1 Современное аналитическое оборудование Томского политехнического университета Центр управления научноисследовательским оборудованием Тел. (3822)606258 E-mail: [email protected] 2 Часть1 Современное оборудование ТПУ и типичные области его применения 3 Микроскопия Получаемая информация • • • Морфология, топография поверхности Состав поверхности Внутренняя структура Объекты анализа Металлы и сплавы Сорбенты, катализаторы, функциональные материалы Полимеры и полимерные композиты Сенсоры Пленки и покрытия Наноматериалы, углеродные наноструктуры Минералы, геологические объекты и др. 4 Просвечивающая электронная микроскопия Растровая электронная микроскопия Атомно-силовая и сканирующая зондовая микроскопия JEOL JEM-2100F с системой подготовки проб (ИФВТ) JEOL JSM-7500FA (ИФВТ)* ТМ-3000 (ЭНИН)** Сканирующий электронный микроскоп Hitachi (ИПР) Зондовая лаборатория NT-MDT Ntegra Aura (ИФВТ)* Комплексный коррелятор «Centaur HR» (ФТИ)** • Предельное разрешение (решетки): 0,1 нм • Предельное разрешение (по точкам): 0,23 нм • Диаметр пятна: 2-5 нм • Максимальное увеличение: 1,5x106 •*Пространственное разрешение : 1 нм • Максимальное увеличение: 1x106 • Оснащён системой энергодисперсионного элементного анализа • **Максимальное увеличение:3х10 4 • Разрешение: 30 нм • Размер образца: H<50 мм; D<70 мм * СТМ/ ACM/ Латерально-Силовая Изучение внутренней структуры Определение параметров кристаллической решетки матрицы Изучение строения границ зерен, ориентации отдельных зерен Изучение влияния методов синтеза и внешнего воздействия, технологических факторов и модификаторов на структуру материалов Изучение особенностей морфологии поверхности Элементный состав поверхности Картирование поверхности Определение размеров и распределения частиц и пор Исследование морфологии и локальных свойств поверхности Реконструкция поверхности Распределение намагниченности Микроскопия / Отображение фазы и др. ** Комплекс СЗМ, конфокальный микроскоп/спектрометр рамановского рассеяния и флюоресценции и спектральных изображений, лазерный и оптический микроскоп 5 Поверхность Определение состава поверхности: Оже-электронная спектрометрия (ОЭС) и вторичная ионная масс-спектрометрия (ВИМС) Анализ элементного состава поверхностных слоев материалов и тонких пленок. Исследование профилей концентрации элементов по глубине в соединениях, сплавах, тонкопленочных структурах и на границах раздела (ВИМС) Определение толщин пленок и толщин границ раздела между тонкими пленками Измерение энергетических положений остовных уровней атомов и исследование энергетических сдвигов уровней при переходе от объема к поверхности (ОЭС) Исследование переноса заряда с атома на атом при образовании между ними химической связи (ОЭС). . Применимы к полимерам, металлам, полупроводникам, катализаторам, тонким пленкам органической и неорганической природы и др. Методы применимы для исследования процессов, происходящих на поверхности материалов (например, диффузионные процессы, сорбция, окисление, гетерогенный катализ) 6 Элементный анализ поверхности Особенности ОЭС Особенности ВИМС Идентификация химических элементов (кроме Н, Не) Полуколичественный анализ Определение химического состояния элемента (в некоторых случаях) Идентификация всех химических элементов Возможность регистрации положительных или отрицательных вторичных ионов Идентификация изотопов Возможности для изучения имплантированных ионов Оже-электронный спектрометр «Шхуна-2» (ФТИ) Вторично-ионный масс-спектрометр PHI6300 (ИНК) • Разрешение по глубине 0,5-1,0 нм • Чувствительность 0,1-0,5 ат.