ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ФИТОПРЕПАРАТЫ

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ ФИТОПРЕПАРАТЫ
1. ЗНАЧИМОСТЬ ТЕМЫ
Экстракционные препараты – это форма применения лекарственных
растений. Она рациональнее лекарственных растений, т.к. содержит биологически активные вещества в растворенном состоянии, готовыми к всасыванию.
В основе получения экстракционных препаратов лежат процессы экстрагирования растительного сырья с соответствующими экстрагентами. К
экстракционным фитопрепаратам относятся: настойки, экстракты, новогаленовые препараты. Все они широко применяются в медицинской практике
как самостоятельные препараты, а также входят в состав микстур, капель,
мазей, суппозиториев, сиропов и др.
НАСТОЙКИ
2. ЦЕЛЬ:
 научиться рассчитывать необходимые количества сырья и экстрагента, готовить его путем разбавления;
 научиться получать настойки методами перколяции, ускоренной
дробной мацерации;
 научиться проводить очистку настоек, рекуперировать этанол из отработанного сырья;
 научиться оценивать качество готового продукта.
3. ВОПРОСЫ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ к теме:
3.1. Общая характеристика настоек.
3.2. Содержание фармакопейной статьи “Настойки”
3.3. Технологическая схема производства настоек.
3.4. Методы экстракции: мацерация, перколяция, ускоренная дробная
мацерация.
3.5. Рекуперация этанола из отработанного сырья.
3.6. Оценка качества настоек.
4. ИНФОРМАЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ
Н А С Т О Й К А М И называют жидкие спиртовые и спиртоводные
извлечения фармакологически активных веществ из растительного лекарственного сырья, получаемые без нагревания и без удаления экстрагента.
Для их приготовления применяют следующие способы:
 перколяция;
 ускоренная дробная мацерация;
 мацерация;
 растворение экстрактов.
Технология настоек складывается из следующих стадий:
1. Подготовка исходных материалов: растительного сырья и экстрагента;
2. Проведение процесса экстракции;
Очистка извлечения;
Анализ настойки;
Рекуперация спирта из отработанного сырья;
Упаковка и маркировка.
Подготовка исходных материалов
Стадия включает в себя две технологические операции: измельчение
и просеивание растительного сырья; приготовление экстрагента.
Растительное сырье должно быть измельчено до размеров частиц,
установленных НД, и отсеяно от пыли через сито с диаметром отверстий
0,25 мм.
В качестве экстрагента для получения настоек чаще всего используется этиловый спирт в концентрации, указанной в соответствующей НД
(ФС, ВФС, ТУ). Этиловый спирт необходимой концентрации готовят разведением спирта ректификата или укреплением ранее полученных рекуператов. Настойки готовят в соотношении 1:5 или 1:10, т.е. из одной весовой части растительного сырья можно получить 5 или 10 объемных частей
настойки. при расчете количества экстрагента, необходимого для получения
заданного объема настойки, учитывают объем спирта, который поглощается и удерживается сырьем, используя коэффициент поглощения.
Объем спирта заданной концентрации для получения настойки рассчитывают по формуле:
Х = V + Р х К , где
3.
4.
5.
6.
Х - объем экстрагента, мл
V - объем настойки (готового продукта), мл
Р - количество растительного сырья, г
К - коэффициент поглощения
В учебных целях можно использовать следующие коэффициенты:
для травы, листьев, цветков - 2,5; для коры, корней, корневищ - 1,5.
В рассчитанном количестве экстрагента определяют содержание
96% спирта по формуле разбавления:
V b
Х = --------------, где
а
Х - количество 96% этанола, мл
V - необходимое количество экстрагента, мл
в - концентрация экстрагента, %
а - концентрация исходного этанола, %
Рассчитанное количество 96% этанола получают у лаборанта по требованию, заверенному подписями студента и преподавателя.
Полученный этанол (в количестве Х мл) помещают в мерный цилиндр, разбавляют водой до получения V мл экстрагента и определяют его
концентрацию спиртомером.
ПРОВЕДЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАГИРОВАНИЯ
Метод ПЕРКОЛЯЦИИ.
Рассчитанное количество растительного сырья помещают в выпарительную чашку или стеклянную банку, смачивают равным количеством экстрагента, тщательно перемешивают. При этом растительный материал должен быть влажным, но сыпучим. Банку плотно укупоривают полиэтиленовой пленкой и оставляют при комнатной температуре на 2 часа, изредка
перемешивая.
В лабораторных условиях экстракцию проводят в стеклянных перколяторах, имеющих резиновую трубку с зажимом и стеклянным наконечником. На дно перколятора помещают фильтр из двойного слоя марли для
предотвращения засорения крана. Перколятор снабжают этикеткой: “Фамилия и инициалы студента, N группы, название приготовляемого препарата”.
Набухший растительный материал укладывают в перколятор и утрамбовывают, чтобы не было пустот. Сверху на сырье помещают два слоя марли и
груз. Под экстрактор ставят склянку-приемник, открывают винтовой зажим
и в перколятор наливают экстрагент. Когда экстрагент начнет вытекать из
крана, его закрывают, вытекшую жидкость возвращают в перколятор, кран
закрывают и добавляют экстрагент “до зеркала” - слоя экстрагента над сырьем толщиной 1 см.
Загруженный перколятор оставляют на 24 часа для настаивания при
комнатной температуре.
Принцип перколяции состоит в экстрагировании растительного сырья путем его промывания медленным и непрерывным потоком экстрагента.
Скорость добавления экстрагента должна быть одинаковой со скоростью
вытекания извлечения, чтобы толщина слоя жидкости над сырьем не изменялась. Скорость вытекания извлечения из перколятора регулируется нижним краном. Объем вытекающего извлечения за 1 час должен составлять
1/24 - 1/48 часть рабочего объема перколятора (занятого сырьем). Для расчета скорости перколяции следует рабочий объем перколятора (мл) разделить на 24 (1/24 часть), в результате получается скорость, выраженная
мл/час; разделив ее на 60, получаем скорость мл/мин. Расчет делается по
формуле:
 d2 h
V = ------------------ , где
4 2460
V - скорость, мл/мин
d - диаметр перколятора, см
h - высота столба сырья в перколяторе, см
В лабораторных условиях скорость перколяции удобно рассчитывать
в каплях в 1 минуту.
По окончании перколяции сырье выгружают из перколятора, помещают в марлю и отжимают под прессом. Отжатую вытяжку объединяют с
извлечением в приемнике.
Метод УСКОРЕННОЙ ДРОБНОЙ МАЦЕРАЦИИ
По этому методу исключается операция предварительного набухания сырья за пределами перколятора, вытяжка сливается через определенные промежутки времени частями при полностью открытом кране.
Подготовленное соответствующим образом сухое растительное лекарственное сырье загружают в перколятор, плотно утрамбовывая. На фиксированный слой сырья заливают экстрагент при открытом кране. При появлении первых капель вытяжки в приемнике кран закрывают, вытекшую
вытяжку сливают обратно в перколятор и уровень экстрагента в нем доводят “до зеркала”. Рационально в первый раз добавлять экстрагент в количестве, равном 1/4 от всего рассчитанного плюс количество на набухание сырья с учетом коэффициента поглощения. Остальные 3 порции экстрагента
должны быть равными.
