, см3;
С− концентрація розчину трилону Б, ммоль/см3;
250 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту, см3;
Vпроби– об’єм проби ґрунтового витягу, взятий на титрування, см3.
Вміст катіонів Mg2+ в аналізованому ґрунті (Х) в ммоль на 100 г ґрунту
визначають за формулою:
2+
Х Мg 2  
(VT  VCa 2   V0 )  C  250
Vпроби
, де:
VT – загальний об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування іонів
кальцію і магнію, см3;
VCa – об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти, см3;
V0– об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування аліквоти
холостої проби, см3;
С− концентрація розчину трилону Б, ммоль/см3;
250 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту,см3;
Vпроби– об’єм проби ґрунтового витягу, взятий на титрування, см3.
Розрахунки:
2+
V1 = 0,1 мл
V1 = 0,5 мл
V2 = 0,1 мл
V2 = 0,5 мл
V3 = 0,1 мл
V3 = 0,5 мл
Визначення іонів Ca2+
Холоста проба
V1 = 0,05 мл
2
«Хіміко-аналітичниймоніторингдовкілля»,
СО «Бакалар», 4 курс
V2 = 0,05 мл
V3 = 0,05 мл
Визначення суми Ca2+ і Mg2+
V1 = 0,1 мл
V2 = 0,1 мл
V3 = 0,1 мл
Х Са 2  
Х Мg 2  
(0,1  0,05)  0,1000  250
 0,25
5
(0,63  0,1  0,05)  0,1000  250
 2,4
5
3