% • Чувствительность по поверхностной концентрации 1012-1013 ат./см2 • Чувствительность до 7-10 % • Диапазон масс 1-255 а.е.м. • Цезиевая ионная пушка • Дуоплазматрон, рабочий газ - O2 • Ионная пушка для получения телевизионного изображения и нейтрализации заряда 7 Свойства поверхности, пленок и покрытий Прибор для измерения адгезионной прочности покрытий Micro-Scratch Tester MST-S-AX-0000 (ФТИ) Прибор для измерения толщины пленок и покрытий Сalotest CAT-S-0000 (ФТИ) Высокотемпературный трибометр ТНТ-S-АХ0000 (ФТИ) Исследования адгезионных свойств и износостойкости тонких пленок и покрытий (защитные и износостойкие покрытия, слои пассивации, контактные линзы, стекла, фиброоптика, лаки, полировка, имплантанты и др.) Определение числовых параметров системы пленка/основа: сила трения; прочность адгезии; изображение акустической эмиссии Анализ толщины металлических, диэлектрических, полимерных пленок, в том числе многослойных в диапазоне 0.1 - 50 микрон по сферическому шлифу Исследования износостойкости материалов Измерение коэффициента трения, износостойкости, интенсивности износа в различных температурных условиях, газовой среде и смазывающих жидкостях • Диапазон нагрузки: 10 – 30*103 мН • Разрешение по нагрузке: 0,1 мН • Глубина проникновения индентора: 1000 мкм • Разрешение по глубине: 1, 5нм • Рабочая область стола: 75*75 мм • Объективы микроскопа 50x - 1000x • Размеры рабочей области:80x80 мм • Скорость вращения: 10-3000 об/мин • Диаметр шара: 10-30 мм • Время шлифования: 2 - 900 сек • Водный раствор алмазной пыли: (0.51.0);≤0.2мм • Максимальная температура образца: до 800 °С • Нагрузка на индентор : 1-60 Н • Разрешение по нагрузке: 10 мН • Сила трения: до 10 Н • Частота вращения: 1-1500 об/мин 8 Рентгенофазовый анализ Области применения • Металлургия Строительные материалы Горно-рудная промышленность, геология Химия и нефтехимия Неорганические соединения, композиционные и керамические материалы • Полимеры • Катализаторы, сорбенты • Полупроводники • • • • Получаемая информация Фазовый состав (качественный, количественный) Степень кристалличности Размер кристаллитов (ОКР) Параметры решетки кристаллических веществ Текстурные характеристики полимеров и пластиков Толщины и текстурные характеристики тонких пленок Изменения фазового состава под действием различных факторов (температура, атмосфера) Идентификация примесей в основном веществе 9 Дифрактометр рентгеновский Shimadzu XRD-7000S (ИФВТ) Рентгеновский дифрактометр XRD7000S с вертикальным высокоточным гониометром (ФТИ) Рентгеновский дифрактометр Shimadzu XRD 7000 (ЭНИН) Рентгеновский порошковый дифрактометр ARLXTRA (ИНК) • Материал анода рентгеновской трубки: Cu • Радиус гониометра: 200-275 мм • Минимальный шаг сканирования: 0,00020 (2Teta) • Дополнительно: приставка для анализа тонких плёнок; высокотемпературная камера • Радиус гониометра: 200275 мм • Минимальный шаг сканирования 0.00010 (2Teta) • Размер образца: до 400 мм*550 мм*400 мм. • Приставка малоуглового рассеяния • Материал анода рентгеновской трубки: Cu • Графитовый монохроматор • Дополнительно: приставки для анализа тонких пленок; камеры низкотемпературная и высокотемпе-ратурная; вращение образца; анализ напряжений, полюсные