Через 24 часа (на следующем занятии) полностью открывают кран и
получают извлечение в количестве 1/4 от заданного объема настойки. в
перколятор добавляют вторую порцию экстрагента и оставляют на 1,5 часа,
после чего сливают очередную порцию извлечения в количестве 1/4 от заданного объема настойки. Снова добавляют свежий экстрагент, а через 1,5
часа сливают третью порцию извлечения. Таким образом следует сделать 4
слива готовой настойки. Сырье выгружают из перколятора, отжимают, отжим присоединяют к настойке.
Метод МАЦЕРАЦИИ
Измельченное сырье с рассчитанным количеством экстрагента помещают в закрывающийся сосуд и настаивают при комнатной температуре ,
время от времени перемешивая. Настаивание производится в течение 7
дней. После настаивания вытяжку сливают, сырье отжимают, отжатую вытяжку присоединяют к слитой и доводят экстрагентом до требуемого объема.
ОЧИСТКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ (НАСТОЙКИ)
Полученное извлечение представляет особо мутную жидкость, содержащую значительное количество взвешенных частиц. Для очистки ее
отстаивают при температуре не выше 80 С
в течение 1-2 суток и фильтруют.
АНАЛИЗ ГОТОВОГО ПРОДУКТА И СТАНДАРТИЗАЦИЯ
Настойки должны соответствовать требованиям ГФ или соответствующим МРТУ и ФС. Их оценивают органолептически и стандартизуют
по содержанию действующих веществ, по сухому остатку, плотности, содержанию спирта, а также проводят испытание на тяжелые металлы:
1. Органолептический анализ - запах и вкус настойки должны соответствовать исходному сырью;
2. Содержание действующих веществ в настойках определяют химическими, физико-химическими и биологическими методами в зависимости от
их свойств;
3. Определение экстрактивных веществ по сухому остатку проводят, если
действующие вещества в настойке точно не установлены (ГФ ХI, Т.2,
стр.149);
4. Определение плотности настоек проводят согласно ГФ ХI, Т.1, стр.24;
5. Содержание спирта в настойках определяют методом дистилляции или
по температуре кипения (ГФ ХI, Т.1,стр.26)
На лабораторных занятиях содержание спирта в настойке может быть
определено с учетом показателя рефракции и плотности по уравнению:
Х
= 986  Р + 368  С , где
Х - содержание спирта в объемных процентах
Р - разность между показателями преломления настойки и воды (1,333)
С - разность между плотностью воды (0,9966) и плотностью настойки,
определенной с помощью пикнометра
6. Определение тяжелых металлов проводят согласно ГФ ХI, Т.2, стр.149
Готовые настойки с заниженными числовыми показателями к употреблению не допускают, их доводят до нормы путем смешения с более
концентрированными.
Излишне концентрированные настойки доводят до установленного
стандарта разведением соответствующим экстрагентом или смешением с
настойкой, содержащей заниженное количество действующих веществ.
Настойки хранят в стеклянных баллонах в прохладном, защищенном
от света месте.
РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА ИЗ ОТРАБОТАННОГО СЫРЬЯ
Р Е К У П Е Р А Ц И Я спирта - это возврат спирта, оставшегося в
сырье после процесса экстрагирования. Рекуперацию можно проводить
отгонкой острым или глухим паром и промыванием водой.
В лабораторных условиях рекуперацию проводят промыванием сырья водой.
Для этого отработанное сырье в перколяторе промывают 3-5 кратным
количеством воды. Сырье отжимают. В промывной воде по плотности
определяют содержание спирта.
Рекуперат может быть использован после укрепления как экстрагент
для того же вида сырья.
5.
ЗАДАНИЯ
5.1. Приготовить 50-100 мл настойки (пустырника, валерианы, зверобоя,
ландыша, боярышника, календулы, полыни) методом, указанным в индивидуальном задании.
5.2. Из отработанного растительного сырья рекуперировать этанол методом вытеснения водой, определить количество промывной воды и концентрацию в ней спирта.
5.3. Очистить настойку отстаиванием с последующим фильтрованием.
5.4. Провести стандартизацию настойки по содержанию спирта и сухому
остатку.
5.5. Составить материальный баланс по этанолу.
5.6. Оформить готовую продукцию.
НАСТОЙКА ПУСТЫРНИКА. (TINCTURA LEONURI) ГФ Х, Ст. 688
Травы пустырника 200 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, слабо ароматного запаха,горьковатого вкуса.
Сухой остаток не менее 1,4%
Спирта не менее 64%
Применение. Успокаивающее средство.
НАСТОЙКА ВАЛЕРИАНЫ. (TINCTURA VALERIANAE) ГФ Х, Ст. 694
Корневищ с корнями валерианы 200 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость красновато-бурого цвета, характерного ароматного запаха, сладковато-горького пряного вкуса.
Сухой остаток не менее 3%
Спирта не менее 65%
Применение. Успокаивающее средство.
НАСТОЙКА ЗВЕРОБОЯ. (TINCTURA HYPERICI) ГФ IХ, Ст. 701
Травы зверобоя 200 г
Спирта этилового 40% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость темно-бурого цвета
Сухой остаток не менее 2,8%
Спирта не менее 36%
Количественное определение дубильных веществ в настойке проводят по ГФ IХ. Содержание их должно быть не менее 1%
Применение. Вяжущее и антисептическое средство.
НАСТОЙКА ЛАНДЫША. (TINCTURA CONVALLARIAE) ГФ Х, Ст. 687
Травы ландыша 100 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость зеленовато-бурого цвета, слабого
своеобразного запаха и горького вкуса.
Спирта не менее 64%
Применение. Сердечное (кардиотоническое) средство
НАСТОЙКА ПОЛЫНИ. (TINCTURA ABSINTII) ГФ Х, Ст. 685
Травы полыни горькой 200 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость буровато-зеленого цвета, характерного запаха, горького вкуса.
Сухой остаток не менее 3%
Спирта не менее 64%
Применение. Горечь.
НАСТОЙКА БОЯРЫШНИКА.(TINCTURA CRATAEGI)
Плодов боярышника 100 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость вишневого цвета, ароматного запаха
Сухой остаток не менее 1%
Спирта не менее 64%
Применение. При функциональных расстройствах сердечной деятельности.
НАСТОЙКА КАЛЕНДУЛЫ. (TINCTURA CALENDULAE)
Цветков календулы 100 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л настойки
Описание. Прозрачная жидкость желтовато-зеленого цвета.
Сухой остаток не менее 2,1%
Спирта не менее 65%
Применение. При порезах, гнойных ранах и язвах. Желчегонное.
6.1.
6.2.
6.3.
6.4.
6.5.
6.6.
6.7.
6.
ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
Рассчитать количество 95% спирта для получения 5 л настойки календулы, если коэффициент спиртопоглощения сырья равен 2.
Для получения настойки полыни необходимо 115 л экстрагента. Рассчитать количество спирта и промывной воды ( 4% этанола) от предыдущей серии этой настойки.
Рассчитать количество сырья и экстрагента для получения 60 л
настойки зверобоя, если коэффициент спиртопоглощения равен 2
Получено 165 л настойки красавки с содержанием алкалоидов
0,04%..Разбавить до стандартного содержания.
Получено 100 л настойки валерианы с содержанием экстрактивных
веществ 6%. При вести настойку к норме (3%), используя настойку
валерианы с заниженным (2%) содержанием экстрактивных веществ.
Рассчитать количество сырья и экстрагента для получения 80 л
настойки календулы, если коэффициент спиртопоглощения равен 2,2.
Рассчитать количество 95% этанола для получения экстрагента для
80 л настойки календулы. Коэффициент спиртопоглощения равен 2,2.
