14.575.21.0001 <Номер постера> Федеральная целевая программа «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2014—2020 годы» Индустрия наносистем Тема: Создание нового поколения жаростойких тонкоплёночных материалов на основе нанокомпозитных, аморфных и многослойных структур Руководитель проекта: гл.н.с., проф. Штанский Д.В. Соглашение 14.575.21.0001 на период 2014 - 2015 гг. Получатель субсидии: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" Цели и задачи проекта Целью проекта является исследование и разработка новых составов и технологии получения защитных покрытий (ЗП) с жаростойкостью более 1400ºС, обеспечивающих повышение эксплуатационных свойств углерод-углеродных композиционных материалов, а также сплавов на основе молибдена и хрома, работающих в условиях высокотемпературного окисления.. В работе решаются следующие задачи: развитие научных и технологических принципов синтеза в режиме горения (СВС), а также горячего прессования и искрового плазменного спекания (SPS) композиционных катодов-мишеней новых составов, обладающих достаточной тепло- и электропроводностью, стойкостью к тепловым ударам, разработка новых подходов к получению покрытий, имеющих высокую адгезию к подложкам из углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) и сплавов на основе молибдена и хрома, создание новых типов покрытий заданной толщины с нанокомпозитной, аморфной, многослойной структурой и оптимальным химическим и фазовым составом. Актуальность работы подтверждается анализом отечественных и зарубежных литературных данных в том числе результатами работ ведущих лабораторий мира в области инженерии поверхности и создания защитных покрытий. Ожидаемые результаты проекта Результаты выполнения работ включают: промежуточные и заключительный отчёт о НИР; отчеты о патентных исследованиях, экспериментальные образцы многофазных катодов-мишеней, полученные по технологиям СВСкомпактирования, горячего прессования, искрового плазменного спекания, в количестве не менее 5 шт; экспериментальные образцы тонкоплёночных материалов на подложках из УУКМ, молибдена, хрома, в количестве не менее 15 шт.; программу и методики исследовательских испытаний катодов-мишеней, исследовательских испытаний покрытий; лабораторные регламенты на процессы получения новых типов катодов-мишеней с помощью СВС, горячего прессования, SPS, получения жаростойких покрытий; заявки на получение правоохранных документов объектов интеллектуальной собственности; выполнение оценки эффективности полученных результатов в сравнении с современным научнотехническим уровнем, разработка рекомендаций по возможности использования результатов проведенных НИР в реальном секторе экономики, проект технического задания на ОТР. Показатели ТЗ для разрабатываемых материалов превосходят уровень используемых в настоящее время материалов плёнок и покрытий и соответствуют уровню лучших образцов, разрабатываемых в ведущих лабораториях мира. Перспективы практического использования Разработанные покрытия предназначены для ответственных узлов и деталей, двигателей и установок (термонагруженные элементы камеры сгорания и системы подачи топлива термокаталитических, плазменных, ядерных двигателей и ЖРДМТ коррекции орбиты КА), работающих в экстремальных условиях эксплуатации. Основное назначение разрабатываемых материалов касается защиты изделий из хромистых и молибденовых сплавов, углеродуглеродных композиционных материалов. За счёт внедрения полученных результатов могут быть достигнуты эффекты повышения срока службы и эксплуатационных характеристик различных деталей ракетно-космической техники, деталей газотурбинных двигателей, работающих в условиях воздействия паров воды и др. Помимо применения непосредственно разработанных покрытий возможно также внедрение разработанных керамических катодных материалов на производственных участках ионно-плазменного нанесения покрытий Результаты исследовательской работы, полученные в 2015 г. В 2015 г. проведены следующие работы: разработан проект лабораторного регламента на процесс получения ЗП, получены экспериментальные образцы защитных покрытий (ЗП) составов MoSiB(N) и ZrSiB(N) в том числе легированных Al, а также ЗП SiBC(N) на модельных подложках, подложках из УУКМ и цветных сплавов, разработана Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов ЗП, проведены исследовательские испытания экспериментальных образцов ЗП по разработанным ПМ, проведен анализ взаимосвязи между составом мишеней, режимами осаждения и составом, структурой, свойствами ЗП, выбраны оптимальные параметры напыления для обеспечения высокой адгезионной прочности ЗП к подложкам из УУКМ, цветным сплавам, сплошности и равномерности ЗП при обеспечении минимальной шероховатости, проведены дополнительные патентные исследования по обоснованию целесообразности правовой охраны объектов интеллектуальной собственности, изготовлены экспериментальные образцы ЗП с использованием ионно-плазменных технологий с различной комбинацией слоев, с учетом оптимизации процессов напыления, разработан Лабораторные регламенты на процессы изготовления образцов катодов-мишеней с помощью СВС, горячего прессования, SPS, на процесс получения ЗП, проведена оценка эффективности полученных результатов по сравнению с современным научно-техническим уровнем, подготовлен проект ТЗ на ОТР. Для осаждения покрытий Mo-(Al)-Si-B-(N), Zr-(Al)-Si-B-(N), Si-B-C-(N) применялись методы ионного и магнетронного распыления композиционных катодов. Для повышения адгезионной прочности применялась ионная бомбардировка подложек (Ti2+, 70 кэВ, либо Ar+, 2 кэВ). Покрытия исследовались с помощью методов РФЭС, РФА, ПЭМ ВР, ИК- и КРспектроскопии, ОЭСТР, РЭМ, ЭДС, наноиндентирования, скратч-тестирования, циклических ударных испытаний. Были определены термическая стабильность, жаростойкость, стойкость к термоциклированию, диффузионно-барьерные свойства покрытий. Импакт-тестер Спектрометр CemeCon Profiler 2 HJY Муфельная печь SNOL Umega Печь вакуумная ВакЭто Покрытие MoSiB(N) на подложке из УУКМ Покрытие MoSiB(N) Подложка Mo Результаты после отжига на воздухе при 1600°С Сравнительная таблица по твёрдости и жаростойкости Результаты исследований показали, что разработанные покрытия обладают сочетанием высоких механических свойств (твёрдость в диапазоне 15-40 ГПа) и высокой адгезионной прочностью к различным типам подложек (критическая нагрузка >50Н) с высокой термической стабильностью, жаростойкостью (до 1600°С) и стойкостью к термоциклированию. По сочетанию свойств покрытия превосходят имеющиеся мировые аналоги. По результатам работы в 2015 г опубликованы 3 статьи и зарегистрированы 2 ноу-хау: 1. Ph. V. Kiryukhantsev-Korneev et al. Structure and Properties of Nanocomposite Mo–Si–B–(N) Coatings. Protection of Metals and Physical Chemistry of Surfaces, 2015, Vol. 51, No. 5, pp. 794–802 2. Ph. V. Kiryukhantsev-Korneev et al. Investigation of the Si–B–C–N Coatings Deposited Using Magnetron Sputtering of SiBC Targets. Russian Journal of Non-Ferrous Metals, 2015, Vol. 56, No. 5, pp. 540–547. 3. Potanin et al. Silicon carbide ceramics SHS-produced from mechanoactivated S-C-B mixtures. International Journal of Self-Propagating High-Temperature Synthesis. 24 (2015) 119-127 4. Ноу-хау «Способ нанесения жаростойких покрытий в системе Si-BC-N» Зарегистрировано в Депозитарии ноу-хау Отдела защиты интеллектуальной собственности № 19-340-2015 ОИС от 02 июня 2015 г. Авторы: Е.А. Левашов, Д.В. Штанский и др. 5. Ноу-хау «Твердые нанокомпозитные покрытия, обладающие высокой жаростойкостью при температурах до 1500оС, и способ их нанесения». Зарегистрировано в Депозитарии ноу-хау Отдела защиты интеллектуальной собственности № 18-340-2015 ОИС от 02 июня 2015 г. Авторы: Е.А. Левашов, Д.В. Штанский и др. Партнеры проекта Индустриальный партнер проекта: «Закрытое акционерное общество «Научно-производственное объединение «Металл», сфера деятельности которого включает научные исследования и разработки в области естественных и технических наук, осуществляет финансовую поддержку выполнения исследовательских работ (выполняет работы по подготовке образцов катодных материалов для проведения структурных исследований и испытаний по определению стойкости к термоциклированию, изготовлению комплекта подложек для последующего осаждения ЗП ионно-плазменными методами, подготовке образцов подложек с ЗП для последующих структурных исследований и определения свойств ) Соисполнители: отсутствуют 14.575.21.0001 <Номер постера>