Национальный исследовательский Белгородский государственный
реклама
Национальный исследовательский Белгородский государственный университет Научно-образовательный и инновационный центр «Наноструктурные материалы и нанотехнологии» Технологии промышленного производства наноструктурированных титановых сплавов с биоактивными покрытиями для медицинских имплантантов Колобов Ю.Р., Иванов М.Б., Голосов Е.В. e-mail: [email protected] 2 2005 г. – Научная группа в составе 10 сотрудников и аспирантов по соглашению между руководителями академической (Институт прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск) и вузовской (Белгородский государственный университет) организациями переведена на работу в БелГУ. 2005 г. – Лицензирована специальность «Наноматериалы» и приняты на 1-ый курс студенты 2006 г. – Организована кафедра «Материаловедение и нанотехнологии» 2006 г.– Cдан в эксплуатацию специализированный комплекс, включающий здания для прецизионного аналитического (1200 м2) и технологического оборудования (1000 м2). 2007-2008 гг – Центр укомплектован и продолжает комплектоваться самым современным уникальным исследовательским, аналитическим и испытательным оборудованием, закупаемым у ведущих отечественных и зарубежных фирм, на общую сумму порядка 600 млн. руб. 2009 г. – В Учреждении Российской академии наук в Научном центре РАН в Черноголовке организована базовая кафедра Белгородского госуниверситета Научный руководитель Центра НСМН проф., д.ф.-м.н. Колобов Юрий Романович Директор Центра НСМН к.ф.-м.н. Иванов Максим Борисович Лаборатория физического материаловедения Зав. Ю.Р. Колобов, д.ф.-м.н., профессор Лаборатория теоретических исследований и компьютерного моделирования Зав. А.Г. Липницкий, к.ф.-м.н. Лаборатория биоматериалов Зав. М.Б. Иванов, к.ф.-м.н. ООО «Металл-деформ» Директор Топчиев А.И., к.т.н. Разработка физических принципов упрочнения и пластификации сталей, сплавов и композитных материалов технического и медицинского назначения, в том числе путем формирования субмикрокристаллического и наноструктурного состояний воздействием пластической деформацией в сочетании с традиционными способами механо-термической обработки. Экспериментальное и теоретическое исследование структуры и свойств наноматериалов методами компьютерного моделирования на основе расчетов «из первых принципов». Разработка научных основ создания биокомпозитов «наноструктурный металл – биоактивное/биоинертное покрытие» Изучение иммунного ответа организма и неспецифических тканевых реакций на биокомпозитные имплантаты Разработка технологий модификации поверхности и нанесения покрытий методами микро-дугового оксидирования, электронно-лучевой наплавки, электро6 искрового легирования и ионно-плазменного напыления. НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫЙ/ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЙ ТИТАН ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ИМПЛАНТАТОВ 7 Формирование наноструктурного состояния в чистом титане, не содержащем вредных для живого организма легирующих элементов, обеспечивает механические свойства на уровне высоколегированных титановых сплавов медицинского назначения, что позволяет заменить данные сплавы на технически чистый титан при производстве медицинских имплантатов. B, МПа 1200 1000 Предел прочности чистого титана (сплав ВТ1-0) и титанового сплава ВТ6 800 600 400 200 0 ВТ1-0 КЗ 8 ВТ1-0 НС ВТ6 КЗ Кручение под высоким давлением Научная идея: реализация чистого сдвига при большой компоненте гидростатического давления. Технологическая идея: сохранение формы модельного образца с целью многократного повторения единичного акта процесса деформации. Ограничения: малая производительность, высокие затраты. 9 Равноканальное угловое прессование Всестороннее прессование При промышленном переделе сохранение формы заготовки не обязательно! Создан опытно-промышленный (в) участок реализации новых высокопроизводительных и малозатратных технологий формирования субмикрокристаллического и наноструктурного состояний в металлах и сплавах медицинского назначения. (в) 10 Разработка защищена патентом РФ: Колобов Ю. Р., Иванов М. Б., Голосов Е. В., Пенкин А. В. Заявка на патент «Способ получения субмикрокристаллической структуры в нелегированном титане», регистрационный номер заявки – 2008151930 от 29.12.2008, положительное решение от 03.02.10 Ni/N0, % средний размер зерен d ~ 150 нм; доля зерен размером менее 100 нм ~ 35 %. _ d ~ 150 нм 35 30 25 20 15 10 5 0 0 100 200 300 Ni/N0, % 400 d, nm средний размер зерен d ~ 90 нм; доля зерен размером менее 100 нм ~ 60 %. 