Определить сухой остаток настойки пустырника, если вес пустого
бюкса составляет 19,4985 г, а вес бюкса с остатком после высушивания 19,6487.
6.9. Оцените качество настойки валерианы по сухому остатку, если вес
пустого бюкса составляет 20,7589 г, а вес бюкса с остатком после высушивания 20,9161 г.
6.10. Получено 24 л настойки чилибухи, содержащей 0,29% алкалоидов,
необходимо привести ее к норме.
Пример решения обучающей задачи
Задача 1. Рассчитать количество сырья и экстрагента, необходимое для
производства 300 л настойки красавки.
Решение.
Настойка красавки изготавливается из расчета 1:10, т.е. из одной массовой части сырья получают 10 объемных частей настойки. Экстрагентом
является 40% этанол, количество которого рассчитывают с учетом коэффициента спиртоводопоглощения сырья – К = 2.
1. Рассчитывают количество сырья: 1 – 10
х – 300
х = 30 кг
2. Рассчитывают количество 96% этанола по формуле разбавления:
V экстрагента = 300 л + 30 кг  2 = 360 л
b
40%
х96 = V  -------- , где
х96 = 360  -------- = 150 л
a
96%
V – объем настойки;
b – концентрация спирта в настойке;
а – концентрация крепкого этанола.
3. Рассчитывают количество воды очищенной, необходимое для приготовления 360 л экстрагента по таблице Г.И. Фертмана (приложение № 7) или
по алкоголеметрическим таблицам ГФ Х1, вып. 1.
Согласно данных таблицы для получения 100 л 40% этанола необходимо к 40 л абсолютного спирта добавить 63,347 л воды.
Составляют пропорцию:
на 100 л 40% этанола
–
63,347 л воды
на 360 л 40% этанола
–
х
х = 360  63,347 л : 100 = 228,05 л воды
4. Находят количество воды в рассчитанном объеме 96% этанола по таблице Г.И. Фертмана (приложение № 7). Составляют пропорцию:
в 100 л 96% этанола
–
4,985 л воды
в 150 л 96% этанола
х
х = 150  4,985 л : 100 = 7,48 л воды
5. Рассчитывают количество воды для приготовления экстрагента
228,05 л – 7,48 = 220,57 л
6.8.
Следовательно, для приготовления 360 л 40% этанола необходимо
смешать 220,57 л воды с 150 л 96% этанола.
Задача 2. Получено 190 л настойки красавки с содержанием 0,039% алкалоидов. Разбавить настойку спиртом этиловым 40% до стандарта 0,33%.
Решение.
Расчет ведут по правилу смешения:
0,039
0,033 – 33 л
0,033
0
0,006 – 6 л
33 л – 6 л
198  6
х = --------------- = 36 л
198 л – х
33
Для получения настойки со стандартным содержанием алкалоидов к
198 л полученного полупродукта необходимо добавить 36 л 40% этанола.
ЭКСТРАКТЫ
2. ЦЕЛЬ:
2.1. Научиться пользоваться ГФ, НД и справочной литературой для получения необходимой информации по приготовлению экстрактов.
2.2. Научиться рассчитывать количества сырья и экстрагента.
2.3. Научиться готовить жидкие экстракты.
2.4. Научиться готовить густые экстракты способами: бисмацерации, перколяции, реперколяции в различных модификациях.
2.5. Научиться готовить сухие экстракты.
2.6. Научиться готовить экстракты-концентраты.
2.7. Научиться производить очистку извлечений.
2.8. Научиться рекуперировать экстрагент из отработанного сырья.
2.9. Научиться определять влажность, концентрацию спирта, содержание
экстрактивных веществ, плотность, сухой остаток в готовом препарате.
2.10. Изучить устройство и работу аппаратов, используемых в производстве
экстрактов.
3. ВОПРОСЫ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ
ТЕМА: “ЖИДКИЕ ЭКСТРАКТЫ”
1. Экстракты. Характеристика. Классификация (по консистенции, по природе экстрагента, по медицинскому назначению и составу биологически
активных веществ).
2. Содержание статьи “Экстракты”, ГФ Х1.
3. Дать характеристику жидким экстрактам.
4. Назвать способы получения жидких экстрактов. Их сущность.
5. Охарактеризовать способы определения полноты истощения сырья.
6. Охарактеризовать способы очистки жидких экстрактов.
7. Назвать аппаратуру, применяемую для получения жидких экстрактов.
8. Стандартизация и хранение жидких экстрактов.
9. Номенклатура жидких экстрактов.
ТЕМА: “ГУСТЫЕ ЭКСТРАКТЫ”
1. Дать характеристику густым экстрактам, как лекарственным препаратам.
2. Назвать и охарактеризовать экстрагенты, используемые для получения
густых экстрактов.
3. Перечислить стадии технологического процесса производства густых
экстрактов.
4. Перечислить способы получения вытяжки в производстве густых экстрактов.
5. Охарактеризовать способы: циркуляции, быстротекущей реперколяции,
непрерывного противоточного экстрагирования с перемещением сырья и
экстрагента, бисмацерации и перколяции.
6. Перечислить способы очистки вытяжки в производстве густых экстрактов.
7. Охарактеризовать процесс сгущения вытяжек, указать используемую для
этой цели аппаратуру.
8. Стандартизация и условия хранения густых экстрактов.
9. Номенклатура густых экстрактов.
ТЕМА: “СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ”
1. Дать характеристику сухим экстрактам как лекарственным препаратам.
2. Перечислить и охарактеризовать экстрагенты, используемые в производстве сухих экстрактов.
3. Охарактеризовать стадии технологического процесса производства сухих
экстрактов. Аппаратура.
4. Охарактеризовать способы очистки, сгущения и сушки вытяжек при получении сухих экстрактов.
5. Аппаратура, используемая для сушки вытяжек.
6. Стандартизация, условия хранения сухих экстрактов.
7. Номенклатура сухих экстрактов.
ТЕМА: “ЭКСТРАКТЫ - КОНЦЕНТРАТЫ”
1. Характеристика экстрактов-концентратов, их назначение.
2. Характеристика жидких экстрактов-концентратов.
3. Характеристика сухих экстрактов-концентратов.
4. Способы получения экстрактов-концентратов. Их характеристика.
5. Изложить
технологию жидких экстрактов-концентратов методом
ВНИИФ, быстротекущей реперколяции.
6. Номенклатура экстрактов-концнтратов.
4. ИНФОРМАЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ ПО ТЕМЕ
Экстрактами называются жидкие концентрированные или сгущенные
путем частичного или полного удаления экстрагента водные, водноспиртовые, спиртовые, масляные или эфирные извлечения биологически
активных веществ растительного и животного происхождения.
Концентрация действующих веществ в жидких экстрактах равна концентрации их в сухом лекарственном сырье. Согласно ГФ при изготовлении
жидких экстрактов из одной части сырья получают одну часть экстракта
1:1, при условии полного извлечения из сырья действующих веществ.
В качестве экстрагента при производстве жидких экстрактов обычно
используют 50-70% этанол, реже в других концентрациях. Применяют жидкие экстракты 1:1 самостоятельно в виде капель или в составе сложных
жидких лекарственных препаратов.
Экстракты для приготовления настоев и отваров представляют собой
стандартизованные жидкие или сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого изготовления водных извлечений в аптечной практике. Для этой цели на фармацевтических производствах готовят жидкие 1:2 и сухие экстракты 1:1 относительно высушенного
стандартного сырья. Это означает, что из одной части растительного материала получают соответственно две части жидкого или одну часть сухого
экстракта. В качестве экстрагента применяют этанол низкой концентрации
(20-40%), чтобы приблизить эти вытяжки по составу экстрагируемых веществ к водным извлечениям.
