Практические работы БиТХК - Новгородский государственный
реклама
Министерство образования и науки РФ Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования НОВГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени Ярослава Мудрого Институт сельского хозяйства и природных ресурсов Кафедра «Технология переработки сельскохозяйственной продукции» ТЕХНОХИМИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННОГО СЫРЬЯ И ПРОДУКТОВ ИЗ НЕГО Методические указания по выполнению практических работ по модулю для направления Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции Великий Новгород 2014 Рецензент Сучкова Е.П. кандидат технических наук Технохимический контроль сельскохозяйственного сырья и продуктов из него: методические указания по выполнению практических работ / Сост. Н.Г. Лаптева, НовГУ им. Ярослава Мудрого. – Великий Новгород, 2014. – 35 с. Практикум содержит теоретическое обоснование, задания и методику выполнения практических работ, контрольные вопросы по каждой работе. В практикуме приведены требования к материально-техническому обеспечению лаборатории, руководство по технике безопасности при работе в химических лабораториях, перечень рекомендуемой литературы. Предназначен для студентов направления подготовки 35.03.07 – «Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции». © Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого, 2014 © Н.Г. Лаптева, составление, 2014 2 СОДЕРЖАНИЕ Практическая работа 1 Методы и приборы для определения структурно-механических свойств пищевых сред Практическая работа 2 Изучение устройства и работы рефрактометра Практическая работа 3 Изучение устройства и работы рН-метра Практическая работа 4 Методы определения пищевой ценности и показателей безопасности пищевых продуктов Практическая работа 5 Порядок санитарного контроля на перерабатывающих предприятиях Практическая работа 6 Моделирование программы контроля на перерабатывающем предприятии в соответствии с требованиями ХАССП Стр. 4 17 22 28 30 31 3 Практическая работа 1 МЕТОДЫ И ПРИБОРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СТРУКТУРНОМЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПИЩЕВЫХ СРЕД Цель работы: Ознакомиться с основными структурно-механическими свойствами пищевых систем, методами и приборами их определения. Ход работы: Задание 1. Ознакомиться со структурно-механическими свойствами пищевых систем и их проявлением в разных пищевых продуктах. Задание 2. Изучить классификацию методов и приборов для измерения структурно-механических свойств продовольственных товаров. Структурно-механические свойства (СМС) проявляются при подводе механической энергии к обрабатываемому продукту и характеризуют его сопротивляемость приложенным извне механическим воздействиям. Эта группа физических свойств дает наиболее полное представление о некоторых существенных аспектах качества продукта. СМС часто предопределяют поведение продуктов в самых разнообразных процессах и энергетических полях, являются внешним выражением внутренней сущности объектов, т. е. характеризуют агрегатное состояние, дисперсность, строение структуры и вид взаимодействия внутри продукта. СМС не являются "чистыми" константами, а существенно зависят от формы и размеров продукта, температуры, структуры и множества других факторов. Вязкость является наиболее важной величиной, определяющей различное состояние вещества. Вязкость (внутреннее трение) характеризует сопротивление, оказываемое при перемещении одних слоев относительно других. Вязкость – показатель качества многих пищевых продуктов (мед, растительное масло, сироп, майонез и др.). Она играет также важную роль при производстве многих продуктов, так как активно влияет на технологические процессы – перемешивание, фильтрование, нагревание, экстрагирование и др. Вязкость характеризуется коэффициентом динамической вязкости (Па • с) и коэффициентом кинематической вязкости. Значения динамических и кинематических коэффициентов вязкости для каждого продукта индивидуальны и зависят от температуры, давления, влажности или жирности, концентрации сухих веществ. Вязкость пищевых продуктов уменьшается при повышении влажности, температуры, жирности и возрастает с увеличением концентрации растворов, степени их 4 дисперсности. Величина, обратная вязкости, называется текучестью. Не менее важными структурно-механическими свойствами являются пластичность, прочность, упругость, эластичность и др. Пластичность – способность продукта к формоизменению или течению, вызываемым остаточными или необратимыми деформациями. Прочность – способность продукта сопротивляться формоизменению под действием внешних сил. Это один из показателей качества макаронных изделий, сахара-рафинада. Упругость – способность продуктов мгновенно восстанавливать первоначальную форму или объем после прекращения действия сил. Эластичность – способность продуктов постепенно восстанавливать форму или объем после прекращения действия сил. Напряжение сдвига – сопротивление продукта действию касательной составляющей приложенной силы. Оно равно отношению этой силы к поверхности сдвига. Минимальная сила, необходимая для осуществления сдвига (перемещение слоев на площади сдвига), определяется величиной предельного напряжения сдвига. Релаксацией напряжения называется его уменьшение при постоянной фиксированной деформации тела. Релаксация протекает во времени. Под периодом релаксации