Синтез нестехиометрического гидроксиапатита для получения бифазной биосовместимой керамики Молчанова Мария 10Н СУНЦ МГУ Руководитель Ларионов Дмитрий Сергеевич ФНМ МГУ Москва, 2014 Актуальность Одной из важнейших задач науки и медицины является получение биоматериалов – заменителей костной ткани, обладающих специфическими особенностями (резорбирумость) Наиболее подходящие вещества – фосфаты кальция, например, гидроксиапатит. Получение керамики из нГАп и является основной задачей данного исследования. Цель и задачи работы • Целью данной работы является получение резорбируемой керамики на основе порошков гидроксиапатита, активных к спеканию. Задачи: • Получение порошков ГАп осаждением при сливании растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония • Исследование влияния pH на состав осадка • Изучение влияния температуры и продолжительности обжига на характеристики материала • Исследование порошков различными методами (электронная микроскопия, ренгенофазовый анализ) Материалы, использованные в работе ● ● ● Дигидрофосфат аммония, NH4H2PO4 Нитрат кальция, Ca(NO3)2•4H2O. Нитрат кальция сильно гигроскопичен. Аммиак водный, NH3 10Ca(NO3)2 + 6NH4H2PO4 + 14NH4OH = Ca10(PO4)6(OH)2 + 20NH4NO3 3Ca(NO3)2 + 2NH4H2PO4 + 4NH4OH + (x-4)H2O = Ca3(PO4)2•xH2O + 6NH4NO3 Схема работы ● К 0,5 M раствору Ca(NO3)2 объёмом 45 мл прикапали 50 мл 0,3 М раствора NH4H2PO4 ● Фильтрование на воронке Бюхнера. ● Сушка на воздухе в течение 12 часов ● Промывание половины образцов ● Измельчение в ступке. ● Формование образцов ● Обжиг (при температурах T = 900 °C , T = 1100 °C, времени выдержки t = 2 ч, t = 6ч) Результаты. Качественный рентгенофазовый анализ Фазовый состав полученных материалов представлял собой ортофосфат кальция (ТКФ) Рентгенограмма Ca3(PO4)2 базы PDF-2 ICDD Результаты. Изменение плотности Неотмытый от нитрата аммония Отмытый от нитрата аммония (pH=9, 2 ч) (pH=9, 6 ч) (pH=8, 2 ч) (pH=8, 6 ч) (pH=7, 2 ч) (pH=7, 6 ч) 160 150 140 130 170 (pH=9, 2 (pH=9, 6 (pH=8, 2 (pH=8, 6 (pH=7, 2 (pH=7, 6 160 150 120 плотность плотность 140 110 100 ч) ч) ч) ч) ч) ч) 130 120 110 90 100 80 90 70 80 исх 900 температура 1100 исх 900 температура Ca3(PO4)2•xH2O = Ca3(PO4)2 + xH2O↑ NH4NO3 = N2O + 2H2O 1100 Результаты. Электронная микроскопия pH=7, 6 ч, 900 pH=7, 2 ч, 1100 pH=7, 6 ч, 1100 pH=7, 2 ч, 1100 Выводы Были получены образцы биоматериалов. Растворным методом были получены образцы нГАп путем сливания растворов нитрата кальция и дигидрофосфата аммония. Было исследовано влияние pH на состав осадка. Показано, что при относительно малых временах синтеза pH не оказывает значительного влияния на состав осадка. В нашем случае отношение Ca/P в нГАп мало отличается от такового для раствора (отношение c(Ca2+)/c(PO43-) = 1,5). Было изучено влияние температуры и продолжительности обжига на характеристики материала. Необходимо отметить, что повышение температуры и длительности обжига приводит к уменьшению доли пор, а понижение – наоборот. Характерный размер пор и зёрен оценивается в несколько микрон, что хорошо с точки зрения процессов биорезорбции. Благодарности Автор благодарен следующим сотрудникам ФНМ за помощь в работе: Ларионову Дмитрию Сергеевичу Гудилину Евгению Алексеевичу Кукуевой Елене Вячеславовне Филиппову Ярославу Юрьевичу Путляеву Валерию Ивановичу Евдокимову Павлу Владимировичу Рослякову Илье Владимировичу Спасибо за внимание!