ГУСТЫЕ ЭКСТРАКТЫ - это сгущенные концентрированные вытяжки лекарственного растительного сырья в отдельных случаях освобожденные от баластных веществ, представляющие собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%.
СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ - сыпучие массы с содержанием влаги не более 5%. Исходное сырье для получения экстрактов должно отвечать требованиям НД (быть свежевысушенным, иметь определенный размер частиц и
т.д.).
В качестве экстрагентов используют воду, водные растворы щелочей,
этанол различной концентрации, органические растворители, растительные
и минеральные масла. Экстракты получают методами мацерации в различных модификациях, перколяции, реперколяции, противоточной и циркуляционной экстракцией и др.
Технологическая схема получения экстрактов складывается из следующих стадий:
1. Подготовка исходных материалов: растительного сырья, экстрагента.
2. Проведение процесса экстракции.
3. Очистка извлечения.
4. Удаление экстрагента (густые, сухие экстракты).
5. Сушка (сухие экстракты).
6. Стандартизация экстрактов.
7. Рекуперация спирта из отработанного сырья.
ЖИДКИЕ ЭКСТРАКТЫ
1. ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (см. тему “Настойки”).
Жидкие экстракты можно готовить способами: перколяции, реперколяции, ускоренной дробной мацерации по типу противотока и др.
2. ПРОВЕДЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ.
2.1. Способ перколяции.
При перколяции берется 7-9 кратное количество экстрагента по отношению к сырью. При других способах количество экстрагента определяют с учетом коэффициента поглощения. В лабораторных условиях расчет
экстрагента проводят по объему.
Способ перколяции осуществляется так же, как при получении настоек, разница в разделении вытяжки на первичную и вторичную: первую концентрированную в количестве 85% от массы растительного сырья и вторую - менее концентрированную, собираемую из перколятора до полного
истощения сырья. Конец перколяции определяют по обесцвечиванию перколята, по отсутствию различия плотностей экстрагента и перколята, по отрицательному результату качественной пробы на экстрагируемые вещества,
или другими методами.
Первую концентрированную вытяжку не подвергают ни нагреванию,
ни выпариванию. Вторую, менее концентрированную вытяжку, сгущают
при температуре 50-60 0С и разряжении 500-600 мм рт. ст. до густоватой
массы. При сгущении спиртовых вытяжек вначале отгоняют спирт, не
включая вакуум, и лишь после отгона его основного количества, включают
вакуум во избежании потерь спирта. Густоватую массу смешивают с первой
концентрированной вытяжкой и добавляют столько экстрагента, чтобы получить 100 объемных частей жидкого экстракта из 100 весовых частей сырья.
2.2. Способ реперколяции
Это многоступенчатое противоточное равновесное экстрагирование.
Исключена стадия выпаривания. Необходимая насыщенность вытяжки достигается использованием батареи из 3-5 перколяторов, при этом чистый
экстрагент заливается только в первый перколятор, а сырье в последующих
перколяторах экстрагируется промежуточным извлечением из предыдущих
перколяторов. Различают варианты реперколяции, предусматривающие деление сырья на равные и неравные части.
2.3. Способ реперколяции с равной загрузкой сырья
Высушенное измельченное растительное сырье загружают поровну в
три перколятора. В первый день сырье в перколятор № 1 заливают экстрагентом до “зеркала”, настаивают в течение 6 часов, затем заполняют перколятор № 2 сливом из перколятора № 1, в который снова заливают чистый
экстрагент. Настаивание в двух перколяторах продолжают в течение 16-18
часов.
На второй день заливают перколятор № 3 извлечением из перколятора № 2, который заливают сливом из перколятора № 1. В перколятор № 1
снова заливают чистый экстрагент.
Через 6-7 часов из перколятора № 3 получают первый слив экстракта
в равном количестве по отношению к сырью, загруженному в перколятор
(1/3 от общего количества готового препарата). Из перколятора № 2 извлечение переносят в перколятор № 3, а перколятор № 2 заполняют сливом из
перколятора № 1, из которого жидкость сливают полностью. Настаивание в
оставшихся перколяторах проводят 16-18 часов.
На третий день из перколятора № 3 получают второй слив экстракта в
таком же количестве, как и первый. Из перколятора № 2 вытяжку сливают
полностью и переносят в перколятор № 3. Через 6-7 часов из перколятора
№ 3 получают последнюю порцию экстракта. Все сливы объединяют, тщательно перемешивают, отстаивают, фильтруют и стандартизуют. Выход
экстракта 1:1 по отношению к сырью.
2.4. Модификация реперколяции ВНИИФ (для получения экстрактов-концентратов)
Этот способ применяется для экстрагирования сырья с малой насыпной массой.
Рассчитанное количество сырья делят на три равные части, в сухом
виде загружают в три перколятора и проводят экстрагирование. Сырье в
перколяторе № 1 заливают до “зеркала” чистым экстрагентом и настаивают
в течение 2 часов. По истечении этого времени вытяжку сливают и используют как экстрагент для сырья в перколяторе №2. Перколятор № 1 повторно
заполняют чистым экстрагентом до “зеркала”. Оба перколятора оставляют
для настаивания снова на 2 часа. Через 2 часа из перколятора № 2 получают
извлечение, которое используют для настаивания сырья в перколяторе № 3.
Слив из перколятора № 1 используют для настаивания сырья в перколяторе
№ 2. Перколятор № 1 вновь заполняют чистым экстрагентом. Все три загруженных перколятора оставляют для настаивания на 24 часа. Затем из
перколятора № 3 через 24 часа получают готовый продукт в количестве,
равном массе растительного сырья в перколяторе (если экстракт готовится
1:1). Сырье в перколяторе № 3 заливают извлечением из перколятора № 2.
Сливом из перколятора № 1 заливают сырье в перколяторе № 2. Из истощенного сырья первого перколятора рекуперируют спирт.
Перколятор № 2 и № 3 оставляют на 2 часа для настаивания, после
чего из перколятора № 3 сливают готовый продукт. Сливом из перколятора
№ 2 заливают сырье в перколятор № 3. Из истощенного сырья перколятора
№ 2 рекуперируют спирт. Через 2 часа из перколятора № 3 получают готовый продукт. Все три извлечения объединяют для отстаивания. Из истощенного сырья перколятора № 3 рекуперируют спирт.
3. ОЧИСТКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ.
Очистка жидких экстрактов проводится отстаиванием в плотно закрытой емкости в прохладном месте, в течение нескольких суток (4-7) при
температуре не выше 80С. По истечении этого времени отстоявшийся про-
зрачный верхний слой сливают без взмучивания с осадка, оставшуюся часть
фильтруют.
4. АНАЛИЗ ГОТОВОГО ПРОДУКТА И СТАНДАРТИЗАЦИЯ.
Жидкие экстракты должны отвечать требованиям ФС, ВФС, ТУ.
Анализ проводят по:
 органолептическим показателям;
 содержанию этанола (ГФ Х1, вып. 1, С.26);
 содержанию тяжелых металлов (ГФ Х1, вып. 1, С.161);
 плотности действующих веществ.
Плотность определяют:
 с помощью ареометра;
 с помощью пикнометра ГФ Х1, вып. 1, С.24-26.
Если действующие вещества не установлены, то определяют сухой
остаток (ГФ Х1, вып. II, С.161).