понимают время, в течение которого напряжение при постоянной деформации падает в е раз (е – основание натурального логарифма). Период релаксации – это важнейший критерий при формировании хлебобулочных, макаронных и кондитерских изделий. Например, при нанесении штампом какого-либо рисунка на тесто он будет сохранен, а не затянется, при условии, что продолжительность воздействия штампа будет не меньше периода релаксации. Ползучесть – свойство продукта непрерывно деформироваться под воздействием постоянной нагрузки. Тиксотропия – способность некоторых дисперсных систем самопроизвольно восстанавливать структуру, разрушенную механическим воздействием. Она наблюдается при осадке колбасных изделий, при расстойке теста, при выпечке хлебобулочных изделий. Под адгезией (липкостью) понимают силу прилипания, которая возникает при контакте поверхностей различных по структуре материалов. 5 Твердость – способность материала сопротивляться внедрению в него другого более твердого тела. Твердость определяют при оценке качества плодов, овощей, зерна, сахара. У одного и того же продукта в зависимости от его состояния и условий нагружения проявляются разные СМС. Например, макаронное тесто при мгновенном воздействии нагрузки ведет себя как упругое тело, при других условиях нагружения больше проявляются вязкие и пластические свойства. В процессе технологической обработки один и тот же продукт переходит из одного реологического состояния в другое, часто противоположное по свойствам первому. По Б. А. Николаеву, все пищевые продукты по СМС классифицируют на три группы: I группа – твердые и твердообразные пищевые продукты; II группа – твердо-жидкие пищевые продукты; Ш группа – жидкообразные и жидкие пищевые продукты. Минимум показателей, характеризующих в достаточной мере СМС продуктов, для каждой группы будет различным. Твердые и твердообразные пищевые продукты I группы характеризуются в основном модулями упругости, вязкостью и отношением вязкости к модулю упругости, а также критическим (предельным) напряжением разрушения. В качестве дополнительных характеристик может служить также предельное напряжение сдвига, обусловливающее начало течения структуры. Многочисленные твердо-жидкие пищевые продукты II группы, обладающие многообразием механических свойств, характеризуются наибольшим количеством показателей: модулями упругости, эластичности, реологическими кривыми зависимости вязкости от напряжения, отношением вязкости к модулю, предельным напряжением сдвига, относительной упругостью (пластичностью), а также эластичностью и коэффициентами разжижения (упрочения). Жидкообразные и жидкие пищевые продукты III группы характеризуются величинами их предельного напряжения сдвига, зависимостью структурной вязкости от напряжения, потерей давления при течении по трубам, предельной скоростью течения и, главным образом, вязкостью. Одним из важнейших показателей качества многих продовольственных товаров является консистенция. Существующий органолептический метод контроля консистенции продовольственных товаров является субъективным. Поэтому при экспертизе продовольственных товаров наряду с органолептическим методом оценки консистенции 6 применяют инструментальный метод контроля, основанный на определении одной или нескольких объективных структурно-механических характеристик продукта. В этом заключается одно из важнейших значений реологических методов контроля в товароведении. 2 Классификация методов и приборов для измерения структурномеханических свойств продовольственных товаров Реологические методы применяются не только в традиционных случаях, таких как изучение физических величин и расчет движения продуктов в рабочих органах машин, но и для оценки ряда технологических, в том числе и качественных, показателей продуктов, управления ими и получения заранее заданных технологических характеристик. Очень важны реологические методы при определении упруго-вязких характеристик теста, липкости мясного фарша, прочности макаронных изделий, сахара-рафинада, вязкости майонеза и др. Существует несколько систем классификации реологических методов и приборов для их измерения. А. В. Горбатов, В. Д. Косой классифицируют методы и приборы на три группы: абсолютные, относительные и условные. Абсолютные – измеряют и показывают численные значения свойств в абсолютной системе единиц, которые вычисляют, основываясь на геометрических размерах рабочих органов и условиях проведения опыта. Относительные – требуют предварительной тарировки на эталонном материале, измеренные значения свойств относятся к свойствам этого эталонного материала, т. е. получаются безмерные, относительные показатели, которые легко пересчитать в абсолютные. Абсолютные и относительные методы и приборы имеют теоретическое обоснование. Условные — измеряют и показывают численные значения свойств в условных единицах. Например, с помощью пенетрометра измеряют степень пенетрации, по которой рассчитывают предельное напряжение сдвига. В соответствии с классификацией М. П. Воларовича все методы определения СМС можно разделить на интегральные и дифференциальные. Интегральные – дают возможность определить суммарный эффект течения. Дифференциальные – позволяют наблюдать непосредственно деформацию во времени в каждой точке системы при ее течении. Б. А. Николаев классифицирует все приборы и методы на группы в зависимости от вида деформации структуры: сдвига, сжатия и изгиба. 