Определение кинетической устой

Тема: Устойчивость НДС различных типов.
Практическая работа № 2
«ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИНЕТИЧЕСКОЙ УСТОЙЧИВОСТИ
АСФАЛЬТЕНОСОДЕРЖАЩИХ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ»
Вводная часть
Агрегативная устойчивость - способность системы к сохранению
дисперсности и индивидуальности, то есть обособленности, частиц
дисперсной фазы. Когда система теряет агрегативную устойчивость (то
есть происходит коагуляция частиц дисперсной фазы), система
расслаивается. Потеря агрегативной устойчивости ведет к кинетической
(седиментационной) неустойчивости системы. Происходит расслоение,
разрушение
системы
в
результате
выделения
коагулятов,
представляющих собой в зависимости от плотностей дисперсной фазы и
дисперсионной среды осадки или всплывающие образования. Таким
образом, кинетическая устойчивость отражает способность системы
сохранять в течение определенного времени одинаковое в каждой точке
распределение частиц дисперсной фазы в дисперсионной среде.
Критерием кинетической устойчивости асфальтеносодержащей
дисперсной системы, является фактор устойчивости. (Фу),
представляющий собой отношение концентраций дисперсной фазы,
которое устанавливается за фиксированное время в двух слоях,
расположенных на определенном расстоянии друг от друга в
направлении сил осаждения. Чаще всего для нефтяных остатков
определение концентрации дисперсной фазы проводят по содержанию
асфальтенов в верхнем и нижнем слоях раствора исследуемого
нефтепродукта.
Под действием гравитационного поля оседают только достаточно
крупные частицы (0,1-100 мкм). Заменяя гравитационное поле действием
центрифуги с ускорением, превышающим в 100-1000 раз ускорение
свободного падения, можно достаточно быстро осадить частицы
асфальтенов.
Воздействие
центробежного
поля
достаточной
интенсивности позволяет в течение 5-10 мин при 20 °С и частоте
вращения ротора центрифуги 3000-4000 об/мин достигнуть
седиментационного равновесия в асфальтеносодержащих смесях.
1
Закон Бугера - Ламберта – Бера
При прохождении излучения через раствор светопоглощающего
вещества поток излучения ослабляется тем сильнее, чем больше энергии
поглощают частицы данного вещества. Понижение интенсивности
зависит от концентрации поглощающего вещества и длины пути,
проходимого потоком. Эта зависимость выражается законом Бугера Ламберта - Бера.
Чтобы учесть потери света, прошедшего через раствор, на
отражение и рассеяние, сравнивают интенсивности света, прошедшего
через исследуемый раствор и растворитель.
При одинаковой толщине слоя в кюветах из одного материала,
содержащих один и тот же растворитель, потери на отражение и
рассеяние света будут примерно одинаковы у обоих пучков света, и
уменьшение интенсивности будет зависеть от концентрации вещества.
Отношение интенсивностей падающего и выходящего потоков света
называют пропусканием или коэффициентом пропускания:
𝑇=
𝐼
𝐼0
(1)
где Io - интенсивность падающего потока света, I – интенсивность потока
света, прошедшего через раствор.
Пропускание выражают в процентах. Для абсолютно прозрачных
растворов Т = 100 %, для абсолютно непрозрачных Т= 0.
Взятый с обратным знаком логарифм Т называют оптической
плотностью А:
𝐼
𝐼0
𝐴 = − lg 𝑇 = −𝑙𝑔 = 𝑙𝑔
𝐼0
𝐼
(2)
Для абсолютно прозрачного раствора А=0, для абсолютно непрозрачного
А
.
Уменьшение интенсивности излучения при прохождении его через
раствор подчиняется закону Бугера - Ламберта - Бера:
2
𝑰
или
𝑰𝟎
= 𝟏𝟎−𝜺∙𝒍∙𝒄 ,
𝐼 = 𝐼0 ∙ 10−𝜀∙𝑙∙𝑐 ,
или
− lg 𝑇 = 𝐴 = 𝜀 ∙ 𝑙 ∙ 𝑐,
(3)
где ε - молярный коэффициент поглощения, l - толщина поглощающего
слоя, см; c - концентрация раствора, моль / л.
Физический смысл молярного коэффициента поглощения становится
ясен, если принять l = 1 см, c = 1 моль / л, тогда А = ε. Следовательно,
молярный коэффициент поглощения равен оптической плотности
одномолярного раствора с толщиной слоя 1см. Молярный коэффициент
поглощения - индивидуальная характеристика вещества, он зависит от
природы вещества и длины волны и не зависит от концентрации и длины
кюветы.