Содержание
действующих
веществ
определяют
физикохимическими, химическими и биологическими методами. Жидкие экстракты с заниженными числовыми показателями к потреблению не допускаются, но могут быть доведены до стандартных показателей путем добавления
более концентрированных экстрактов.
5. РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА.
(см. тему “Настойки”)
6. ХРАНЕНИЕ ЖИДКИХ ЭКСТРАКТОВ
В хорошо закупоренных емкостях, в защищенном от света месте, при
температуре +12-15 0С (ГФ Х1, С.160-161).
ГУСТЫЕ ЭКСТРАКТЫ
1. ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (см. тему “Настойки”).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ.
Способ бисмацерации.
Рассчитанное количество сырья заливают 5-кратным количеством
экстрагента и настаивают в закрытом сосуде при комнатной температуре в
течение 48 часов периодически перемешивая. По истечении времени вытяжку сливают, а сырье заливают 3-кратным количеством экстрагента,
настаивают 24 часа при периодическом перемешивании. Вторую вытяжку
сливают, а растительный материал отжимают. Отжатое извлечение присоединяют к полученным вытяжкам.
Способ перколяции.
(см. тему “Настойки”)
Для получения вытяжки из лекарственного растительного сырья в
производстве густых экстрактов перколяция проводится без разделения на
первичное и вторичное извлечение до полного истощения сырья.
Способ реперколяции.
(см. тему “Жидкие экстракты”)
Для получения вытяжки в производстве густых экстрактов из реперколяционных вариантов применяется так называемая быстротекущая реперколяция, происходящая в батарее перколяторов, работающих на принципе противотока. Батарея состоит из нескольких перколяторов (5-6), мерника с экстрагентом и приемника для вытяжки коммуницированных между
собой. Трубопроводы, объединяющие перколяторы в батарею, вместе с вентилями и кранами образуют кольцевую линию с подачей экстрагента и слива вытяжки из любого перколятора. Экстрагент, поступающий в один из
перколяторов может быть пропущен последовательно через всю батарею.
Способ циркуляции.
Получение вытяжки осуществляется с помощью циркуляционной
установки, которая работает по принципу аппарата Сокслета и состоит из
коммуницированных между собой перегонного куба, экстрактора, конденсатора и сборника. Способ основан на непрерывном и автоматическом круговороте экстрагента, свободного от экстрактивных веществ, которые не
перегоняются, а остаются в кубе. Сырье экстрагируется до полного истощения при относительно небольшом количестве экстрагента.
Способ непрерывного противоточного экстрагирования с перемещением сырья и экстрагента.
Способ получения вытяжки основан на принципе активного противотока, когда навстречу друг другу перемещаются и сырье и экстрагент.
(см. И.А. Муравьев “Технология лекарств”.- Т.1.- М.: Медицина, 1980.С.196-197).
3. ОЧИСТКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ.
В зависимости от характера и количества сопутствующих веществ
(пектины, слизи, крахмал и др.) применяются различные способы очистки.
Спиртоочистка.
Водную вытяжку концентрируют в вакуум-выпарном аппарате до количества, равного количеству исходного растительного сырья и фильтруют.
Сгущенную вытяжку обрабатывают равным количеством 95% этанола. При
такой обработке в осадок выпадают белки, пектиновые вещества, слизи и
другие сопутствующие вещества, хорошо растворимые в воде. Смесь отстаивают в течение 24 часов и фильтруют.
Очистка кипячением и барботированием острым паром.
Способы основаны на коагуляции белковых примесей под действием
высоких температур в течение 2-3 часов. После отстаивания в прохладном
месте в течение 3 суток осадок отфильтровывают.
Очистка адсорбцией.
К прокипяченному в течение 3 часов извлечению добавляют 3-5% от
измеренного объема адсорбента - каолина, бентонита, талька. Перемешивают и оставляют в прохладном месте на 3 суток. Осветленную жидкость,
очищенную от белковых и слизистых веществ, сливают с осадка, не взму-
чивая декантацией, а затем фильтруют под вакуумом (колба Бунзена, воронка Бюхнера), используя в качестве фильтрующего материала двойной
слой фильтровальной бумаги.
4. ВЫПАРИВАНИЕ.
Прозрачный фильтрат сгущают под вакуумом до консистенции густого экстракта.
Сгущение проводится при температуре 50-600С и разрежении 600-650
мм рт.ст. до надлежащей густоты. Если сгущают вытяжки спиртовые или
прошедшие спирто-очистку, то в начале отгоняют спирт, не включая вакуума, и лишь после отгона его основного количества включают вакуум.
5. АНАЛИЗ ГОТОВОГО ПРОДУКТА И СТАНДАРТИЗАЦИЯ.
Густые экстракты должны соответствовать требованиям ГФ, ВФС и
МРТУ. Их стандартизуют по следующим показателям:
 органолептический анализ;
 содержание действующих веществ должно быть в соответствии с
частными статьями;
 определение влаги, ГФ Х1, вып. II;
 определение тяжелых металлов, ГФ Х, вып. 2, с.161.
Густые экстракты с заниженными числовыми показателями к применению не допускаются, их доводят до нормы путем смешения с более концентрированными экстрактами. Если содержание действующих веществ в
густых экстрактах завышено, к ним добавляют соответствующее количество
крахмальной патоки или аналогичный экстракт, содержащий заниженное
количество действующих веществ.
6. РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА.
(см. тему “Настойки”)
Хранение густых экстрактов.
Густые экстракты упаковывают в хорошо укупоренные емкости и
хранят в защищенном от света месте при температуре +12-150С (ГФ Х1,
вып. II, с.161).
СУХИЕ ЭКСТРАКТЫ
ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (см. тему “Настойки”).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ.
Способ бисмацерации.
Способ перколяции.
Способ реперколяции.
Способ непрерывного противоточного экстрагирования с перемещением сырья и экстрагента.
(см. “Жидкие экстракты”, “Густые экстракты”).
3. ОЧИСТКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ (см. “Густые экстракты”.
4. ВЫПАРИВАНИЕ И СУШКА.
1.
В случае, если производство сухих экстрактов проводится через стадию густого экстракта, высушивание производится в вакуум-сушильном
шкафу с последующим измельчением экстракта в мелкий порошок и просеиванием через шелковое сито № 46, 35 (ГФ Х1, вып. II, c. 18.
При исключении стадии густого экстракта сушку вытяжки проводят в
вальцовых сушилках или в распылительной сушилке. После высушивания
сухой экстракт измельчают на вальцовой мельнице и просеивают.
Количество влаги в готовом сухом экстракте не должно превышать
5%. Если же количество превышено, то экстракт подвергают дополнительному высушиванию под вакуумом.
5. АНАЛИЗ ГОТОВОЙ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ.
Сухие экстракты должны соответствовать требованиям ГФ, ВФС и
ТУ. Их стандартизируют по следующим показателям:
 органолептические свойства;
 содержание действующих веществ должно соответствовать требованиям частных статей;
 содержание влаги, ГФ Х1, вып. II, с. 161;
 содержание тяжелых металлов, ГФ Х1, вып. II, с. 161.
Готовые сухие экстракты с заниженными числовыми показателями к
употреблению не допускаются, их доводят до нормы путем смешения с более концентрированными экстрактами. Если содержание действующих веществ в сухих экстрактах завышено, к ним добавляют соответствующее количество наполнителей (молочный сахар, глюкоза, декстрин, картофельный
крахмал и др.). Экстракты, в которых верхний предел действующих веществ оговаривается в соответствующих частных фармакопейных статьях,
называются экстрактами с лимитированным содержанием действующих
веществ, например экстракт красавки.
6. РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА (см. тему “Настойки”).
Хранение сухих экстрактов.
Сухие экстракты упаковывают в герметично закрытые емкости и хранят в защищенном от света месте при температуре +12-150С. Гигроскопические сухие экстракты упаковывают в широкогорлые банки емкостью 30,50 и
100 г с пробками, залитыми парафином.
ЭКСТРАКТЫ-КОНЦЕНТРАТЫ
1. ПОДГОТОВКА ИСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ (см. тему “Настойки”).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАКЦИИ.
Способ реперколяции (по Н.А. Чулкову и модификация ВНИИФ)..
Способ быстротекущей реперколяции. (см. “Сухие экстракты”, “Густые экстракты”).
3. ОЧИСТКА ИЗВЛЕЧЕНИЯ.
4. ВЫПАРИВАНИЕ И СУШКА.
5.
6.
7.
АНАЛИЗ ГОТОВОГО ПРОДУКТА И СТАНДАРТИЗАЦИЯ.
РЕКУПЕРАЦИЯ СПИРТА.
ХРАНЕНИЕ.(см. “Жидкие экстракты”, “Густые экстракты” и “Сухие экстракты”).
5. ЗАДАНИЯ
Приготовление жидких экстрактов 1:1 и жидких экстрактовконцентратов 1:2.
Задание 1. Приготовить 25-100 мл экстракта боярышника жидкого
ГФ Х, ст. 256.
Описание. Extractum Crataegi fluidum. Жидкость темно-вишневого
цвета, ароматного запаха, сладкого вкуса. Содержание спирта должно быть
не менее 55%, сухого остатка не менее 18%.
Исходные компоненты: Ягод боярышника 1000 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л
экстракта.
Приготовление. Методом, указанным в индивидуальном задании.
Применение. При функциональных расстройствах сердечной деятельности.
Задание 2. Приготовить 25-75 мл экстракта крушины жидкого ГФ Х,
ст. 258.
Описание.
Extractum Frangulae fluidum. Жидкость темно-бурокрасного цвета, прозрачная в тонком слое, горького вкуса. Содержание
спирта не менее 54%, содержание производных антрацена не менее 1,2%.
Исходные компоненты: Коры крушины измельченной 1000 г
Спирта этилового 70% до получения 1 л
экстракта.
Приготовление. Методом, указанным в индивидуальном задании.
Схема производства, хранение см. “Экстракт боярышника жидкий”.
Применение. Слабительное средство.
Задание 3. Приготовить 30-90 мл экстракта водяного перца жидкого
ГФ Х, ст. 263.
Описание. Extractum Polygoni Hydropiperis fluidum. Прозрачная жидкость, зеленовато-бурого цвета, горьковатовяжущего вкуса, ароматного запаха. Содержание спирта не менее 64%. Содержание дубильных веществ не
менее 0,8%.
Приготовление. Методом, указанным в индивидуальном задании.
Схема производства, хранение см. “Экстракт боярышника жидкий”.
Применение. Кровоостанавливающее средство.
Задание 4. Приготовить 25-50 мл экстракта калины жидкого ГФ Х,
ст. 266.
Описание. Extractum Viburni fluidum. Прозрачная жидкость краснобурого цвета, своеобразного запаха, горьковатого вкуса, ароматного запаха.
Содержание спирта не менее 45%. Сухой остаток не менее 13%.
Исходные компоненты: Коры калины измельченной 1000 г
Спирта 50% 1 л экстракта.
Приготовление. Методом, указанным в индивидуальном задании.
Схема производства, хранение см. “Экстракт боярышника жидкий”.
Применение. Кровоостанавливающее средство, при маточных кровотечениях.
Задание 5. Приготовить 45-60 мл экстракта-концентрата валерианы
жидкого 1:2 методом ускоренной дробной мацерации с противотоком.
Описание. Extractum Valerianae fluidum 1:2, ФС 42-2000-83. Прозрачная жидкость темно--бурого цвета, специфического запаха. Содержание
спирта не менее 33%, экстрактивных веществ не менее 7-10%.
Исходные компоненты: Корневище с корнями валерианы 500 г
Спирта 40% до получения 1 л экстракта.
Применение. Успокаивающее средство. Для приготовления водных
извлечений валерианы в аптеке.
Задание 6. Приготовить 45-60 мл экстракта-концентрата горицвета
жидкого 1:2 методом ускоренной дробной мацерации с противотоком.
Описание. Extractum Adonidis fluidum 1:2, ФС 42-290-72. Прозрачная
жидкость темно--бурого цвета, слабого запаха, горького вкуса. В 1 мл препарата 23-27 ЛЕД, содержание этанола не менее 20%.
Исходные компоненты: Травы адониса 500 г
Спирта 25% до получения 1 л экстракта.
Применение. Сердечное средство. Для приготовления настоя.
Задание 7. Приготовить 45-60 мл экстракта пустырника жидкого 1:2
методом ускоренной дробной мацерации с противотоком.
Описание. Extractum Leonuri fluidum 1:2, ФС 42-1966-83. Прозрачная
жидкость темно--бурого цвета, со слабым ароматным запахом, горького
вкуса. Содержание этанола не менее 20%, экстрактивных веществ не менее
6%.
Применение. Успокаивающее средство. Для получения настоя.
Задание 8. Приготовить экстракта корня солодкового густого из 2025 г корня, ГФ Х, ст. 261.
Описание. Extractum Glycyrrhizae spissum. Густая масса бурого цвета,
слабого своеобразного запаха, приторно сладкого вкуса. При взбалтывании
с водой образует коллоидный, сильнопенящийся раствор. Содержание влаги не более 25%. Содержание тяжелых металлов не более 0,01%. Содержание глицирризиновой кислоты не менее 14%.
Исходные компоненты:
Солодкового корня неочищенного изрезанного
Раствора аммиака 0,25% достаточное количество.
Приготовление. Экстрагирование корня солодкового проводится
способом бисмацерации. Заданное количество изрезанного корня солодкового заливают 5-кратным количеством 0,25% раствора аммиака и настаивают в закрытом сосуде при комнатной температуре в течение 48 часов. После настаивания извлечение сливают, корень слегка отжимают и добавляют
3-кратное количество экстрагента, настаивание продолжают в течение 24
часов. Сливают второе извлечение, сырье отжимают. Отжим присоединяют
к извлечению. Первое и второе извлечения объединяют.
Очистка. Извлечение отстаивают в прохладном месте в течение 12
часов, отстоявшуюся жидкость кипятят 30 минут. К прокипяченной жидкости добавляют 3-5% по отношению к ее объему белой глины (или талька,
растертого с 1,5 количеством воды в кашицу), перемешивают и оставляют в
покое в прохладном месте на 3 суток. Осветленную жидкость, очищенную
от белковых и слизистых веществ сливают с осадка, не взмучивая, и фильтруют через воронку Бюхнера.
Выпаривание. Прозрачный фильтрат сгущают под вакуумом (или
простой выпаркой) до густой консистенции.
Применение. Корригирующее и отхаркивающее средство. При изготовлении пилюль как вспомогательное вещество.
Задание 9. Приготовить экстракта одуванчика густого из 25-30 г корней, ГФ 1Х, ст. 176).
Описание. Extractum Taraxaci spissum. Густая масса бурого цвета,
растворимая в воде. Водный раствор 1:100 желто-бурого цвета. Допускается
наличие мути, не превышающей эталон мутности № 2.Содержание влаги не
более 25%, содержание тяжелых металлов не более 0,01%.