7 По виду измеряемой величины А. А. Соколов и другие подразделяют реологические приборы и методы на четыре группы. Первый метод – метод постоянной скорости сдвига – реализуется обычно путем применения электромеханического или гидравлического привода; сила, напряжение измеряются различными динамометрами. Второй метод – метод постоянной нагрузки – конструктивно значительно проще, так как скорость перемещения или вращения легко измерить обычным секундомером или записать на диаграмме. При третьем методе измерения постоянная сила нагружения обусловлена неизменной массой подвижной части прибора; время измерения обычно постоянно, и оно принимается несколько больше, чем период релаксации. При этом измеряют глубину погружения при уменьшающейся скорости, которая в пределе достигает нуля. Четвертый метод позволяет по площади диаграммы определить энергию деформирования, а ордината на диаграмме показывает усилие. Многие исследователи классифицируют методы и приборы в зависимости от вида определяемых свойств на следующие группы: • методы и приборы для измерения сдвиговых характеристик; • методы и приборы для измерения объемных (компресионных) характеристик; • методы и приборы для измерения поверхностных характеристик. 2.1 Методы и приборы для измерения сдвиговых характеристик Сдвиговые свойства проявляются, как известно, при касательном смещении слоев продукта. Приборы для измерения сдвиговых свойств по принципу действия подразделяют на следующие группы: ротационные и капиллярные вискозиметры, пенетрометры, приборы с плоскопараллельным смещением пластин и др. Ротационные вискозиметры. Наибольшее распространение в пищевой промышленности получили коаксиальноцилиндрические комбинированные поверхности для измерения характеристик вязких и пластично-вязких продуктов (мясной фарш, тесто, конфетные массы, помады и др.). На рис. 1 показана принципиальная схема ротационного вискозиметра, рабочий орган которого имеет одну геометрическую форму в виде коаксиальных цилиндров. На рис. 2 представлены схемы ротационных вискозиметров, рабочий орган которых комбинирован: цилиндр-полусфера (а) или цилиндрконус-диск (б). 8 Между рабочими поверхностями находится исследуемый продукт, сила сопротивления внутри которого при вращении одной из поверхностей измеряется. Известны два основных принципа действия приборов с коаксиальными Цилиндрами. В первом случае испытуемое вещество помещается в цилиндр, приводимый в равномерное вращательное движение. Подвешенный на упругой нити второй цилиндр находится коаксиально с первым. Вязкость вычисляется по величине скорости вращения первого цилиндр и по углу поворота второго. Во втором варианте внешний цилиндр неподвижен, внутренний крепится на оси, вмонтированной для уменьшения трения в шариковых подшипниках, и приводится во вращение с помощью падающего груза. Экспериментально получают зависимость крутящих моментов от угловой скорости вращения измерительной поверхности. При исследовании пищевых масс часто применяют ротационные вискозиметры РВ-4, РВ-7, РВ-8, разработанные М. П. Воларовичем. В этих приборах используется второй вариант привода от падающих грузов (рис. 3). 9 Капиллярные вискозиметры. Эти приборы используются для определения вязкости бульона, топленых жиров, крови, растительных масел. Наибольшее распространение и применение получили вискозиметры Оствальда, Убеллоде (рис. 4). Капиллярные вискозиметры представляют собой U-образные трубки, в одно из колен которых помещен капилляр. В приборе Убеллоде для истечения жидкости необходимо в одном из колен принудительно создавать давление или вакуум, в то время как в приборе Оствальда перетекание жидкости из одного колена в другое происходит за счет гидростатического давления. Вискозиметр Оствальда используют как относительный прибор. 10 Пенетрометры различных модификаций производства Венгрии, Германии, России предназначены для качественного и быстрого измерения как в лабораториях, так и в производственных условиях. Они широко применяются для испытаний в нефтеперерабатывающей, косметической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности. Принцип действия пенетрометров заключается в том, что прибор автоматически измеряет степень пенетрации, т. е. выраженное в 0,1 мм расстояние, на которое индентор (игла или конус) проникает в испытуемый материал перпендикулярно его поверхности при температуре 20°С в течение 5 с. На рис. 5 представлены пенетрометры венгерской фирмы. Автоматические пенетрометры ОВ-204, ОВ-205, ОВ-202 имеют реле времени и тормозной механизм. Арматура автоматического пенетрометра расположена в корпусе (1) из алюминиевого литья, установленном на трех регулируемых установочных винтах (2), с помощью которых, а также уровнемера (5) прибор устанавливается в горизонтальное положение. Испытуемый продукт помещается на столик подъемного винта (6), благодаря которому испытуемый материал поднимается до соприкосновения с индентором (8). Индентор (игла или конус) при помощи зажимной головки (9) ввинчивается в отверстие направляющей, выступающей из панели над рабочим пространством, и после ввода до отказа фиксируется винтом. 11 Перед измерением проводят нулевую коррекцию шкалы (11), по которой отсчитывается степень пенетрации. Нулевая метка шкалы должна совпадать с горизонтальной меткой матового стекла. Пенетрометр ручной переносной ППМ-4 показан на рис. 6. По определяемому среднему арифметическому значению глубины пенетрации, выраженному в метрах, рассчитывают предельное напряжение сдвига (ПНС) по формуле П.