Доклад

Доклад
Изучение структурной стабильности и
способов её повышения в 12% хромистых
сталях с целью безопасности
эксплуатации конструкционных элементов
в атомной промышленности.
Бойко Надежда Владимировна
АСПИРАНТ
Московский Инженерно-Физический
Институт (Государственный Университет)
(1) ТИПИЧНЫЙ ЯГР-СПЕКТР 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ
1
Число отсчетов в канале
233500
228500
223500
218500
213500
-7,00
-5,00
-3,00
-1,00
1,00
Скорость, мм/с
(2) Изменение эффективного магнитного поля и
изомерного сдвига на ядрах железа в
зависимости от ближайшего окружения атомов
примеси в разбавленных твердых растворах
Элемент
V
Cr
Mn
Ni
Mo
W
H, кЭ
-24,3
-26,9
-23
+9,4
-38,7
-45,8
 *10-2,мм/с
-2,3
-2,0
-1,6
-3,5
-3,4
3,00
5,00
7,00
(3) БИНОМИНАЛЬНОЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЕ
ПРИ СТАТИСТИЧЕСКОМ
РАСПОЛОЖЕНИИ АТОМОВ
j!
j n
n
W 
CFe CCr
n!( j  n )!
где n – число атомов Cr в обобщенной
координационной сфере атомов Fe
j = 14(6+8)
(4) ИНТЕНСИВНОСТИ ЛИНИЙ НЕЭКВИВАЛЕНТНЫХ ОКРУЖЕНИЙ ЖЕЛЕЗА В
ТВЕРДОМ РАСТВОРЕ Fe 12%Cr ПРИ СТАТИСТИЧЕСКОМ РАСПРЕДЕЛЕНИИ АТОМОВ
2
n
0
1
2
3
4
5
Wстат,%
16,8
31,9
28,2
15,4
5,6
1,5
(5) СРЕДНЯЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ Cr В
ОБОБЩЕННОЙ КООРДИНАЦИОННОЙ
СФЕРЕ АТОМОВ Fe
(6) ПАРАМЕТР БЛИЖНЕГО
ПОРЯДКА
4
4
ССr   nW ( n ) 14
  1
n 1
CCr
=
CCr - статистически однородное
(биноминальное) распределение
CCr  CCr
БР
CCr

CCr
БП

 nW (n)
n 1
=0
CCr j
 1
CCr
CCr
- статистическое
распределение
- определяется из экспериментальных
спектров путем прямого вычисления площадей
подспектров, соответствующих определенным
конфигурациям атомов хрома вокруг атомов
железа

 0 - БР

0 – БП
3
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ДАННЫЕ
(7) Образцы стали:
№ 1- Холодно-деформированное состояние (х.д.).
№ 2 - х.д. + 10500С 1 час, охлаждение с печью
№ 3 - х.д. + 10500С 1 час +отпуск 7200С, охл. ускоренное
№ 4 - х.д. + 10500С 1 час +отпуск 7200С, охл. замедленное.
(8) ФУНКЦИЯ ПЛОТНОСТИ ВЕРОЯТНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИТНЫХ
ПОЛЕЙ
W(1)
W(1)
0,15
отн. ед.
W(2)
0,1
W(0)
W(3)
0,05
0
0
100
200
300
400
4
(9) КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ ИССЛЕДУЕМОЙ СТАЛИ
Твердый раствор
Аустенит M6C,
хрома в железе,
№ обр
M23C6 %
%
1
2
3
4
93,7  0,5
88,5  0,6
98,3  0,4
97,2  0,5
1,5  0,5
41
1,5  0,3
1,2  0,5
(10) СРЕДНЯЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХРОМА В
ТВЕРДОМ РАСТВОРЕ И СТЕПЕНЬ
БЛИЖНЕГО ПОРЯДКА В ЗАВИСИМОСТИ
ОТ ТЕРМООБРАБОТКИ
№
об
р.
1
2
3
4
Фаза типа - Фаза типа Fе3С,
карбид, %
%
1,50,5
1,50,5
0,20,1
0,20,1
21
31
10,5
Кластеры
углерода, %
1,3  0,5
3  0,5
0,4  0,1
(11) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ
СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ
Средняя
концентрация
 Тип БУ
Сr в твердом
растворе, %
12,3  0,1
0,01
БР
12,5  0,1
0
10,3  0,1
0,15
БР
10,0  0,1
0,2
БР
Температура, 0С
(12) ОБРАЗЦЫ 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ С РАЗЛИЧНЫМ СОДЕРЖАНИЕМ АЗОТА
Образец
Cr, ат.%
N, ат.%
C, ат.%
Термообработка
1
11,9
0,4
0,6
нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч
2
11,9
0,2
0,6
нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч
3
12
0,1
0,6
нормализация 1070С, отпуск 720С 3ч
(13) ЯГР-СПЕКТР 12% ХРОМИСТОЙ СТАЛИ
Интенсивность, отн. ед.
5
900
600
300
-8,0
-6,0
-4,0
-2,0
0,0
2,0
Скорость, мм/с
4,0
6,0
8,0
6
(14) ТИП И СТЕПЕНЬ БЛИЖНЕГО УПОРЯДОЧЕНИЯ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ
ЛЕГИРОВАНИЯ АЗОТОМ
Содержание азота в стали
<ССr>, ат%,