фигуры • Материал анода рентгеновской трубки: Сu • Внутренний фон ниже: 0,1 имп/сек • Линейная скорость: до 50000 имп/сек 10 Химический состав: элементный анализ Объекты анализа • • • • • • • • • • • • • Металлы, сплавы Нефти,масла Гибридные материалы Неорганические и металлоорганические вещества Горные породы, почвы Шламы, отходы производств, Золы, угли Воды (природные, сточные, очищенные и др.) Биологические объекты Пищевые продукты Фармацевтические препараты Сорбенты, катализаторы 11 Оборудование для определения элементного состава веществ и материалов CHNS элементный анализатор Атомно-эмиссионные и абсорбционные спектрометры Спектрометр тлеющего разряда Анализатор ртути Flash 2000 (ЦНИО) iCAP 6300 (ЦНИО) ДФС-458C (ФТИ) Varian AA249 Z (ИПР) GD-PROFILER 2 (ФТИ) РА-915+ (ИПР) Определение углерода, азота, водорода, серы в органических веществах, нефтях, почвах, шламах, фармацевтических препаратах и т.д. Определение металлов, фосфора, серы в водных растворах и растворах кислот. Дополнительно: система кислотного разложения, приставка лазерного пробоотбора для твердых проб Эмиссионный спектральный анализ проб в любом агрегатном состоянии (металлы и сплавы, горные пород, почв, нефтей, пищевых продуктов, лекарственных препаратов, биологического материала) др. Определяемые элементы: Cs, Te, Se, Cu, Ni, Co, V, Bi, Pb, Zn Определяемые элементы: от водорода Анализ токопроводящих и нетокопроводящих образцов Возможность полуколичественного определения профилей распределения элементов Предел обнаружения ртути в режиме прямых измерений: газ - 5 нг/м3, вода - 10 нг/ дм3, твердые пробы - 0,005 мг/кг Анализ не требует предварительной деструкции проб 12 Оборудование для определения элементного состава веществ и материалов Неразрушающие методы анализа Рентгенофлуоресцентные анализаторы Гаммаспектрометр Quan`X (ЦНИО) OXFORD XSupreme 8000 (ИФВТ) EDX2800 (ЭНИН) Спектроскан S (ИПР) Innov X50 (ИПР) GS-512 (ИПР) Определяемы е элементы: Na-U Определяемые элементы: Na-U Определяемы е элементы: S-U Определяемый элемент: S (0,0007 – 5%) Определяемы е элементы: P-U Определение радиоактивност и горных пород путем регистрации гаммаизлучения (К, U, Th, Bi, Tl, Cs, Ra) Элементный состав стали 9Cr-1Mo (T91) 13 Химический состав: молекулярный анализ Область решаемых задач Анализ сложных органических соединений и их смесей Идентификация компонентов фракций нефти Определение летучих органических соединений в различных объектах окружающей среды (воздух, почвы, водоемы, пищевые продукты) Определение пестицидов в природных объектах и пищевых продуктах Анализ лекарственных препаратов Анализ полициклических ароматических углеводородов в природных объектах Изучение структуры органических соединений (масс-спектрометрия) Анализ экстрактов растений и ароматических масел Разделение биомолекул 14 Молекулярный анализ: газовые хроматографы RT: 3,99 - 26,06 16,54 100 NL: 1,65E9 TIC F: MS may2009_1 95 90 10,95 85 80 75 12,00 70 65 10,53 60 55 50 45 40 35 30 12,36 25 20 15 9,42 10 13,35 18,52 5 14,63 4,53 5,31 7,05 7,90 0 4 6 8 10 12 14 16 Time (min) 18 19,02 20 21,75 22 24,49 25,27 24 26 Определение состава эфирного масла Время, мин 9,42 Area,% Компонент 1,9 Santene 10,32 2,0 Tricyclene 10,53 13,6 à-Pinene 10,95 22,0 Camphene 11,48 3,0 β-Pinene 12 14,5 3-Carene 12,36 5,2 Limonene 13,35 1,4 Terpinolene 16,54 27,7 Bornyl acetate Установление структуры основного