35 30 25 _ d ~ 90 нм 20 15 10 5 0 11 0 100 200 300 d, nm Механические свойства на растяжение титановых сплавов ВТ1-0 в исходном и СМК состояниях, а также сплавов ВТ6 и ВТ16 в исходном состоянии Материал σ0,210, МПа σB10, МПа δB, % δ, % ВТ1-0 376 490 13 29 ВТ1-0 СМК 786 915 2,1 6,8 ВТ6 912 961 6,5 11 ВТ16 939 1002 5 9 Предел выносливости при испытаниях с концентратором напряжений (надрезом) и без него, усталостная чувствительность к надрезу (Kσ) для титановых сплавов ВТ1-0 и ВТ6 Материал ВТ1-0 ВТ1-0 СМК ВТ6 Геометрия образца гладкие с надрезом гладкие с надрезом гладкие с надрезом -1, МПа при N=1107 350 190 490 240 600 300 K 1 1К 1,8 2,0 2,0 1 B 0,7 0,4 0,5 0,3 0,6 0,3 Испытания на растяжение на цилиндрических образцах по ГОСТ 1497-84. Усталость на базе N=107 циклов, кручение с изгибом ГОСТ 25.502-79, V-образный надрез с R=0,3 мм (T=3,3). 13 В 2009 году наборы имплантатов для травматологии из субмикрокристаллического титана изготовленные в ГУП РТ Всероссийский научно-исследовательский и проектный институт медицинских инструментов («ВНИПИМИ», г. Казань) по ТУ 9438-031-47080839-2009 успешно прошли клинические испытания в 3-х клиниках РФ: • «Научно-исследовательский центр Татарстана «Восстановительная травматология и ортопедия» (ГУ «НИЦТ «ВТО», г. Казань) • ГОУ ВПО Российский университет Дружбы народов (кафедра травматологии и ортопедии, г. Москва) • Городская клиническая больница №1 им. Н.И. Пирогова (г. Москва) Результаты клинических испытаний имплантатов, изготовленные из наноструктурного титана (прутки и полосы производства ГОУ ВПО БелГУ, г. Белгород, ИФПМ СО РАН и СФТИ при ТГУ, г. Томск), показали высокую стабильность фиксации переломов, высокую пластичность материала для моделирования имплантатов по кости, отсутствие осложнений, 100%-ную успешность проведения операций и консолидации переломов. Разработка является результатом НИОКР в рамках Комплексного проекта Федеральной целевой программы Минобрнауки (госконтракт № 02.523.11.3007) и защищена патентом РФ 2389568. Способ получения субмикрокристаллической структуры в нелегированном титане / Колобов Ю.Р., Иванов М.Б., Голосов Е.В., Пенкин А.В. – приоритет от 29.12.2008 г. III Воронежский промышленный форум. Воронеж - 2010 Пример завершенного в 2009 г. крупного инновационного проекта Комплексный проект Федеральной целевой программы «Разработка опытно-промышленных технологий» получения нового поколения медицинских имплантатов на основе титана» Объем работы: 325 млн. на 2007-2009 г.г. Головная организация – Белгородский государственный университет (Центр Наноструктурных материалов и нанотехнологий) Руководитель – проф. Колобов Ю.Р. Подраздел «Титановые сплавы и пористые биопокрытия» (координатор – проф. Колобов Ю.Р., БелГУ). Объем бюджетного финансирования 31,5 млн. руб. в год Белгородский государственный университет (головная организация проекта); ГУП ВНИ проектный институт медицинских инструментов, г. Казань; ЦНИИ Конструкционных материалов «Прометей», г. Санкт-Петербург; Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, г. Томск; ООО КНПО «Биотехника», г. Томск; Институт металлургии им. А.А. Байкова (г. 15 Москва) Подраздел «Тонкопленочные биопокрытия» (координатор – проф. Левашов Е.А., МИСиС). Объем бюджетного финансирования 43,5 млн. руб. в год Московский институт стали и сплавов; Московский научноисследовательский онкологический институт им. П.А.Герцена; ЦНИИ стоматологии Росздравсоцразвития; ООО «Конмет» (г.Москва); Московский физико-технический институт; ЗАО НПО «Металл»; Российский онкологический научный центр им. Н.Н. Блохина (г. Москва). Grade-4 фирма "Perymann and Ko" (США) Ø 3-8 мм, калиброванный пруток (ASTM F-6700) ВТ1-0 субмикрокристаллический Цена, руб/кг Предел прочности, МПа Цена, руб/кг Предел прочности, МПа 8000 700 3500 950 Адаптация технологии СМК и НС титана к производству имплантатов: • Выпуск готового профиля под пластины остеосинтеза • Калиброванный пруток для автоматов продольного точения • Возможность высадки головки винтов и накатки резьбы 17 *разработчик д.м.н., профессор Миргазизов М.