Тип упорядочения
0,4 ат%
12,2 0,1
-0,02
БП
0,2 ат%
11,7 0,1
0,02
БР
0,1 ат%
11,7 0,1
0,02
БР
БР – ближнее расслоение
БП- ближний порядок
(15) МИКРОТВЕРДОСТЬ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ ЛЕГИРОВАНИЯ АЗОТОМ
Содержание азота в стали
Н 50
0,4 ат%
0,2 ат%
237-262
269-286
0,1 ат%
269-286
7
(16) ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ
0,02
Поток тепла, Вт/г
0,00
-0,02
-0,04
-0,06
0
100
200
400
300
о
Температура, С
500
600
(17) Энтальпии фазовых превращений и их энергии активации
Содержание азота
в стали
0,4 ат%
0,2 ат%
0,1 ат%
Энтальпия
Н1, Дж/г
30  7
21  2
16  3
Энтальпия
Н2, Дж/г
20  3
61
11  2
Энергия активации Энергия активации
Е1, эВ/ат
Е2, эВ/ат
0,7  0,1
1,2  0,4
0,7  0,3
1,7  0,5
0,9  0,1
1,1  0,3
Н1, Е1 – энтальпия и энергия активации первого пика на ДСК-кривой
Н2 , Е2 - энтальпия и энергия активации второго пика на ДСК-кривой
8
ВЫВОДЫ
1.С помощью метода ЯГР-спектроскопии в 12% хромистых сталях можно
определить:
Тип и степень ближнего упорядочения (ближний порядок, ближнее расслоение) в
твердом растворе -железа
Среднюю концентрацию хрома в твердом растворе
Фазовый состав на уровне предвыделений
2. Показано, что термообработка стали приводит к изменению фазового состава,
средней концентрации хрома в твердом растворе и типа и степени ближнего
упорядочения.
3.Установлен температурный интервал (250-400оС) прохождения процесса
ближнего упорядочения в 12% хромистой стали методом дифференциальной
сканирующей калориметрии. Определена энергия активации этого процесса Еак. 1
эВ/ат .
4.Обнаружено, что введение азота при одинаковых условиях получения хромистых
сталей приводит к изменению микротвердости, типа и степени ближнего порядка и
существенному увеличению энтальпии процесса ближнего упорядочения твердого
раствора.
5.Установлено, что температурный интервал энерговыделений, соответствующих
процессу расслоения- упорядочения, для всех исследованных сталей смещается в
сторону высоких температур при увеличении скорости нагрева. При определенных
скоростях нагрева этот пик исчезает. Это имеет большое практическое значение, так как
указывает путь к созданию стабильной структуры в 12% хромистых сталях