продукта органического синтеза 15 Газовые хроматографы Комплекс на базе хроматографа ХроматекКристалл 5000 (ИПР) Газовый хроматограф Shimadzu GС2010Plus (ЦНИО) Хромато-массспектрометр МС-200 (ИФВТ) Хромато-массспектрометричес кая система Agilent 7890 (ИФВТ) Хромато-массспектрометр Trace DSQ (ЦНИО) • Детекторы: ДТП, ДИП • Температура термостата: от 50 до 400 0С • Газ-носитель: гелий • Типы детекторов: электрозахватный и пламенноионизационный • Температура термостата: от 40 до 400 0С • Диапазон измеряемых масс: 1-600 а.е.м. • Предел детектирования ДТП: 8*10-12 г/см3 • Предел детектирования О2: 0,002 % • Диапазон масс: 45-1050 а.е.м. • Температура термостата: от 45 до 400 0С • Температурный диапазон: от 35 до 400°С • Диапазон масс: 1 - 1050 а.е.м. Анализ различных видов топлив Анализ компонентов нефти Анализ пестицидов и нефтепродуктов в природных объектах Анализ спиртов Выполнение других работ при предоставлении стандартов Разделение сложных органических смесей методом газовой хроматографии с последующим детектированием на МС-детекторе Разделение сложных органических смесей с детектированием на МС-детекторе Функция прямого ввода пробы в массспектрометр 16 Жидкостные хроматографы Жидкостной хроматограф Agilent 1260 (ЦНИО) Высокоэффективный жидкостный хроматограф Agilent Compact LC 1200 (ИФВТ) Хроматограф Милихром А-02 (ИПР) ВЭЖХ-система BioLogic DuoFlow (ИПР) • Наличие диодноматричного и флуоресцентного детекторов • Спектральный диапазон: 190-900 нм • УФ-спектрофотометрический детектор • Спектральный диапазон: 200-900 нм • УФ-спектрофотометрический детектор • Спектральный диапазон: 190-360 нм • Флуктуация нулевого сигнала <0.0002 е.о.п. • Дрейф нулевого сигнала <0.0001 е.о.п./ч • Скорость потока: до 80 мл/мин • Давление до 23,3 МПа • Детектор BioLogic QuadTec УФ – и видимого диапазона для одновременной 4волновой детекции Предназначен для качественного и количественного определения состава сложных органических смесей методом ВЭЖХ Предназначен для качественного и количественного определения состава сложных органических смесей методом ВЭЖХ Комплекс оборудования для хромотографического разделения биомолекул 17 Тепловые измерения Дилатометрия (измерения расширения или сжатия материала, происходящих в образце в условиях программируемого воздействия температуры) Области применения • • • • Материалы: керамика и стекло, металлы и сплавы (в том числе порошковая металлургия) полимерные композиты Изучение процессов спекания Оптимизация процессов отжига Спекание с контролируемой скоростью (СКС) Получаемая информация Линейное термическое расширение Определение коэффициента термического расширения (КТР) Температуры спекания и стадий сжатия Объемное расширение Изменение плотности Определение температур стеклования Температуры размягчения Температуропроводность и теплопроводность Получаемая информация теплопроводность, температуропроводность, удельная теплоемкость 18 Дилатометрия: примеры применений Дилатометрия сырца из оксида циркония (стабилизированного иттрием в диапазоне температур от комнатной до 1680°С. Измерения были проведены на воздухе со скоростями нагрева 5, 10 и 20°С/мин. Зависимость между скоростями нагрева и усадкой пробы отчетливо заметна: при меньших скоростях нагрева достигается наибольшая усадка. Такие результаты поставляют ценную информацию для оптимизации технологий изготовления такого рода керамик. График