Порядок применения индикаторных трубок с насосомпробоотборником НП-3М Насос предварительно проверяют на герметичность. Для этого проводят пробное прокачивание воздуха, заглушив отверстие входа воздуха например, каким-либо невскрытой способом – индикаторной трубкой. Пробное прокачивание воздуха выполняется аналогично рабочему. О герметичности насоса свидетельствует возвращение поршня насоса в исходное положение после его вытягивания из корпуса примерно на 1/3 длины штока. В процессе применения индикаторных трубок выполняются следующие операции. Достать 1. из упаковки индикаторную трубку (и фильтрующую трубку, если её применение предусмотрено). При подготовке индикаторной трубки к работе каждую из них следует осмотреть на предмет их пригодности (истёк срок хранения, обломаны концы, рассыпан наполнитель, имеется видимое расслоение наполнителя, на внутренней поверхности трубки имеются следы влаги, изменилась первоначальная окраска наполнителя трубки). 2. Вскройте запаянные концы трубок. Запаянные концы трубок с обоих концов необходимо вскрывать так, чтобы не нарушилось положение тампонов и слоя наполнителя. Сделать это можно при помощи приспособления на насосе (рис 1). 3. Соединить трубки с насосом. Вскрытые индикаторную и фильтрующую трубки (если она необходима, как при определении сернистого газа) Индикаторную соединяют трубку отрезком вставляют резинового свободным шланга. концом в уплотнительную втулку аспиратора (рис.2). 1 4. этикетке Прокачать через индикаторную трубку указанный на объём анализируемого воздуха с помощью насоса- пробоотборника, для чего выполняются следующие операции: 1) Приведите насос в исходное положение: шток введён в цилиндр до упора, метки на крышке и штока совмещены; 2) Приведите насос в рабочее состояние вытягиванием штока из исходного положения до фиксации на позиции «100». При этом через индикаторную трубку просасывается 100 см3 воздуха; 3) Для просасывания необходимого объёма пробы V, большего 100 см3, повторите операции (1 и2) n раз (n=V/100), не вынимая индикаторную трубку из уплотнительной втулки насоса (рис.3). Момент окончания прокачивания контролируйте по индикатору завершения прососа. Об окончании цикла просасывания свидетельствует появление чёткого изображения точки в окошке индикатора (рис.4). 1) Отсоедините трубки от насоса. 2) Считайте нанесённой на результаты поверхности измерений индикаторной со шкалы, трубки, или приложите индикаторную трубку к шкале на соответствующей этикетке. 3) Заключительные операции. Результаты измерений следует протоколировать. На основании результатов измерений определяют, не превышены ли значения ПДК. При проведении эксперимента с использованием индикаторных трубок обращают внимание на следующие факторы: 1. Просасывание воздуха имеет циклический характер (например, 300 см3 просасывается в виде 3 циклов по 100 см3). Каждый цикл должен выполняться в течение времени, необходимого для просасывания объёма воздуха, равного объёму насоса, что занимает около 40-60 с. о завершении каждого цикла судят по истечении 2 указанного времени либо по появлению метки в сигнальном окне на головке насоса. 2. Обратите внимание на необходимость наблюдения за трубкой в ходе измерения. Необходимо быть уверенным, что не произошло неконтролируемый полной окраски всего индикаторного слоя уже на первом качке насоса (рис.5). Это может свидетельствовать о том, что концентрация превышает верхнее значение измеряемого диапазона. 3. Под воздействием химического загрязнителя происходит изменение окраски слоя хемосорбента (например, от белой до коричневой). При наличии индикационного эффекта при завершении нужного числа прокачиваний следует обратить внимание на цвет окраски, длину изменившего окраску слоя хемосорбента. Пользуясь шкалой концентраций, сравнить её с приведёнными значениями ПДК и сделать вывод о превышении ПДК (уровня загрязнения). При считывании показаний с индикаторной трубки следует обратить внимание на основные правила: показание трубки считывают сразу же после измерения (если иное не предусмотрено в инструкции по применению). Через некоторое время окраска изменится; всегда считывают полную длину окраски, т.е. сумму всех цветов (например, в трубках на толуол может наблюдаться переход светло-коричневой окраски в зелёную); при считывании показаний индикаторной трубки необходим достаточный источник освещения, однако следует избегать прямого солнечного света; точно оценить окраску поможет светлый фон (белая бумага), а также сравнение использованной и неиспользованной трубок; 3 в случае неровной или размытой границы раздела окрасок слоёв исходного и прореагировавшего индикаторного порошка рассчитывают среднее арифметическое значение максимальной и минимальной концентрации. 4. Длина изменившего окраску слоя хемосорбента зависит от концентрации определяемого вещества. Концентрацию определяют по длине прореагировавшего слоя индикаторной массы, ограниченного началом шкалы и внешней границей окрашенного слоя (рис.6). 5. На внешней цилиндрической поверхности индикаторной трубки и на этикетке её упаковки присутствуют одна или несколько измерительных шкал. Для некоторых газообразных веществ (углекислого газа и др.), концентрации которых выражают часто также в объёмных процентах, целесообразно привести соответствующее выражение для пересчёта из одних единиц измерения концентраций в другие по формуле: С2 х 10-4 х 24,3 С1 = --------------------М где С1 – концентрация газообразного вещества в об.%; С2 – концентрация газообразного вещества в мг/м3; 24,3 – молярный объём газа при 20ºС и 760 мм рс.ст. М – молекулярная масса вещества. При точном расчёте значении концентрации химического вещества в воздухе следует учитывать поправку на температуру и давление, которые являются факторами, влияющими на результат анализа. С х 760 х (273 + t) Cв = --------------------------------Р х 293 4 где Св – значение концентрации химического вещества в воздухе, приведённое к нормальным условиям (мг/м3 либо об.%); С – значение концентрации химического вещества в воздухе, измеренное с помощью индикаторной трубки, выраженное в тех же единицах, что и Св; Р и t – значения атмосферного давления (мм р.ст.) и температура (Сº) воздуха соответственно в момент анализа. 6. При проведении исследования необходимо соблюдать общие меры безопасности Особое внимание следует обратить на то, что при работе с индикаторными трубками необходимо быть осторожными, во избежании порезов и попадания осколков стекла в глаза, на всех стадиях анализа: при вскрытии запаянных концов, при подсоединении и отсоединении трубки. Рис.1 Вскрытие трубок при помощи насоса НП-3М Рис. 2 Схема соединения трубок с насосом НП-3М 1-фильтрующая трубка; 2-отрезок шланга; 3-индикаторная трубка; 4насадка насоса Рис.3 Последовательность операций при просасывании газовой смеси насосом НП-3М: 5 1-ввести шток в цилиндр до упора; 2-совместить метки на крышке и штоке; 3-вытянуть шток до фиксации на позиции «100» или «50»; 4развернуть метки на крышке и штоке на угол 90º Рис. 4 Работа сигнального устройства насоса НП-3М Рис. 5 Основные элементы индикаторной трубки: 1-корпус; 2-прореагировавший наполнитель; 3-исходный наполнитель; 4-направление просасывания воздуха; 5-измерительная шкала Рис. 6 Определение концентрации вещества в случае неровной или размытой границы раздела окрасок 6 7