Исходные компоненты:
Корней одуванчика мелко изрезанных
Воды хлороформной 1:200 достаточное количество.
Приготовление. Способ бисмацерации.
Рассчитанное количество изрезанных корней одуванчика заливают 5кратным количеством хлороформной воды и настаивают в закрытом сосуде
при комнатной температуре, в течение 48 часов, периодически помешивая.
По истечении времени извлечения сливают и остаток отжимают. Отжатую
массу настаивают с 3-кратным количеством хлороформной воды в течение
24 часов с помешиванием. После этого жидкость снова сливают и остаток
полностью отжимают. Полученную жидкость присоединяют к первому извлечению.
Очистка. Объединенную вытяжку из корней одуванчика очищают на
холоде с добавлением адсорбента. Замеряют объем полученного извлечения
и добавляют 3-5% по отношению к объему жидкости каолина (или талька),
растертого с 1,5-2,5-кратным количеством воды в кашицу. Смесь перемешивают и оставляют при температуре 8-100С на 3 суток, после чего отстоявшуюся и осветленную жидкость сливают с осадка, не взмучивая, и фильтруют через нутч-фильтр.
Выпаривание. Под вакуумом до консистенции густого экстракта.
Применение. Горечь. При изготовлении пилюль как вспомогательное вещество.
Задание 10. Приготовить экстракт полыни горькой из 25-32 г травы,
ГФ 1Х, ст 155.
Описание. Extractum Absinthii spissum. Вязкая густая масса темнобурого цвета со специфическим запахом, горького вкуса; с водой образует
мутноватный раствор; содержание влаги не более 25%, содержание тяжелых металлов не более 0,01%.
Исходные компоненты:
Травы полыни горькой мелкоизрезанной достаточное количество
Воды хлороформной 1:200
Спирта 95%
Приготовление.
Способ 1. Экстрагирование травы полыни проводится способом перколяции водой (см. “Настойки”), содержащей 0,5% хлороформа до истощения растительного сырья, что определяется по отсутствию горечи в последних порциях извлечения. (Расходуется 7-9-кратное количество воды по отношению к сырью). Извлечение собирают в один сборник.
Водное извлечение концентрируют в вакуум-выпарном аппарате до
количества исходного растительного сырья и фильтруют.
Сгущенную вытяжку обрабатывают равным количеством 95% этанола. При этом в осадок выпадают белки, слизи, пектины и другие балластные
вещества, хорошо растворимые в воде, в то время, как действующие вещества - гликозиды (абсинтин и анабсинтин) остаются в растворе. Смесь отстаивают в течение 24 часов и фильтруют через складчатый фильтр.
В вакуум-выпарном аппарате при нормальном давлении из фильтрата
отгоняют этанол, а остаток упаривают под вакуумом до густого экстракта.
Способ 2. Исключает спиртоочистку (ФС 42-690-73). Экстракция травы производится горячей водой (70-800С), путем 3-кратного настаивания с
циркуляцией вытяжки через теплообменник каждый раз в течение 4 часов.
Первый слив упаривают в вакуум-выпарном аппарате до густого экстракта.
Второй и третий сливы упаривают до 1/3 объема и очищают на отстойной
суперцентрифуге до получения прозрачного раствора. Очищенную вытяжку
упаривают до густого экстракта и соединяют с первой сгущенной вытяжкой.
Применение. Горечь. При изготовлении пилюль как вспомогательное вещество.
6. ОБУЧАЮЩИЕ ЗАДАЧИ
1. Сколько взять сырья и экстрагента для приготовления 50 л жидкого экстракта боярышника методом реперколяции, если коэффициент поглощения равен 1,2 ?
2. Получено 130 л жидкого экстракта крапивы с содержанием 12% экстрактивных веществ. Разбавить экстракт до стандартного (7%).
3. Приготовить 150 л жидкого экстракта боярышника методом перколяции.
Сколько необходимо взять сырья и экстрагента, если коэффициент водопоглощения равен 1,2 ?
4. Рассчитать количество сырья и экстрагента (40%) для приготовления 120
л жидкого экстракта элеутерококка, если коэффициент поглощения равен
2,1 ?
5. Получено 140 л жидкого экстракта калины с содержанием 10% экстрактивных веществ и 180 л жидкого экстракта калины с содержанием 16%
экстрактивных веществ. Рассчитать количество экстракта с завышенным
содержанием экстрактивных веществ для доведения до нормы (13%) нестандартного.
6. Рассчитать количество сырья и экстрагента для приготовления 250 л
жидкого экстракта левзеи, если коэффициент поглощения равен 1,1.
7. Приготовить 10 кг экстрагента для жидкого экстракта крушины из спирта ректификата 90% и воды очищенной.
8. Рассчитать количество исходных компонентов для получения 1 л жидкого экстракта-концентрата горицвета 1:2, если коэффициент поглощения
равен 2,8.
9. Определить расходные нормы на получение 120 л экстракта-концентрата
валерианы жидкого 1:2, если расходный коэффициент равен 1,05.
10. Рассчитать количество молочного сахара для доведения до нормы 1
кг сухого экстракта с содержанием алкалоидов 1,25%, если в норме - 1%.
11. Получено 12 кг экстракта-концентрата термопсиса сухого с содержанием алкалоидов 2,5%. Как довести экстракт до требуемых нормативов.
12. Получено 25 г густого экстракта с содержанием влаги 30%. Определить до какой массы следует упаривать экстракт трилистника, чтобы довести его до влажности 25%.
13. Получено 20 г густого экстракта с содержанием влаги 15%. Как довести препарат до стандартной влажности?
14. Получено 200 г экстракта крушины сухого с содержанием влаги 7%.
Как довести экстракт до нормы?
15. Получено 480 г экстракта ревеня сухого с содержанием влаги 8%. Как
довести экстракт до нормы.
16. Получено 260 г сухого экстракта красавки с содержанием алкалоидов
в пересчете на гиосциамин 0,6%. Сколько экстракта красавки с содержанием 102% алкалоидов необходимо взять, чтобы привести полученный
экстракт к норме?
17. Получено 170 г сухого экстракта красавки с содержанием алкалоидов
в пересчете на гиосциамин 1,3%. Как довести экстракт до нормы?
Пример решения обучающей задачи
Пример 1. Получено 35,0 густого экстракта с содержанием влаги 32%.
Определить до какой массы следует упаривать экстракт, чтобы довести
его до влажности 25%.
Экстрактивных веществ в 35,0 содержится: 68 г - в 100 г;
х - 35;
х
68  35
 23,8 экстрактивных веществ.
100
Экстракта со стандартной влажностью получится 100 г - 75 г;
х - 23,8
х
100  23,8
 31,73 , то есть удалить 3,3 мл воды.
75
ОТВЕТ: 35,0 экстракта нужно упарить до массы 31,73 г.
Пример . Получено 28 г густого экстракта с содержанием влаги 17%. Как
довести его до стандартной влажности 25%.
Экстрактивных веществ в 28 г экстракта с влажностью 17% содержится:
100 - 83 г;
28,0 - х;
х
28  83
 25,24 экстрактивных веществ.
100
Стандартного экстракта с влажностью 25% из 25,24 экстрактивных
веществ должно быть получено
100 - 75 г;
х - 25,24
х
100  25,24
 33,6
75
ОТВЕТ: 33,6 - 28,0 = 5,6 мл нужно добавить воды.
НОВОГАЛЕНОВЫЕ ПРЕПАРАТЫ
(МАКСИМАЛЬНО ОЧИЩЕННЫЕ ЛЕКАРСТВЕННЫЕ СРЕДСТВА)
2.
