Производство поликристаллических алмазных пленок методом осаждения из паровой фазы

И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Производство поликристаллических
алмазных пленок методом
осаждения из паровой фазы
Нижний Новгород, 2005г.
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
CVD-алмаз – материал 21 века
Существует спрос на дешевые поликристаллические алмазные
пластины для изготовления лазерных и рентгеновских окон, линз,
выходных окон технологических лазеров ИК-диапазона и мощных
источников электромагнитного излучения миллиметрового диапазона
(гиротронов).
Искусственный
алмаз
является
перспективным
материалом для изготовления мощных компактных электронных и
оптоэлектронных приборов, которые могут работать в самых
экстремальных условиях. Использование дешевых алмазных пленок
предвещает революцию в электронике и микроэлектронике.
Широкое практическое использование алмазных пленок, особенно в
микроэлектронике и оптике, следует ожидать, только если CVDтехнология (осаждение из паровой фазы) выйдет на более качественный
уровень, который сможет обеспечить одновременное выполнение
следующих условий осаждения:
скорость роста пленки более 10 мкм в час,
площадь осаждения более 100 см2,
формирование высококачественных алмазных пленок,
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Свойства CVD-алмаза
Применение алмазных пленок основываются на уникальных физических свойствах,
которыми они обладают:

чрезвычайная механическая твердость (до 90 ГПа) и износостойкость,

низкий коэффициент трения ~ 0,02,

наивысший модуль упругости (1,21012 Н/м2),

наибольшая теплопроводность при комнатной температуре (2103 Вт/мК),

наименьший коэффициент теплового расширения при комнатной температуре
(10-6 К)

высокая оптическая прозрачность в широкой области от
ультрафиолетового до дальнего инфракрасного диапазона длин волн,

наивысшая скорость распространения звука (17,5 км/с),

хорошие электроизоляционные свойства
(удельное сопротивление при комнатной температуре 1013 Омсм),

высокие напряжения пробоя ~ 107 В/см,

может быть легирован, становясь полупроводником с шириной запрещенной
зоны 5,4 эВ,

химическая инертность к большинству агрессивных сред,

биологическая инертность.
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
CH4
H2
Процессы,
протекающие в CVD
реакторе
Диссоциация
Нагрев
ПЛАЗМА
H2
CH3
H2
H
CH3
H
H
CH3
H
Химические реакции
и газовые потоки
Диффузия
Поверхностные реакции
H
H2
CH3 H
Алмазная пленка
Подложка
H
C
Схема реакций
образования алмаза
из газовой фазы
CH3
H
H
C
C
C
H
H
C
C
C
C
CH3 H
C
C
C
C
C
C
C
C
H
CH3
C
CH2
C
C
C
CH3
C
C
C
H
H
C
CH3
C
C
C
C
C
H
C
C
C
C
C
C
C
H
C
C
CH3
CH3
C
C
C
C
C
C
И П Ф
Институт прикладной физики РАН
РАН
Схемы CVD реакторов с использованием газоразрядной плазмы
MSU
IAF
ASTEX
1
2
2
3
1
3
6
4
5
7
4
8
5
9
10
Рабочая частота
СВЧ мощность
2.45 GHz
< 6 kW
Площадь осаждения 20 - 50 cm2
Скорость роста
0.5 - 2 m / h
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Особенности CVD реакторов на основе СВЧ разряда
–
–
–
–
относительно высокая скорость роста (1 - 2 мкм/час)
большая площадь осаждения (до 100 см2)
высокая степень конверсии углерода в алмаз
отсутствие электродов и посторонних примесей
получение пленок различного качества:
для покрытия инструментов
с теплопроводностью 8-12 Вт/смК
с теплопроводностью 12-20 Вт/смК
оптически прозрачный белый алмаз
И П Ф
Институт прикладной физики РАН
РАН
Промышленный 2,45 ГГц CVD реактор
Схема реактора
1
2
3
4
5
Общий вид установки
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Синтез толстых алмазных дисков
I, a.u.
1.6
1.2
0.8
0.4
0
1000
1200
1400
1600
1800
Raman shift, cm -1
Алмазный диск диаметром 50 мм и толщиной 0,16 мм
I, a.u.
1.2
0.8
0.4
0
1000
1200
1400
1600
1800
Raman shift, cm -1
Алмазный диск диаметром 50 мм и толщиной 0,11 мм
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Алмазный диск диаметром 75 мм и толщиной 1,5 мм в центре и
1,7 мм с краю диска, время осаждения 1060 часов
со стороны подложки
со стороны поверхности
роста
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Общий вид алмазного диска
диаметром 75 мм после
шлифовки
Микрофотография в отраженном
свете поверхности алмазного
диска диаметром 50 мм после
шлифовки
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
В ИПФ РАН разрабатывается CVD-технология
высокоскоростного выращивания алмазных дисков
• скорость роста – не менее 15 мкм/час
• площадь диска – до 100 см2
• высокая теплопроводность – 17 - 18 Вт/К.см
(натуральный алмаз имеет теплопроводность 20 Вт/К.см)
• оптическая прозрачность
Патент РФ №2215061 от 27 октября 2003 г. “Высокоскоростной способ
осаждения алмазных пленок из газовой фазы в плазме СВЧ разряда и
плазменный реактор для его реализации”. Приоритет от 30 сентября 2002 г.
И П Ф
Институт прикладной физики РАН
РАН
Разработанный 20 кВт/30 ГГц CVD реактор
Достигнутые параметры роста:
Схема реактора
• скорость роста – 8-10 мкм/час
2
6
5
• площадь роста – 60 см2
• высокая теплопроводность
1
5
• оптическая прозрачность
5
9
7
8
3
4
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Общий вид установки
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Возможные применения алмазных пленок и дисков
• теплопроводящие подложки для электронных устройств
• алмазные режущие инструменты, сверла и буры с алмазным
покрытием
• применение CVD алмаза как полупроводникового материала
(диоды, датчики)
• в качестве акустического детектора
• выходные окна технологических лазеров ИК-диапазона
• лазерные и рентгеновские окна, линзы
• выходные окна мощных генераторов миллиметрового диапазона
(гиротронов)
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Выходное окно гиротрона
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Изготовление инструментов
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Алмазные линзы
[E. Woerner et al., Diamond and Related
Materials 10 (2001) 557-560]
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Алмазная нанокристаллическая фольга толщиной
1,4-1,6 мкм
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Заключение
На данном этапе
- освоена CVD технология получения высококачественных алмазных
пленок и пластин
- выращены алмазные диски толщиной 2 мм, диаметром 75 мм, имеющие
тангенс угла потерь не хуже (1-2) 10-5
- освоена шлифовка алмазных дисков
- создана аппаратура для измерения сверхмалых диэлектрических потерь в
алмазных дисках
- освоен процесс высокотемпературной пайки алмазных дисков к медным
тонким волноводам
- разработана конструкция выходного окна гиротрона с алмазным диском
И П Ф
РАН
Институт прикладной физики РАН
Заключение
Ближайшие задачи
- дальнейшее совершенствование процесса синтеза АП с целью
повышения скорости осаждения до 15 мкм/час
- создание промышленной установки для синтеза алмазных дисков
диаметром 110 мм на основе 20кВт/30ГГц гиротрона