Цель работы:
Исследование кинетической устойчивости
асфальтеносодержащей дисперсной системы в гравитационном поле
методом центрифугирования, определение фактора устойчивости (Фу) с
использованием спектрофотометра ПЭ-3200С/УФ.
Содержание работы:
1. Приготовление образцов пробы нефти с добавлением присадки и
без нее.
2. Центрифугирование приготовленных образцов.
3. Измерение оптической плотности образцов на спектрофотометре.
4. Определение фактора устойчивости.
Методика проведения эксперимента и обработка результатов
Проводить анализ не менее двух параллельных опытов с каждым
образцом. Рассчитать объем 0,2 г исследуемой нефти, объем присадки,
3
указанный преподавателем. Отобрать дозатором пробу нефти, объем
присадки и поместить конические колбы на 250 мл. Из колбы с
присадкой отобрать рассчитанный объем пробы 0,2 г и поместить в колбу
на 250 мл. В каждую колбу отдельными порциями прилить 20 мл
растворителя пипеткой дозатором (1-10 мл), всякий раз тщательно
перемешивая его с нефтепродуктом. Вначале добавить 4 мл толуола,
затем 16 мл н-гептана. После того, как будет добавлена последняя
порция, содержимое конических колб перемешать в течение 1 мин для
создания однородной смеси. Содержимое конических колб разлить в
пробирки для центрифуги по 10 мл.
Центрифугирование провести на лабораторной центрифуге ОПН-8
(правила работы в приложение Г). Для проведения центрифугирования
проб задать следующие параметры: частота вращения ротора 4000
об/мин, время - 12 мин (с учетом времени разгона 1-2 мин).
После окончания центрифугирования из пробирок при помощи
пипетки дозатора (100-1000 мкл) отобрать верхний слой центрифугата (1
мл), который перенести в пустые бюксы 1в и 2в соответственно, с двух
параллельных образцов, средний слой отобрать примерно до нижнего
слоя и отбросить. Нижний слой с осадком (1 мл) перенести в бюксы 1н и
2н. В бюксы с верхним и нижним слоями центрифугата добавить 5 мл
толуола и перемешать.
Далее провести определение оптической плотности приготовленных
растворов на спектрофотометре ПЭ-3200С/УФ (см. правила работы).
Кюветы с помощью дозатора заполнить приготовленными растворами,
закрыть их крышками и установить в кюветодержатель. Рабочие
поверхности нужно перед каждым измерением тщательно промыть
спиртом. При установке кювет в кюветодержатель нельзя пальцами рук
касаться рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в
кювете). Провести измерение оптической плотности растворов при
длине волны λ=540 нм. В режиме «Количественный анализ образцов»
провести измерение концентрации образцов асфальтенов. В «Основном
режиме» измерить значения оптических плотностей образцов нефти.
Фактор устойчивости рассчитать по формуле:
Фу=A1/A2,
4
где A1 - оптическая плотность верхнего слоя,
A2 - оптическая плотность нижнего слоя.
Обработка результатов измерений
Указать концентрации образцов асфальтенов и условия
центрифугирования. Результаты не менее трех параллельных измерений
в верхнем и нижнем слоях центрифугата занести в табл.1. Сделать
выводы.
Для
расчета
погрешности
эксперимента
воспользуйтесь
приложением 1.
Таблица 1
Нефть
Наименова
ние
образца
Место отбора
центрифугата
Результаты эксперимента
Оптическая
Фактор
плотность устойчиво
сти Фу
Средние
значения
В1
Н1
В2
Н2
Н2
Вопросы для самоконтроля
1. Какая
разница
между
агрегативной
и
кинетической
(седиментационной) устойчивостью?
2. Каким образом можно регулировать кинетическую устойчивость
НДС?
3. Какое практическое значение имеет фактор устойчивости для НДС?
4. Какая разница между устойчивостью НДС при низких и высоких
температурах?
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
5
1.
Нефтяные дисперсные системы/ З.И. Сюняев, Р.З. Сафиева,
Р.З. Сюняев.˗ М.: Химия, 1990.226 с.
2.
Р.З. Сафиева. Химия нефти и газа. Нефтяные дисперсные
системы: состав и свойства (часть 1). Учебное пособие. М.: РГУ нефти и
газа им. И.М.Губкина. 2004.
6