А. Ребиндера. Рассмотренные выше пенетрометры, а также пенетрометр переносной малогабаритный ППМ-4, разработанный профессором В. Д. Косым, применяются для определения пенетрации мясных продуктов по ГОСТ Р 50814-95 «Мясопродукты. Методы определения пенетрации конусом и игольчатым индентором». Приборы с плоскопараллельным смещением пластин. Эти приборы служат для определения сдвиговых характеристик в области практически не разрушенных структур при малых величинах деформаций. С помощью этих приборов можно исследовать вязкость, упругость, период релаксации. Метод смещения пластин используется в конструкции приборов со смещением верхней пластины, когда исследуемый материал находится между двумя пластинами (рис. 7). Имеются также приборы со смещением пластины, погруженной в исследуемую среду (рис. 8). 12 В первом приборе (а) кювета (1) с исследуемым материалом устанавливается неподвижно, в нее помещается пластина (2). Пластина приводится в движение грузом (3) при помощи нити, переброшенной через блок. Часть груза уравновешивает пластину (2), другая — рабочую нагрузку. Между пластиной и нитью установлена микрошкала (4), по которой с помощью микроскопа (5) измеряют величину деформации. Время отсчитывают по секундомеру. Во второй модификации (б) пластина через микрошкалу прикрепляется к заранее тарированной пружине. При опускании столика с закрепленной на нем кюветой по величине растяжения пружины определяют напряжение. 13 2.2 Методы и приборы для определения объемных свойств В тех случаях, когда исследуемый материал обладает высокой вязкостью и значительной неоднородностью структуры, целесообразно определять его СМС по деформации растяжения или сжатия. Наряду со сдвигом объемное или осевое сжатие, а также осевое растяжение являются основными типами механической деформации продуктов. Принципиальные схемы приборов для измерения объемных (компрессионных) характеристик и способы их измерения показаны на рис. 9. На указанных приборах можно определить упругую деформацию, модуль упругости сжатия, а также вязкость и предельное напряжение сдвига материала. Деформация реализуется под действием постоянных грузов, либо при постоянной скорости движения пластины от электропривода. 2.3 Методы и приборы измерения поверхностных свойств Поверхностные свойства пищевых продуктов – адгезия и внешнее трение проявляются на границе раздела между продуктом и твердой поверхностью. Приборы и методы измерения адгезии основаны на разрушении адгезионного шва путем приложения внешнего усилия. 14 Характер разрыва может быть трех видов: 1. Чисто адгезионный – когда силы взаимодействия между молекулами самого материала (когезии) превышают силы адгезии материала к поверхности. 2. Когезионный – если силы когезии меньше сил адгезии. 3. Смешанный – адгезионно-когезионный – встречается чаще всего. Адгезии в чистом виде зачастую не наблюдается, поэтому измеряют удельное усилие разделения двух тел без конкретизации его вида. Величину адгезии определяют в момент одновременного нарушения контакта на всех участках площади контактирования при положении разрушающей нагрузки в направлении, перпендикулярном плоскости контакта поверхностей, по формуле Схема рабочего органа адгезиометра показана на рис. 10. Существуют адгезиометры для тестовых продуктов, для кондитерских масс, для колбасного (мясного) фарша. Предельное напряжение среза и величину работы резания определяют при помощи графика, построенного самописцем прибора "Инстрон-1140" с приставкой "Кгатег" на миллиметровой бумаге при механических воздействиях на помещенный в прибор образец. На графике по оси абсцисс измеряется сила в ньютонах. По оси ординат измеряется расстояние в метрах. 15 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2. Контрольные вопросы Какие структурно-механические свойства характеризуют структуру, консистенцию пищевых продуктов? Какие существуют классификации методов для определения структурномеханических показателей качества? Какие методы и приборы существуют для измерения сдвиговых характеристик? Какие методы и приборы используются для измерения объемных (компрессионных) характеристик? Какие методы и приборы используются для измерения поверхностных характеристик? Литература Вытовтов А.А., Грузинов Е.В., Шленская Т.В. Физико-химические свойства и методы контроля качества товаров. – СПб: ГИОРД, 2007. – 169 с. Криштафович В.И., Колобов С.В. Методы и техническое обеспечение контроля качества (продовольственные товары). – М.: ИТК «Дашков и Кº», 2007. – 122 с. 16 Практическая работа 2 ИЗУЧЕНИЕ УСТРОЙСТВА И РАБОТЫ РЕФРАКТОМЕТРА Цель работы: изучить устройство, принцип работы и область применения рефрактометра УРЛ, модель 1, методику работы на нем. Рефрактометр предназначен для непосредственного измерения показателя преломления жидких и твердых веществ, их средней дисперсии и для определения концентрации растворов. Область применения – химико-аналитические лаборатории производственных предприятий и научно-исследовательских институтов различных областей народного хозяйства. Ход работы. Изучить по паспорту устройство прибора, составить краткий отчет по устройству прибора, нарисовать его принципиальную схему. Провести проверку нуль-пункта. Устройство и принцип работы В основу работы рефрактометра положен метод определения показателя преломления исследуемого вещества по предельному углу преломления или полного внутреннего отражения. Оптическая схема прибора (см. рис. 1). Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм – осветительной 4 и измерительной 5. От источника света 1 конденсатором 2, 3, луч света направляется на входную грань осветительной призмы, затем проходит тонкий слой исследуемого вещества и преломляется на границе исследуемого вещества и плоскости измерительной призмы. Определение производится на основании закона предельного преломления: nD = nO • sin I (1) где: nD – показатель преломления исследуемоговещества; nO – показатель преломления стекла оптического, из которого изготовлена измерительная призма; I— предельный угол преломления. 17 Рисунок 1. Оптическая схема рефрактометра Лучи предельные и преломленные под различными углами, вышедшие затем из измерительной призмы через вторую ее грань, фокусируются объективом 8 зрительной трубы в ее поле зрения, образуя светлую и темную часть поля, разделенную прямой границей. Границей светотени являются предельные лучи. Для фиксации положения границы светотени относительно неподвижной шкалы 10 зрительная труба вращается относительно оси. Через окуляр 11 зрительной трубы наблюдается: граница светотени, перекрестие сетки 9 и шкала 10. Шкала рассчитана на основании формулы предельного, преломления (1) и просчета хода предельных лучей, вышедших из измерительной призмы. Для компенсации дисперсии вышедших из измерительной призмы лучей в зрительной трубе установлены две призмы прямого зрения 6, вращающиеся относительно оси зрительной трубы. Путем вращения призмы устанавливают в такое положение, при котором граница светотени не имеет спектральной окраски. Конструкция рефрактометра УРЛ, модель 1 Конструктивно прибор состоит из двух основных частей: (см рис. 2) верхней – корпуса 2, нижней – основания 1. К корпусу прибора крепятся камеры: верхняя 6 и нижняя 3. Нижняя камера, заключающая в себе измерительную призму, жестко закреплена на корпусе: верхняя же камера, заключающая в себе осветительную призму, соединена шарниром с нижней и может поворачиваться относительно нее. На оси прибора укреплены: 18 рукоятка 11 с окуляром 10 и настроечным механизмом 14, облегчающим совмещение границы светотени с перекрестием сетки; лимб дисперсии 7 для устранения окрашенности границы светотени, наблюдаемой в окуляр; механизм наведения, находящийся внутри корпуса, который вместе с рукояткой может поворачиваться на оси вдоль шкалы. На корпусе расположено отверстие, закрытое пробкой 8, служащее для ввода ключа 13 и установки нуль-пункта. Рисунок 2. Общий вид рефрактометра Порядок работы с рефрактометром После внешнего осмотра и проверки комплектности необходимо установить рефрактометр в удобное положение. Перед началом работы необходимо проверить установку нуль-пункта рефрактометра при температуре 20+0,1°С. 19 Проверка и установка нуль-пункта производится по дистиллированной воде. При исследовании дистиллированной воды отсчет должен быть равным 1,33299 шкалы nD и 0% шкалы сухих веществ Проверка и установка нуль-пункта по дистиллированной воде производится следующим образом: снять пробку с окна верхней камеры, окно нижней камеры должно быть закрыто; открыть верхнюю камеру и промыть дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытереть чистой льняной салфеткой; оплавленным концом палочки нанести на плоскости измерительной призмы одну-две капли дистиллированной воды и закрыть верхнюю камеру; смещая осветитель, луч света направить в окно верхней камеры; перемещением рукоятки с окуляром (внутри прибора вместе в рукояткой перемещается механизм наведения) вдоль шкалы вверх и вниз ввести в поле зрения границу светотени; резкость границы светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки по глазу наблюдателя установить вращением гайки окуляра; вращением рукоятки дисперсионного компенсатора устранить окрашенность границы светотени; поворотом рычага осветителя и вращением осветителя на оси. добиться максимально контрастной границы светотени, границу светотени, перемещая рукоятку, подвести к центру перекрестия сетки; если при совмещении с центром перекрестия сетки она прошла через отметку шкалы nD =1,33299 и 0% шкалы сухих веществ, нуль-пункт установлен правильно. Если этого нет, то установку нуль-пункта производят следующим образом: центр перекрестия установить по шкале примерно на одной линии с делениями нуль-пункта; снять резиновую пробку на корпусе прибора; ввести в отверстие корпуса ключ, прилагаемый к прибору и установить его на квадрат винта, находящегося внутри прибора на механизме наведения; 20 вращением ключа границу светотени подвести к центру перекрестия сетки к требуемой отметке шкалы nD и шкалы сухих веществ; установку нуль-пункта проверить два-три раза путем смещения рукояткой границы светотени и повторной подводкой ее к перекрестию сетки. Измерение nD прозрачных жидкостей и процента сухих веществ по сахарозе производят аналогично измерению дистиллированной воды при установке нуль-пункта. После проведения измерений необходимо открыть верхнюю камеру, промыть, досуха вытереть плоскости верхней и нижней камер и плавно опустить верхнюю камеру прибора. Отчет должен содержать: 1. 2. 3. 4. 5. Титульный лист Цель работы Принцип работы рефрактометра. Схему устройства рефрактометра и порядок работы с ним. Выводы Контрольные вопросы 1. 