ЦЕЛЬ
 ознакомиться с различными способами экстракции и очистки при получении новогаленовых препаратов;
 изучить устройство и работу аппаратов, применяемых для приготовления новогаленовых препаратов;
 научиться рассчитывать количество исходных компонентов, производить очистку извлечений, фасовку и укупорку.
3.
ВОПРОСЫ ДЛЯ ПОДГОТОВКИ:
3.1. Характеристика новогаленовых препаратов, классификация.
3.2. Ассортимент экстрагентов, используемых в производстве новогаленовых препаратов.
3.3. Охарактеризовать способы экстрагирования растительного сырья в
производстве новогаленовх препаратов.
3.4. Способы очистки извлечений:
3.4.1. фракционное осаждение действующих или балластных веществ;
3.4.2. жидкостная экстракция;
3.4.3. адсорбция;
3.4.4. ионообмен.
3.5. Технологическая схема получения новогаленовых препаратов на
примере адонизида и лантозида.
3.6. Характеристика новогаленовых препаратов: адонизид, лантозид, дигален-нео, коргликон, даукарин, сапарал, эрготал, раунатин, плантаглюцид, мукалтин, диаспонин, хлорофиллипт по схеме: сырье, действующие
вещества, форма выпуска, применение.
4.
ИНФОРМАЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ
Новогаленовые препараты - это группа фитопрепаратов, содержащих
в своем составе комплекс действующих веществ, максимально освобожденных от балластных веществ.
Отсутствие балластных веществ в новогаленовых препаратах отличает их от галеновых и придает им ряд преимуществ: повышает стабильность, устраняет побочное вредное действие, позволяет назначать в виде
инъекций. Технология новогаленовых препаратов во многом обусловлена
характером исходного лекарственного сырья, свойствами действующих и
сопутс-твующих веществ, характером получаемого препарата. При получении новогаленовых препаратов, как правило, не применяют сильных химических реагентов и термических воздействий с целью неизменности действующих веществ.
Технологический процесс включает следующие стадии:
1. Экстракция растительного сырья.
2. Очистка вытяжки.
3. Выпаривание.
4. Сушка.
5. Растворение.
6. Стандартизация.
При получении новогаленовых препаратов используют широкий ассортимент экстрагентов: вода, водные растворы кислот, щелочей, солей,
этанол различных концентраций, хлороформ, ацетон и смеси растворителей. Экстрагент подбирают с таким расчетом, чтобы он максимально растворял действующие вещества и минимально - балластные.
Для извлечения действующих веществ наиболее широко используют
способы противоточной и циркуляционной экстракции.
Приемы и способы очистки первичных извлечений разнообразны и
индивидуальны. Наиболее широко применяются фракционное осаждение
действующих или балластных веществ, жидкостная экстракция и хроматографические методы.
Стандартизуют новогаленовые препараты по действующим веществам биологическими или химическими методами.
Выпускают их для перорального (капли, таблетки, гранулы), ректального (суппозитории) и парентерального (растворы для инъекций в ампулах) применения.
Официнальными по ГФ Х являются: адонизид, лантозид, дигаленнео, коргликон, эрготал. Кроме того, наша промышленность выпускает ряд
новогаленовых препаратов, которые нормируются ФС и ВФС.
5.
ЗАДАНИЯ
5.1. Приготовить 50-100 мл адонизида (ГФ Х, ст. 24)
Расходные нормы на 100 л адонизида:
Трава горицвета весеннего, измельченная до 4 мм (1 г - 66 ЛЕД) - 104 кг
Хлороформ
- 208 л
Спирт этиловый 96%
- 30,9 л
Хлорэтан
- 0,52 л
Алюминия оксид
- 1,66 кг
Извлечение готовится циркуляционным методом в аппарате Сокслета.
Рассчитанное количество измельченной травы черногорки помещают
в патрон из фильтровальной бумаги и загружают в экстрактор. Затем заливают экстрагент в таком количестве, чтобы он, достигнув верхнего края
сливной трубки, свободно переливался в испаритель. Дополнительно приливают еще 30-50 мл экстрагента. Герметически соединив все части аппарата, начинают нагревать испаритель на водяной бане. Экстрагент закипает и
его пары поступают в конденсатор, откуда образующийся конденсат стекает
в экстрактор. Заполнив его до уровня верхнего края сливной трубки, экстрагент полностью сливается в испаритель. Процесс повторяется, при этом
экстрагент циркулирует из экстрактора в испаритель, конденсатор и снова
в экстрактор. Экстрагирование проводят до полного истощения сырья, осуществляя 10-15 сливов из экстрактора в испаритель.
Полученное извлечение подвергают очистке. Его сгущают до объема равного массе исходного сырья. Сконцентрированное извлечение разбавляют равным количеством воды и в вакуум выпарном аппарате упаривают до полного удаления хлороформа и этанола.
Полученный водный раствор после отстаивания отделяют от выпавших в осадок смол и других балластных веществ процеживанием через воронку с ватным тампоном. Фильтрат взвешивают, добавляют 1,5-2% оксида
алюминия, тщательно перемешивают и отделяют оксид алюминия фильтрованием через стеклянный фильтр N 2 и слой фильтровальной бумаги.
Фильтрат консервируют 96% этанолом так, чтобы в конечном продукте его
содержалось 20%.
Адонизид представляет собой прозрачную жидкость слегка желтоватого цвета, своеобразного запаха, горького вкуса.
1 мл адонизида должен содержать 0,55-0,65 мг суммы гликозидов,
что соответствует 23-27 ЛЕД.
Содержание этанола не менее 18%
Приготовить препарат плантоглюцид
Плантоглюцид – суммарный новогаленовый препарат, получаемый из
листьев подорожника большого и содержащий смесь полисахаридов.
Экстрагирование листьев подорожника проводится кипящей водой.
10,0 г измельченных листьев подорожника помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют 100 мл воды и кипятят в течение 15
5.2.
мин. После отстаивания извлечение декантируют через ватный тампон. К
сырью дважды добавляют по 50 мл воды и кипятят, отстаивают и декантируют.
Все водные извлечения объединяют, фильтруют через нутч-фильтр и
упаривают в колбе Вюрца до 1/10 части от первоначального объема (около
20 мл). К упаренной вытяжке добавляют двойной объем 95% этанола и
оставляют до следующего занятия. Происходит осаждение полисахаридного комплекса за счет смены растворителя.
На следующем занятии декантируют верхний слой жидкости, а осадок плантоглюцида отделяют на нутч-фильтре и переносят в выпарительную чашку. Затем его высушивают в сушильном шкафу при температуре
100 0С в течение 2 часов. Полученная сухая масса измельчается. Плантоглюцид представляет собой порошок серого цвета, горьковатого вкуса, растворим в воде с образованием слизистого раствора, не растворим в органических растворителях. Препарат выпускается в форме гранул. Применяют
внутрь при гипоцидных состояниях.
8. ПЕРЕЧЕНЬ ПРАКТИЧЕСКИХ НАВЫКОВ
1. Уметь провести технологический процесс получения настоек, экстрактов
и новогаленовых препаратов. Для этого студенты должны приобрести
навыки:
– расчета сырья и экстрагента;
– экстрагирования сырья;
– очистки извлечения;
– рекуперации экстрагента из сырья.
2. Уметь провести стандартизацию экстракционных препаратов согласно
требованиям ГФ Х1.
3. Уметь составить технологическую и аппаратурную схемы экстракционных фитопрепаратов.