З. БИОАКТИВНЫЕ ПОКРЫТИЯ НА ТИТАНЕ, ПОЛУЧАЕМЫЕ МЕТОДОМ МИКРОДУГОВОГО ОКСИДИРОВАНИЯ Применение запатентованных составов кальций-фосфатных электролитов позволяет получать биосовместимые покрытия для использования в имплантологии. Значение объемной пористости покрытия находится в диапазоне 10…50 %, средний размер пор достигает 20 при толщине покрытия до 100 мкм. Эксплуатация участка в целом решает задачи научноисследовательского поиска в области электролитических плазменных процессов и обеспечивает выпуск опытных партий медицинских имплантатов. Разработка защищена патентами РФ: «Способ получения электролита для нанесения биоактивных покрытий» №2345181, «Способ модифицирования поверхности имплантатов из титана и его сплавов» № 2394601 Способ позволяет получать продукт синтеза в виде водной или спиртовой суспензии, коллоидных растворов, пасты, порошка, где кристаллы гидроксиапатита сохраняют наноразмеры (по длине 70-200 нм, по ширине 5-30 нм). Наногидроксиапатит обладает повышенной резорбируемостью и биоактивностью. Ca10(PO4)6(OH)2 Разработка защищена патентами РФ: 2342319 RU Иванов М.Б., Волковняк Н.А., Колобов Ю.Р. 27.12.08 2342938 RU Иванов М.Б., Волковняк Н.А., Колобов Ю.Р., Бузов А.А., Чуев В.П. 10.01.09 Синтезированный в Центре НСМН БелГУ наногидроксиапатит использован в качестве одного из компонентов нового на мировом рынке лечебнопрофилактического препарата «Нанофлюор». Для проведения маркетинговых исследований первая пробная партия препарата «Нанофлюор» (1000 упаковок) представлена на рынке (Российская Федерация и страны СНГ) в конце июня 2007 г. Предполагаемые объемы производства препарата «Нанофлюор» – 10 000 упаковок в месяц по цене 1000 руб. за упаковку. В настоящее время готовятся заявки на получение трех патентов РФ на новый способ синтеза 22наногидроксиапатита. На основе синтезированного в Центре НСМН нанокристаллического гидроксилапатита совместно с НИИ эпидемиологии и микробиологии имени Н.Ф. Гамалеи разработаны и внедрены в клиническую практику: БелОст – выпускается в виде 20% пасты и гранул 0,5-1 мм. Синтетический нанокристаллический гидроксиапатит по структуре и свойствами максимально приближен к гидроксиапатиту из организма человека. Является основным минеральным компонентом при формировании новой кости По данным интернет-сайта: http://gamalant.ru/ Gamalant™-паста-ФОРТЕ Плюс. Резорбируемый композиционный материал, содержащий наноструктурный гидроксиапат и высокоочищенный коллаген с сохраненной нативной структурой, а также факторы роста костной ткани человека – костные морфогенетические белки человека 23 Заключение Разработаны высокопроизводительные малозатратные способы формирования высокопрочного (при улучшенной технологической пластичности) субмикрокристаллического и наноструктурного состояний в нелегированном титане с использованием сочетания поперечновинтовой и продольной прокаток. На базе малого инновационного предприятия «Металл-деформ» при НИУ БелГУ создан опытно-промышленный участок по производству полуфабрикатов наноструктурного медицинского титана промышленного сортамента в объеме сегодняшней потребности соответствующих предприятий РФ. Успешно завершены клинические испытания имплантатов в медицинских учреждениях России. Всероссийским научноисследовательским и проектным институтом медицинских инструментов (г. Казань) поставляются партии сертифицированной продукции в медицинские учреждения РФ. Разработаны способы синтеза биоактивных покрытий, основанные на методе микродугового оксидирования, а также использования шликера нанокристаллического гидроксилапатита. Покрытия обладают высокой адгезией, остеиндуктивными и остекондуктивными свойствами. 24 Спасибо за внимание! Приглашаем к сотрудничеству! 25 В 2010 году разработка технологии получения субмикрокристаллического и наноструктурного титана воздействием интенсивной пластической деформацией методом, сочетающим продольную и винтовую прокатки была награждена золотыми медалями на трех международных выставках: 1. Золотая медаль XIII Московского международного салона изобретений и инновационных технологий «Архимед-2010». (Россия, г. Москва, 2010 г.); 2. Золотая медаль на Европейском салоне изобретений «Конкурс Лепин» (Франция, г. Страсбург, 2010 г.). 3. Золотая медаль IV Международного салона изобретений и новых технологий «Новое время» (Украина, г. Севастополь).