линейного термического расширения и физического коэффициента термического расширения железа. При 906°С зарегистрировано сжатие, которое приписывают изменению в кристаллической решетке (bcc fcc). Условия: атмосфер – гелий, скорость нагрева 5 °С/мин. 19 Оборудование для термомеханических исследований и измерений теплоемкости Дилатометры Анализаторы теплопроводности и темперотуропроводности Вакуумный дилатометр NETZSCH DIL 402 E/7/G-Py (ИФВТ) Дилатометр вакуумный DIL 402C/1/4/G (ИНК) Дилатометр с горизонтальным расположением образца (ИФВТ) ТHB-анализатор теплопроводности (ИФВТ) Анализатор температуропроводности XFA500 (ИФВТ) • Температурный диапазон: от 20 до 2400°С • Динамическая атмосфера и условия вакуума • Температурный диапазон: от 20 до 1500°С • Скорость нагрева и охлаждения: 0,01 -50°С/мин • Длина образца (максимальная) 50 мм, диаметр образца (максимальный) 12 мм • Температурный диапазон: от 20 до 1600°С • Скорость охлаждения и нагревания:: 0,01 50°С/мин • Измеряемый диапазон: 500/5000 мкм • Теплопроводность: 0,02 - 100 Вт/(м*К) • Температуропроводность: 0,05 - 10 мм²/с • Удельная теплоемкость: 100 - 5000 кДж/(м³*К) • Температура образца: от -50 до 200°С • Диапазон температур: от 25 до 500°С •Диапазон измерения температуропроводности: 0,01 - 1000 мм²/с • Диапазон измерения теплопроводности: 0,1 - 2000 Вт/(м*К) 20 Тепловые измерения Совмещенные ТГА/ДСК/ДТА анализаторы позволяют одновременно регистрировать изменения массы образца при нагревании и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла. Области применения • • • • • • • • Керамика и стекло Металлы и сплавы (в том числе порошковая металлургия) Полимеры и полимерные композиты Органические и неорганические вещества Сенсоры, катализаторы, сорбенты Геологические объекты Угли Композиционные материалы Область решаемых задач Контроль качества материалов Изучение термической стабильности Определение тепловых эффектов химических реакций Определение температуры и энтальпии фазовых переходов Изучение окислительной стабильности Определение кристалличности полукристаллических материалов 21 ДТА/ДСК/ТГ: примеры применений Образец: 27 Размер: 13.2080 mg Файл: C:\результаты\Полимер\№27-2.001 Оператор: Morozova T. Дата:: 26-Июл-2010 14:53 Прибор: SDT Q600 V8.1 Build 99 100 Температуры Tjmi, °C, соответствующие максимумам экзо- и эндотермических эффектов 107 302 360 403 493 60 Температура возможного воспламенения Tjm3-4, °С 403 50 Температура возможного самовоспламенения Tjm5, °С 493 70 5 Разность температур (°C/mg) Jm Jm2 Jm3 Jm4 Jm5 1 Произв. Вес (%/min) 80 10 Максимумы экзо- и эндотермических эффектов Jmi, °С/мг 1.0 15 90 Вес (%) Изучение окислительной устойчивости материалов. На рисунке приведены результаты термического анализа полимерной строительной композиции. Определены температуры воспламенения (403оС) и самовоспламенения (493оС) DSC-TGA 0.5 0.0 0 40 0 100 200 300 400 500 600 700 Температура (°C) Изучение процессов формирования Со-содержащего катализатора с одновременной регистрацией массспектров, выделяющихся газов 800 900 22 Оборудование для дериватографии и калориметрии ТГ/ДСК/ДТА термоанализатор c масс-спектрометром SDT Q600 (ЦНИО) Прибор синхронного термического анализа STA 449 C Jupiter со встроенным массспектрометром (ИНК) Термоаналитическая система ДСК/ДТА/ТГ STA 449 F3 Jupiter (ИФВТ) Сканирующий калориметр DSC Q2000 (ЦНИО) • Диапазон температур : до 1500°С • Чувствительность весов : 0.1 мкг • Калориметрическая точность/ воспроизводимость: ± 2% • Чувствительность ДТА : 0.001°С • Диапазон масс - 1300 а.