Лабораторная работа № 7

Лабораторная работа № 7
Часть I
Тема: Химия металлов семейства железа
Цель работы: Наблюдать образование гидроксидов железа (II) и (III). Изучить их основные
свойства. Наблюдать на опыте взаимодействие с кислотами и солями. Ознакомиться с
качественными
реакциями
катионов
железа
Fe+2
и
Fe+3.
Наблюдать
окислительно-восстановительные процессы с участием соединений железа (II) и (III). Получить
гидроксиды, а также комплексные соединения кобальта и никеля. Изучить их свойства.
Теоретическое
введение.
Железо, кобальт, никель находятся в восьмой группе
Периодической системы. Это - d-элементы (металлы). Они близки по физическим и
химическим свойствам, поэтому их изучают совместно как «семейство железа».
В электрохимическом ряду напряжений эти металлы расположены в средней части, до
водорода. Железо более реакционноспособно, чем кобальт и никель. Однако кобальт и никель
проявляют стойкость к коррозии.
Эти элементы взаимодействуют с соляной и разбавленной серной кислотой с выделением
водорода и окислением до двухвалентного состояния. В концентрированных серной и азотной
кислотах металлы пассивируются, что позволяет концентрированную H2SO4 перевозить в
железных цистернах. С разбавленной азотной кислотой железо и кобальт взаимодействуют с
образованием Fe(NO3)3 и Co(NO3)3, а никель – с образованием Ni(NO3)2.
Никель устойчив к действию щелочных растворов и расплавов; железо и кобальт
взаимодействуют с концентрированными (> 50%) растворами щелочей при нагревании, что
свидетельствует об их слабой амфотерности. Для всех трех элементов в соединениях
характерна степень окисления +2, однако соединения двухвалентного железа, как гидроксид,
так и соли, чрезвычайно неустойчивы и окисляются до трехвалентного состояния кислородом
воздуха.
Восстановительные свойства оксидов и гидроксидов усиливаются от никеля (II) к железу (II), а
окислительные свойства соединений этих металлов в степени окисления +3 усиливаются от
железа к никелю. Соли железа (II) легко окисляются на воздухе до солей железа (III).
Многие соли этих металлов имеют различную окраску: соли никеля (II) – зеленого цвета; соли
кобальта (II) – синие, а их растворы и кристаллогидраты розовые; соли железа (II) –
зеленоватые, а железа (III) – бурые.
Железо отличается от кобальта и никеля существованием ферратов – соединений в степени
окисления +6. Их получают в щелочных средах действием сильных окислителей (Cl 2, Br2, O3,
NaClO и т.п.) на гидроксид железа (III). Все ферраты – сильные окислители.
1
Обеспечение работы:
Посуда и принадлежности
 Пробирки
 Стеклянная палочка











Реактивы
Гидроксид натрия, раствор
Железо, опилки, стружка, гвозди
Раствор аммиака, 25%-ный раствор
Роданид аммония, NH4CNS, насыщенный раствор
Серная кислота, концентрированная и разбавленная
Смесь: этиловый спирт + диэтиловый эфир (1:1)
Соляная кислота, разбавленная
Сульфат железа (II), раствор
Сульфат меди (II), раствор
Хлорид железа (III), раствор
Хлорид кобальта, CoCl2 , или сульфат кобальта CоSO4,
насыщенный раствор
 Хлорид никеля, NiCl2, или нитрат никеля, Ni(NO3)2,
кристаллический
Ход работы
Опыт 1. Получение гидроксида железа (II) и (III), изучение их свойств.
В одну пробирку налейте раствор сульфата железа (II), во вторую - раствор железа хлорида
железа (III). В каждую из пробирок добавить раствор NaOH. Осадки каких соединений и какого
цвета выпадают? Первую пробирку энергично встряхивать до побурения осадка. Почему это
происходит? Растворить осадки в соляной кислоте. Написать уравнения реакций:
1. сульфата железа (II) с гидроксидом натрия
2. хлорида железа (III) с гидроксидом натрия
3. окисление влажного гидроксида железа (II) на воздухе
4. растворение осадка гидроксида железа (II) в соляной кислоте
5. растворение осадка гидроксида железа (III) в соляной кислоте.
Опыт 2. Взаимодействие железа с солями металлов.
В раствор сульфата меди опустить железную стружку. Через некоторое время отметить
исчезновение голубой окраски раствора (чем она обусловлена?) и появление на поверхности
железной стружки розового металла. Объяснить произошедшее. Какие еще металлы железо
может вытеснить из солей? Написать уравнение реакции:
1. между сульфатом меди и железом в молекулярной и ионной формах.
Опыт 3. Взаимодействие железа с кислотами.
Приготовить четыре пробирки. Налить: в первую- концентрированную серную кислоту, во
вторую- разбавленную серную кислоту, в третью- концентрированную азотную кислоту, в
четвертую- разбавленную соляную кислоту. В каждую пробирку опустить по железной
стружке, при необходимости- подогреть. Какие газы выделяются в каждом из этих случаев?
Написать уравнение реакций взаимодействия:
1. железа и концентрированной серной кислоты
2. железа и разбавленной серной кислоты
3. железа и концентрированной азотной кислоты
4. железа и разбавленной соляной кислоты.
Опыт 4. Качественные реакции на катионы железа Fe2+ и Fe3+
Приготовить четыре пробирки. В первую и вторую пробирки налить раствор сульфата железа
(II) , в третью и четвертую- раствор хлорида железа (III). В первую и третью пробирки
добавить раствор роданида калия. Для какого из катионов: Fe2+ или Fe3+ роданид калия
является специфическим реактивом? Какими изменениями подтвердите ответ? Во вторую
пробирку добавить каплю красной кровяной соли, в четвертую- каплю желтой кровяной соли.2
Осадки каких соединений и какого цвета выпали? NB! При слишком сильной интенсивности
окраски растворы необходимо разбавить, так как невозможно определить цвет. Написать
уравнения реакций в молекулярной и ионной формах между:
1. сульфатом железа (II) и роданидом калия
2. сульфатом железа (II) и красной кровяной солью
3. хлориром железа (II) и роданидом калия
4. хлоридом железа (II) и желтой кровяной солью.
Опыт 5. Окислительно-восстановительные реакции с участием соединений жезела (II) и
(III).
В первую пробирку налить 11 мл раствора хлорида железа (III) добавить хлорид олова (II).
Объяснить и записать наблюдения. Написать уравнение реакции между хлоридом железа (III) и
хлоридом олова (II). Указать окислитель и восстановитель. Расставить коэффициенты с
помощью метода электронного или ионно-электронного баланса.
Во вторую пробирку налить раствор сульфата железа (II), немного серной кислоты
(разбавленной), добавить раствор перманганата калия. Почему исчезает розовая окраска?
Написать уравнение реакции между сульфатом железа (II) и перманганатом калия в среде
серной кислоты. Указать окислитель и восстановитель. Расставить коэффициенты с помощью
электронного или ионно- электронного баланса.
Опыт 6. Получение гидроксида кобальта (II) и его окисление
Внести в две пробирки раствор соли кобальта и добавить по каплям раствор гидроксида натрия.
Наблюдать появление синего осадка основной соли кобальта (II), например, Со(ОН)Cl, который
при дальнейшем добавлении гидроксида натрия меняет цвет на розовый, превращаясь в
гидроксид кобальта(II). Если оставить гидроксид кобальта(II). На воздухе, то через сутки будет
заметно появление на поверхности отстоявшегося осадка тёмно-коричневого метагидроксида
кобальта(III) вследствие медленного окисления кислородом воздуха:
4 Со(ОН)2 + О2 = 4 СоО(ОН) + 2Н2О
Для того, чтобы наблюдать быстрое окисление, нужно к осадку полученного розового Со(ОН)2
добавить 3%-ный раствор пероксида водорода. Что при этом происходит? Написать уравнение
реакции:
1. взаимодействия гидроксида кобальта(II) с пероксидом водорода.
Опыт 7. Получение гидроксида никеля(II) и его окисление
Внести в три пробирки раствор соли никеля(II) и добавить по каплям раствор гидроксида
натрия до выпадения осадка гидроксида никеля(II) яблочно-зелёного цвета. Попробуйте
окислить полученный гидроксид никеля различными окислителями. Для этого в первой
пробирке нужно перемешать осадок стеклянной палочкой, во вторую пробирку добавить
несколько капель 3%-ного раствора перекиси водорода. В третью пробирку добавить
несколько капель бромной воды, перемешать. При необходимости подогреть (должны увидеть
переход цвета осадка в чёрный из-за окисления гидроксида никеля). Написать уравнения
соответствующих реакций, учитывая, что при взаимодействии гидроксида никеля с бромом в
присутствии гидроксида натрия выделяется метагидроксид никеля(III) NiO(OH).