2. 3. 4. 5. 6. Назначение и применение рефрактометра. Приведите примеры использования рефрактометра для оценки. Дайте характеристику оптической схемы прибора. Опишите конструкцию рефрактометра лабораторного. Как подготовить рефрактометр к работе? Опишите порядок измерения на рефрактометре. Литература 1. Глущенко Л.Ф., Глущенко Н.А. Технологические измерения и КИП в перерабатывающих производствах. Практикум. – В.Новгород: ИПЦ НовГУ, 2014. – 320 с. 21 Практическая работа 3 ИЗУЧЕНИЕ УСТРОЙСТВА И РАБОТЫ рН-метра Цель работы: изучить устройство, принцип работы и область применения рН-метра (рН-милливольтметр рН-150МА), научиться на нем работать. Теоретическая часть. Активная кислотность характеризуется концентрацией свободных ионов водорода в растворе. Значение рН определяют как отрицательный логарифм концентрации ионов водорода. Величина рН характеризует качество большинства пищевых продуктов, этот показатель можно применять для контроля биохимических процессов, происходящих при переработке и хранении пищевых продуктов. Кроме того, с активной кислотностью среды теснейшим образом связана жизнедеятельность микроорганизмов. Концентрацию водородных ионов можно определить по потенциалу (потенциометрический метод), который возникает на границе различных электродов, помещенных в исследуемый раствор. При погружении электрода в раствор на границе электрод - раствор возникает электрический потенциал, так как ионы электрода переходят в раствор. При этом электрод (металл) заряжается положительно, а пограничный слой раствора – отрицательно. Возникающие пограничные потенциалы функционально связаны с активной концентрацией ионов водорода. Однако технически можно измерить лишь разность потенциалов. Поэтому прибор для измерения рН состоит из двух полуэлементов или электродов: потенциал одного из них прямо или косвенно зависит от концентрации определяемых ионов — его называют индикаторным электродом; и второй электрод, относительно которого измеряется потенциал индикаторного электрода, — называется электродом сравнения. При помощи рН-метра измеряют разность потенциалов между двумя электродами, помещенными в раствор. Основой такой системы служит электрод, потенциал которого зависит от рН. Чаще всего в качестве такой рНзависимой ячейки используют стеклянный электрод, принцип действия которого основан на том, что некоторые типы боросиликатного стекла проницаемы для ионов Н + , но непроницаемы для любых других катионов или анионов. Если тонкий слой такого стекла поместить между двумя растворами 22 с различными концентрациями ионов Н+, эти ионы будут диффундировать сквозь стекло из раствора с высокой концентрацией ионов водорода в раствор с низкой концентрацией. Стеклянный электрод содержит 0,1-молярный раствор соляной кислоты в контакте со стеклом, проницаемым для Н+-ионов. К измерительному прибору его присоединяют проволокой, покрытой хлоридом серебра и погруженной в соляную кислоту (рис. 1). Рисунок 1 – Стеклянный электрод и электрод сравнения 1 – измерительный прибор; 2 – электрод сравнения; 3 – отверстие для заполнения электрода хлоридом калия; 4 – каломель (Hg/HgCl2 в насыщенном растворе хлорида калия); 5 – кристаллы хлорида калия; 6 – пористая мембрана; 7 – раствор; 8 – стекло, проницаемое для ионов водорода; 9 – 0,1-молярный раствор соляной кислоты; 10 – серебряная проволока, покрытая хлоридом серебра; 11 – стеклянный электрод. Цепь замыкается при погружении в раствор электрода сравнения, который чаще всего содержит пасту Hg/HgCI., в насыщенном растворе хлорида калия. Хлорид калия служит для создания контакта между Hg/HgCb – полуэлементом и раствором, в котором проводят измерение. Такой полуэлемент помещают в стеклянный корпус, непроницаемый + для Н -ионов (его потенциал не зависит от рН) Электрический контакт между раствором хлорида калия внутри электрода сравнения и измеряемым раствором осуществляется с помощью тонкой нити или капилляра в стеклянном корпусе. Напряжение, измеряемое такой системой, является, 23 прежде всего, разностью потенциалов между стеклянным электродом и электродом сравнения. Измеряя электродвижущую силу электродной системы электронным милливольтметром, шкала которого градуирована в единицах рН, определяют рН контролируемого раствора. Устройство и принципы работы приборов для измерения рН Принцип работы приборов для измерения рН основан на измерении электродвижущей силы элемента, состоящего из электрода сравнения с известной величиной потенциала и индикаторного электрода, потенциал которого обусловлен концентрацией ионов водорода в испытуемом растворе. Для измерения рН существуют приборы: рН-метр 340, ионо-метр ЭВ74, иономер-130, портативные рН-метры, цифровые рН-метры и др. Все приборы для измерения рН состоят из двух основных элементов — измерительного прибора, шкала которого градуирована в единицах рН, с устройством для автоматической компенсации температуры и устройством для настройки и калибровки прибора по буферным растворам; а также штатива с укрепленными электродами. В современных портативных, цифровых рН-метрах вместо системы электродов используется один специальный ионоселективный электрод. Прибор включают в сеть и прогревают не менее 30 мин. Перед проведением испытаний осуществляют проверку прибора по стандартным буферным растворам с рН 3,57; 4,00; 5,00; 6,88; 9,22 при температуре 20°С по прилагаемым к приборам инструкциям. После проверки электроды тщательно промывают дистиллированной водой. Затем концы электродов погружают в предварительно подготовленный испытуемый раствор, и после того, как показания прибора примут установившееся значение, отсчитывают величину рН по шкале прибора. Если прибор имеет несколько диапазонов измерения, то показания на широком диапазоне измерений рН (от 1,0 до 14,0) отсчитывают по нижней шкале прибора, а показания на узких диапазонах рН (1-2; 2-5; 5-8; 8-11; 1114) отсчитывают по верхней шкале, переведя переключатель "размах" из положения 15рН в положение 3рН (только на время отсчета показаний), а переключатель "предел измерений" — в необходимый диапазон. После каждого измерения электроды тщательно промывают дистиллированной водой. 