е.м. • Температурный диапазон: от 20 до 1500°С • Скорость нагрева и охлаждения: 0,01 50°С/мин • Разрешение по массе: 0,1 мкг • Чувствительность: 0.01°С • Максимальная масса образца: 5 г • Диапазон масс - 1-300 а.е.м. •Температурный диапазон: от 20 до 2200°С • Скорость нагрева и охлаждения: 0,01 50°С/мин • Разрешение прибора по массе: 0,1 мкг • Чувствительность: 0.01°С • Максимальная масса образца: 5 г • Рабочий температурный диапазон - от 20 до 600 °С • Калориметрическая воспроизводимость (по In) ±0,05% • Калориметрическая точность (по In) ±0,0,5% • Динамический диапазон измерения ±500 мкВт Дополнительно: • Контроль атмосферы (N2, He, воздух) • Масс-спектрометр Дополнительно: • Установка импульсного впрыска реакционных газов и жидкостей с ротаметрами и частями подключения • Масс-спектрометр 23 Примеры комплексных исследований Технологии получения пеностекольных материалов (ПСКМ) 697.9°C 3.781µV·min/mg 1.459mg 31.5 0.6907mg 697.8°C 409.2J/g Остаток: 25.92mg (78.45%) 398.6°C 0.1876mg Вес (mg) 30.5 178.7°C 0.3856mg 0.8653mg 29.5 570.1°C 109.1°C 28.5 1.781mg 717.7°C 27.5 61.0°C 4.396µV·min/mg 26.5 88.8°C 25.5 0 Экзо вверх 58.5°C 307.1J/g 200 ТГ/ДСК 700.3°C -0.25 0.0 -0.5 -0.50 -1.0 -0.75 -1.5 Тепловой поток (W/g) 33.5 32.5 Файл: C:\TA\Результаты\Душкина М.А\ШП 1 - 10 Оператор: Morozova T. Дата:: 16-Янв-2014 12:55 Прибор: SDT Q600 V20.9 Build 20 DSC-TGA Разность температур (µV/mg) Образец: ШП 1 - 10 Размер: 33.0340 mg РФА Определение фазового состава промежуточного продукта при получении ПСКМ 1.578mg 803.2°C 0.1664mg 400 600 Температура (°C) 800 -2.0 1000 Исследование процессов силикато- и стеклообразования при термической обработке сырьевых шихт стекольных, керамических материалов для выбора оптимальных технологических условий Определение размера и дефектности частиц продукта при получении ПСКМ РЭМ 24 Часть 2 Организация системы коллективного пользования ТПУ Раздел содержит анимацию. Для корректного просмотра перейдите в полноэкранный режим (нажмите F5) 25 Коллективный доступ, оказание услуг Согласно Положению об организации сетевого центра коллективного пользования ТПУ: каждый сотрудник ТПУ, а также обучающийся в ТПУ по программам докторантской, аспирантской и магистерской подготовки имеет право обратиться в любое подразделение ТПУ с заявкой на использование возможностей оборудования подразделения; проведение исследований в рамках инициативных научных проектов, по программам подготовки докторантов, аспирантов и магистрантов обеспечивается за счет общеуниверситетских средств; затраты на выполнение работ, проводимых подразделениями ТПУ в рамках договоров и грантов, относятся на соответствующие темы НИОКР. 26 Расположение TPU.RU → НАУКА И ИННОВАЦИИ ОБОРУДОВАНИЕ КОЛЛЕКТИВНОГО ПОЛЬЗОВАНИЯ ИЛИ TPU.RU → КОРПОРАТИВНЫЙ ПОРТАЛ → НАУКА → ПРИБОРНАЯ БАЗА НАУЧНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ ТПУ 27 Выбор вида исследования, оборудования, исполнителя 28 Оформление заявки (заказчик) 29 Прохождение заявки (исполнитель) Выполнение работы 30 Общий каталог оборудования ТПУ http://oborudovanie.tpu.ru 31 Полезные ссылки: okp.tpu.ru oborudovanie.tpu.ru portal.tpu.ru → /поиск/ «Аккредитованные лаборатории» тел. (3822) 606 258 e-mail: [email protected]