Промыть суспензию метагидроксида (III)
NiO(OH) дистиллированной водой, слить
промывную жидкость после отстаивания. Добавить к суспензии концентрированную соляную
кислоту. Наблюдать изменение цвета до зелёного. NB! Опыт проводить под вытяжкой!
Для того, чтобы подтвердить выделение газообразного хлора, поднести к отверстию пробирки
лист фильтровальной бумаги с нанесенным на него раствором иодида калия. Наблюдать
почернение бумаги от выделившегося иода. Написать уравнение реакции:
1. взаимодействия NiO(OH) с концентрированной соляной кислотой.
3
Опыт 8. Получение комплексного соединения роданида кобальта
Поместить в пробирку насыщенный раствор соли кобальта, добавить к нему несколько капель
насыщенного раствора роданида аммония. Учесть, что при этом образуется раствор
комплексной соли (NH4)[Co(CNS)4]. Комплексный ион [Co(CNS)4]2- окрашен в синий цвет. А
гидратированный ион Со2+ - в розовый. Отметить цвет полученного раствора. Разбавить его
водой до изменения окраски, добавить 2 капли смеси спирта с диэтиловым эфиром, перемешать
раствор стеклянной палочкой и вновь наблюдать изменение окраски. Затем в ту же пробирку
прилить по каплям дистиллированную воду, наблюдая постепенное изменение окраски.
Описать наблюдаемое. Написать уравнения:
1. реакции получения комплексного соединения;
2. диссоциации комплексного соединения кобальта
Опыт 9. Получение аммиачного комплекса никеля
Несколько кристалликов соли никеля растворить в небольшом количестве воды. Добавлять по
каплям 2 М раствор гидроксида натрия до выпадения осадка. Что собой представляет осадок?
Добавить к осадку несколько капель 25%-ного раствора аммиака. Почему растворяется осадок?
Написать уравнения реакций:
1. oбразования гидроксида никеля;
2. oбразования комплексного соединения никеля (координационное число никеля равно 6);
3. диссоциации комплексного соединения;
4. взаимодействия полученного комплексного соединения с сульфидом аммония
Самостоятельно.
1. Напишите уравнения реакций взаимодействия железа, кобальта, никеля с разбавленной
азотной кислотой: а) при нагревании, б) при комнатной температуре.
2. Напишите уравнения реакций взаимодействия раствора карбоната натрия с растворами
хлорида железа (III) и хлорида железа (II). Объясните, почему в осадок не выпадает
карбонат железа (III).
3. Можно ли получить сульфид железа (III) взаимодействием: а) растворов FeCl3 и H2S; б)
растворов Fe(NO3)3 и (NH4)2S? Ответ обоснуйте.
4. Составьте уравнения реакций превращения веществ:
Fe → FeSO4 → Fe2(SO4)3 → Fe(OH)3
5. Напишите уравнения реакций, с помощью которых можно осуществить следующие
превращения: CoS → CoO → Co(NO3)2 → K3[Co(CNS)6]
6. Сколько угля потребуется для восстановления железа из 1 т руды, содержащей 60 %
оксида железа (III)?
7. Какой объем (н.у.) оксида углерода (II) нужно затратить, чтобы восстановить железо из
0,5 т руды, содержащей 90 % FeO?
Студент ................................................................................................
Работа выполнена: ...........................................
Преподаватель: .................................
Дата
Работа защищена:................................................................................
Подпись преподавателя, дата:.............................................
4
Часть II
Синтез неорганических соединений
*Фильтрование
– это отделение осадка от раствора при пропускании его через фильтр.
*Декантация
– это сливание жидкости с отстоявшегося осадка.
Если осадок нерастворим в воде, то его промывают водой
несколько раз, взмучивая при этом стеклянной палочкой.Смеси
дают отстояться, затем раствор сливают на фильтр по палочке.
*Установка
для фильтрования под вакуумом – состоит из :
колбы Бунзена 2, фарфоровой воронки Бюхнера 1,
предохранительной склянки Вульфа 3 и водоструйного насоса 4.
Вариант I
Тема: Получение хлорида свинца (II)
Цель работы: Получение хлорида свинца (II) из оксида свинца (II).
Теоретическое введение. Хлорид свинца (II) может быть приготовлен в лаборатории
добавлением хлороводородной кислоты к нитрату свинца (II). Нитрат свинца (II)
предварительно получают растворением в азотной кислоте оксида свинца (II).







Посуда и принадлежности
Эл. плитка
Шпатель
Стакан химический, 50 мл, 2 шт.
