Техника изотопного анализа

Техника изотопного
анализа
Основные системы масс-спектрометров
и их назначение

Получение ионов (источник)
• Нагрев
• Бомбардировка частицами (электронами, протонами,
нейтронами, ионами)

Разделение ионов по массам (анализатор)
• В магнитном поле
• В электрическом поле
• Во времени

Измерение ионных токов (система регистрации)
• Одноколлекторные
• Многоколлекторные
Источники ионов

Термо-ионизационный
(твердофазный).
Rb-Sr, Sm-Nd, U-Th-Pb,
Lu-Hf, Re-Os, Hf-W
• Одно-, двух- и
трёхленточные
• Позволяет получать
положительные и
отрицательные ионы
• Позволяет получать ионы
отдельных атомов и
соединений (напр.,
окислы)
Испаритель
Ионизатор
Источники с ударной ионизацией


Электронный удар.
O, C, S, N,
He, Ne, Ar, Kr, Xe.
Ионный (O2-, Ar+,
Cs+) удар.
U-Pb в цирконах.

Источник с индуктивносвязанной плазмой (ИСП)
или
ICP – inductively coupled
plasma.
Широкий круг элементов.
Анализ растворов, газов,
локальный анализ
(лазерная абляция)
Анализаторы

Квадрупольные

Времяпролётные,
TOF – time of flight
Заряженная частица массой m и
зарядом e в электрическом поле
напряжённостью U приобретает
энергию E:
𝑚𝑉 2
𝐸 = 𝑒𝑈 =
2
V – скорость иона
𝑉=
2𝑒𝑈
𝑚
Ионы разной массы приобретают
разную скорость и попадают на
коллектор в разное время:
∆𝑡 =
𝑙
∆𝑉
Секторный магнит

v 
2eU
m
F  evH
 сила Лоренца
H  напряжённость магнитного
поля
v2
F m
 центробежная сила
r
r  радиус траектории иона
v2
evH  m
r
v 

2eU
eHr

m
m
v 
eHr
m
2U

r 
H
m
e
Система регистрации ионных токов
ионы
Цилиндр (чашка) Фарадея
R
Вторично-электронный умножитель
Масс-спектрометры
TIMS – thermo-ion mass-spectrometer
(Triton, MAT-262, Sector-54)
Термоионизационный
источник
Секторный магнит
Мультиколлекторная система
регистрации
ICP-MS-MC (Neptune, NU, Axiom, Isoprobe)
Источник с
индуктивноСекторный магнит
связанной плазмой
Мультиколлекторная система
регистрации
ICP-MS для химического анализа (Plasmaquad,
Elan-6100, LECO Renaissance, GBC OptiMass)
Источник с
индуктивносвязанной плазмой
Квадрупольный
или времяпролётный анализатор
Одноколлекторная система
регистрации
Delta Plus
Triton
Neptune
Ионно-ионные масс-спектрометры
(SIMS, SHRIMP, ion microprobe)


SHRIMP (Sensitive High Resolution Ion MicroProbe )
Cameca-1270 / 1280
Cameca-1270
SHRIMP или LA-ICP-MS ?
SHRIMP
LA-ICP-MS
Диаметр
пятна
≈ 10 ÷ 30 m
30 ÷ 50 m
Глубина
кратера
≈1÷2m
≈ 10 ÷ 20 m
Объём
кратера
≈ 103 m3
≈ 105 m3
Масса
циркона
≈5 ng
≈ 500 ng
Масса Pb
≈ 10-16 g
≈ 10-14 g
Покрытие
(углерод или
золото)
Включения
и трещины
в минерале
Основной
источник
контаминации
Подготовка вещества к
изотопному анализу
Кислород в силикатах и окислах
(классическая схема)
Clayton, Mayeda, 1963
Кислород в силикатах и окислах
(лазерное фторирование)
Sharp, 1990
Камера для фторирования лазером
Sharp, 1990
Разделение элементов
для твердофазного изотопного анализа
Rb
5
Sr
10
15
мл