24 Для измерения рН существуют портативные приборы, рН-метр модель 2696 — портативный прибор с автоматической температурной компенсацией в диапазоне от 0 до 40°С. Предназначен для измерения рН и температуры водных растворов, мясной, молочной, рыбной и другой пищевой продукции. Кроме того, рН-метр может использоваться в качестве милливольтметра. В основу работы рН-метра положен потенциометрический способ измерения рН. Потенциал с комбинированного рН электрода подается на измерительный преобразователь, где усиливается, фильтруется, преобразуется в цифровой код, обрабатывается и в виде значения рН выводится на цифровой дисплей. Для измерения температуры и автоматической температурной компенсации изменений показаний прибора от температуры анализируемой среды служит датчик температуры, сопротивление которого меняется в зависимости от температуры измеряемой среды. Преобразователь измеряет сопротивление, рассчитывает температуру среды, выводит на цифровой дисплей и учитывает при измерении рН. Внешний вид рН-метра показан на рис. 2. рН-метр состоит из измерительного преобразователя (1), комбинированного рН-электрода (2) и датчика температуры (3). Измерительный преобразователь (1) выполнен в корпусе из пластмассы, внутри которого находится двухсторонняя плата с электронными элементами. На лицевой напели находятся кнопки включения и отключения питания, кнопки выбора режима и настройки, кнопки для настройки прибора по стандартным буферным настройкам. На верхней части панели расположено цифровое табло (7) для отображения измеряемых величин. На верхней панели измерительного преобразователя расположены разъемы (4 и 5) для подключения рН-электрода и датчика температуры соответственно. На обратной стороне измерительного преобразователя расположены отсек для аккумуляторной батареи и подставка для стационарной установки рН-метра на столе. Внешний вид рН-электрода показан на рис. 3. Ход работы. Изучить по паспорту устройство прибора, составить краткий отчет по устройству прибора, нарисовать его принципиальную схему. 25 Рисунок 2. Внешний вид портативного рН-метра: Рисунок 3. Внешний вид рНэлектрода: 1 – измерительный преобразователь; 2 – комбинированный рН-электрод; 3 – датчик температуры; 4, 5 – разъемы, 6 – кнопки управления, 7 – цифровое табло. А — провод с разъемом; В — головка электрода: С – корпус электрода из полиокеиметилона, D – эталонная система (полимерный электролит); Е – отверстие; F – рН-чувстительное стекло (иглообразное); G – увлажняющий колпачок. 26 Отчет должен содержать: 6. Титульный лист 7. Цель работы 8. Принцип работы рН-метра. 9. Схему устройства рН-метра и измерительного электрода. Выводы Контрольные вопросы 7. 8. 9. 10. 11. 12. Что характеризует величина рН? Охарактеризуйте метод определения рН. Какой именно показатель позволяет определять рН-метр? Охарактеризуйте устройство рН-метра. Методика работы с рН-метром. Для каких целей осуществляется измерение рН в пищевой отрасли? Литература 2. Глущенко Л.Ф., Глущенко Н.А. Технологические измерения и КИП в перерабатывающих производствах. Практикум. – В.Новгород: ИПЦ НовГУ, 2014. – 320 с. Практическая работа 4 МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИЩЕВОЙ ЦЕННОСТИ И ПОКАЗАТЕЛЕЙ БЕЗОПАСНОСТИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ Цель работы – изучить основные методы определения качества и безопасности пищевых продуктов, их применение в пищевой промышленности. Задание 1. Изучение методов определения пищевой ценности продуктов питания. Подготовить реферат на одну из предложенных тем. Изучить теоретические и практические данные и материалы по выбранной теме. Рассмотреть современные и арбитражные методы, их применение на перерабатывающих предприятиях и в специализированных лабораториях. Оценить положительные и отрицательные стороны каждого метода. Оформить в виде реферата, подготовить доклад и презентацию. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Темы рефератов Методы определения белка в пищевых продуктах. Методы определения жиров в пищевых продуктах. Методы определения углеводов в пищевых продуктах. Методы определения витаминов в пищевых продуктах. Методы определения минеральных веществ в пищевых продуктах. Методы определения влаги в пищевых продуктах. Задание 2. Изучение методов определения показателей безопасности пищевых продуктов Подготовить реферат на одну из предложенных тем. Изучить теоретические и практические данные и материалы по выбранной теме. Рассмотреть современные и арбитражные методы, их применение на перерабатывающих предприятиях и в специализированных лабораториях. Оценить положительные и отрицательные стороны каждого метода. Оформить в виде реферата, подготовить доклад и презентацию. Темы рефератов 1. Методы определения токсичных элементов в пищевых продуктах. 