Мерный цилиндр, 25 мл.
Воронка для фильтрования
Фильтровальная бумага
Стеклянная палочка




Реактивы
Дистиллированная вода
Оксид свинца (II)
Азотная кислота (1 моль/л)
Соляная кислота (1 моль/л)
Ход работы:
1.
Отмерить мерным цилиндром 25 мл разбавленной азотной кислоты и перелить в стакан.
2.
Нагреть содержимое стакана на эл.плитке. Не кипятить кислоту!
3.
Взвесить 5 г оксида свинца (II).
4.
Добавлять оксид свинца (II) маленькими порциями в горячую кислоту, тщательно
перемешивая стеклянной палочкой после каждого добавления.
5.
Охладить до комнатной температуры.
6.
Отфильтровать избыток оксида свинца. Фильтрат собрать в стакан.
7.
К фильтрату добавить 25 мл разбавленной хлороводородной кислоты.
8.
Отфильтровать образовавшийся осадок хлорида свинца.
9.
Промыть осадок 20 мл дистиллированной воды.
10. Высушить хлорид свинца в сушильном шкафу.
11. Определить практический выход хлорида свинца.
12. Написать уравнение реакции.
13. Провести расчет теоретического выхода (по уравнению реакции).
14. Сравнить и сделать вывод.
5
Вариант II
Тема: Получение иодида свинца (II)
Цель работы: Овладеть техникой проведения синтеза неорганического соединения..
Химизм процесса: Pb(CH3COO)2 + 2 КJ= PbJ2↓ +2CH3COOК
Задание
Рассчитать по уравнению реакции, сколько мл 0,25М раствора ацетата свинца нужно прилить
(плотность раствора 10 %-ного КJ ρ = 1,076 г/мл);









Посуда и принадлежности
мерный цилиндр, 50мл, 100мл
пипетка, 5мл.
промывалка с дистиллированной
водой
весы аналитические
установка для фильтрования
электроплитка
чашка Петри
сушильный шкаф
стакан, 100мл




Реактивы
иодид калия, КJ, 10%-ный раствор (ρ = 1,076 г/мл)
ацетат свинца, Pb(CH3COO)2, 0,25М раствор
уксусная кислота, CH3COOH, 2М раствор
глицерин
Ход работы:
1. Отмерьте цилиндром 20 мл раствора КJ в стакан, перенесите его в стакан.
2. Прилейте к нему 4 мл уксусной кислоты и рассчитанный объем раствора ацетата
свинца (II). Наблюдайте выпадение осадка иодида свинца.
3. Выпавший осадок PbJ2 промойте несколько раз декантацией‫ ٭‬холодной водой.
4. Осадок перенесите на фильтр в установку для фильтрования под вакуумом.‫٭‬
5. Профильтруйте его. Перенесите осадок количественно на чашку Петри.
6. Высушите его в сушильном шкафу при 80-90˚ С. После охлаждения осадок взвесьте.
7. Рассчитайте теоретический и практический выход иодида свинца.
8. Провести очистку части полученного осадка методом перекристаллизации. Для этого
возьмите приблизительно 1/10 часть осадка, перенесите его в стакан. Прилейте к нему 10
мл раствора уксусной кислоты, 90 мл дистиллированной воды и 1-2 капли глицерина.
Содержимое стакана нагрейте до кипения, кипятите 2-3 минуты до полного растворения
PbJ2 .
9. Раствор охладите. При охлаждении раствора иодид свинца PbJ2 выпадает в виде
блестящих золотистых кристаллов.
10. Рассчитать теоретический и практический выход иодида свинца:
NB! Растворимость PbJ2 в воде: холодная вода - 0,07 г/100г; горячая вода – 0,436 г/100г
6
Вариант III
Тема: Получение гексанитрокобальтата натрия (III)
Цель работы: Овладеть техникой проведения синтеза неорганического соединения.
Химизм процесса:
CoCl2 +7NaNO2 + 2CH3COOH = Na3Co(NO2)6  +NO +2CH3COONa + 2NaCl +H2O
Посуда и принадлежности
 стакан химический, 50мл, 100мл,
200мл
 электроплитка
 пипетка, 10мл
 установка для фильтрования
 цилиндр, 25мл
 стеклянная палочка



Реактивы
Уксусная кислота, CH3COOH, 50% раствор
Нитрит натрия, NaNO2, кристаллический
Хлорид кобальта, CoCl2 ·6H2O, кристаллический
Ход работы:
Внимание! Работу проводить в вытяжном шкафу!
1. Отмерьте цилиндром 10 мл дистиллированной воды, перенесите её в стакан на 50мл и
растворите в ней 10 г CoCl2·6H2O. (Работу проводить под вытяжкой!).
2. Возьмите второй стакан. Налейте в него 100 мл дистиллированной воды, растворите в ней
30г NaNO2.
3. Оба раствора нагрейте на электроплитке с асбестированной сеткой до 50-60˚С.
4. Слейте вместе оба раствора, осторожно перемешайте стеклянной палочкой, охладите.
5. Прилейте в охлажденную смесь 10 мл
гексанитрокобальтат (III)натрия Na3Co(NO2)6]
раствора
CH3COOH.
Образуется
6. Раствору дайте постоять, затем отфильтруйте и слейте в склянку.
7
Вариант IV
Тема: Получение основной соли - гидроксоацетата меди (II)
Цель работы: Овладеть техникой проведения синтеза неорганического соединения.
Химизм процесса:
2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O = Cu2(OH)2CO 3↓ + 2Na2SO4 + CO2↑ - образование основной соли
Cu2(OH)2CO 3 + 4СН3СООН = 2Cu(СН3СОО)2·H2O+ СО2↑+Н2О –
Посуда и принадлежности
 электроплитка (или газовая горелка)
 пипетка, 1мл, 10мл
 установка для фильтрования под вакуумом
(или обычная)
 цилиндр, 100 мл, 250мл
 промывалка с дистиллированной водой
 стеклянная палочка
 стакан химический, 100мл, 150мл, 250мл,
500мл
 фарфоровая чашка (выпарительная)
 чашка Петри
 аналитические весы
 термометр







получение средней соли из
основной
Реактивы
сульфат меди, СuSO4 ·5H2O, кристаллический
карбонат натрия, Na2СO3, 12% -ный раствор
уксусная кислота, СН3СООН, концентрированная
гидроксид аммония, NH4OH, концентрированный
хлорид бария, BaCl2, раствор
соляная кислота, НCl, раствор
дистиллированная вода
Ход работы:
1. В стакан № 1 объемом 250 мл отмерьте 150-200 мл воды.
2. Взвесьте на аналитических весах 15-20 г СuSO4·5H2O, перенесите в стакан с водой и
растворите, перемешивая стеклянной палочкой (если необходимо профильтруйте) и
нагрейте до 50-60˚С.
3. В стакане №2 объемом 500 мл нагрейте до 60˚С 65-85 мл раствора Na2СO3.
4. Раствор из стакана №1 тонкой струей влейте в стакан №2, осторожно перемешивая
стеклянной палочкой. Выпадает осадок основного карбоната меди Cu2(OH)2CO 3
5. Осадку дайте отстояться, затем промойте декантацией* до удаления иона SO4-2 (проба с
BaCl2 + НCl ).
6. В стакан №3 объемом 100 мл отмерьте цилиндром 60 мл дистиллированной воды и прибавьте
к ней 0,5 мл концентрированного раствора аммиака NH4OH.
7. Полученный раствор из стакана №3 прилейте к осадку (стакан №2).и перемешайте.Дайте
раствору отстояться и удалите его декантацией.
8. Затем промойте осадок 2-3 раза горячей дистиллированной водой. Для этого в стакане №4
нагрейте 100 мл воды до 80˚С и промойте ею свой осадок, перемешивая стеклянной
палочкой и дайте отстояться. Отстоявшуюся жидкость слейте декантацией.
9. В фарфоровую чашку налейте 50-70 мл воды, нагрейте её до 60˚С, добавьте туда пипеткой
6,5-8 мл концентрированной уксусной кислоты (желательно сделать это в вытяжном
шкафу) и внесите в нее свой осадок Cu2(OH)2CO 3, перемешивая стеклянной палочкой:
Cu2(OH)2CO 3+4СН3СООН = 2Cu(СН3СОО)2·H2O+ СО2↑+Н2О
10. Профильтруйте раствор. Нерастворившийся осадок на фильтре отбросьте (он вам не
нужен!).Фильтрат упарьте на водяной бане (под вытяжкой), затем охладите.
11. При охлаждении раствора выпадают кристаллы средней соли ацетата меди
Cu(СН3СОО)2·H2O. Их отфильтровывают на установке для фильтрования под вакуумом и
сушат при комнатной температуре.
8