2. Методы определения нитратов и нитритов в пищевых продуктах. 28 3. Методы определения пестицидов в пищевых продуктах. 4. Методы определения остаточных количеств лекарственных препаратов в пищевых продуктах. 5. Методы определения генно-модифицированных источников сырья в пищевых продуктах. 6. Методы микробиологического контроля пищевых продуктов. Задание 3. Сделать доклад по выбранной теме На основе выполненного реферата подготовить доклад на выбранную тему. На занятии озвучить доклад перед группой. Ответить на заданные вопросы и дать необходимые пояснения. Задание 4. Ознакомление с докладами участников семинара. Внимательно прослушать доклады, представленные другими участниками семинара, задавать вопросы по теме, сделать необходимые записи в тетради по каждой теме. Оформление реферата По результатам проделанной работы оформляется реферат на листах формата А4 в печатном виде. Требования к оформлению: шрифт 12-14; интервал 1,5. Поля: слева - 3 см; справа 1,5; сверху и снизу – 2-2,5 см. Оформление должно соответствовать требованиям СТП. Литература 1. Безопасность продовольственного сырья и пищевых продуктов: Учебное пособие / И.А.Рогов, Н.И. Дунченко, В.М. Позняковский и др. – Новосибирск: Сиб.унив. изд-во, 2007. – 227 с. 2. Пищевая химия. / А.П. Нечаев, С.Е. Траубенберг, А.А. Кочеткова и др. – СПб.: ГИОРД, 2007, 2001.-592 с. 3. Позняковский В.М. Гигиенические основы питания, качество и безопасность пищевых продуктов: Учеб. для вузов / В. М. Позняковский. - Новосибирск: Сиб. унив. изд-во, 2007. – 451 с. Электронные ресурсы Научная электронная библиотека. URL: http://elibrary.ru Публичная Интернет-библиотека. URL: http://www.public.ru 29 Практическая работа 5 ПОРЯДОК САНИТАРНОГО КОНТРОЛЯ НА ПЕРЕРАБАТЫВАЮЩИХ ПРЕДПРИЯТИЯХ Цель работы – изучить порядок санитарной обработки и контроля ее качества на предприятиях пищевой промышленности. Ход работы: Задание 1. На основании нормативных документов ознакомиться с санитарными требованиями к пищевым продуктам. Задание 2. На основании нормативных документов ознакомиться с правилами санитарными обработки на пищевых предприятиях. Задание 3. На основании нормативных документов ознакомиться с порядком контроля мойки и дезинфекции на пищевых предприятиях. 1. 2. 3. 4. Литература Дунец Е.Г. Санитария и гигиена на предприятиях общественного питания: учеб. пособие/ Дунец Е.Г., Тамова М.Ю., Куликов И.А. – СПб.: Троицкий мост, 2012. – 192 с. Инструкция по мойке и профилактической дезинфекции на предприятиях мясной и птицеперерабатывающей промышленности. М.: Минмясомолпром СССР, 1976. — 38 с. Инструкция по санитарной обработке оборудования на предприятиях молочной промышленности. М.: ВНИМИ, 1979. — 58 с. Санитарно - эпидемиологические правила и нормативы (СанПиН 2.3.2.1078-01) "Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов" 30 Практическая работа 6 МОДЕЛИРОВАНИЕ ПРОГРАММЫ КОНТРОЛЯ НА ПЕРЕРАБАТЫВАЮЩЕМ ПРЕДПРИЯТИИ В СООТВЕТСТВИИ С ТРЕБОВАНИЯМИ ХАССП Качество продукции – это совокупность свойств, обусловливающих ее пригодность для удовлетворения определенных потребностей в соответствии с назначением (ГОСТ 15467-79). Качество – комплексная категория, отражающая эффективность всех сторон деятельности предприятия. В настоящее время, как за рубежом, так и в нашей стране, активно разрабатываются нормативные документы и рекомендации по обеспечению качества и безопасности пищевых продуктов. Это объясняется тем, что во всем мире постоянно возрастает число пищевых отравлений и выявленных случаев фальсификации натуральных продуктов, приводящей к снижению их качества. Требования к качеству на международном уровне определены стандартами ИСО серии 9000. Главная целевая установка систем качества – обеспечение качества продукции, требуемого заказчиком, и предоставление ему доказательств в способности предприятия сделать это (наличие сертификата). Кроме того, ведутся интенсивные разработки новых концепций систем качества. Наибольшее признание и распространение получила концепция ХАССП. Разработка системы контроля производственного процесса, согласно этой концепции, включает три стадии: оценку гигиенической опасности, связанную с определенным пищевым продуктом; определение критических контрольных точек, в которых может возникнуть опасность; выявление и отслеживание контрольных параметров, с помощью которых можно предотвратить имеющиеся опасности (см. рис. 1). Внутрипроизводственный контроль осуществляется с участием собственной испытательной лаборатории или привлеченных испытательных лабораторий, аккредитованных в данной области, в соответствии с программой производственного контроля, утвержденной руководителем предприятия. Программа производственного контроля — это документ предприятия-изготовителя, определяющий порядок и периодичность контроля сырья, производственного процесса, готового продукта и санитарно-гигиенического состояния производства. Изготовители продуктов переработки молока обязаны предоставить информацию о результатах производственного контроля в федеральный 31 орган исполнительной власти, который осуществляет функции по контролю и надзору в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, защиты прав потребителей, органы исполнительной власти субъектов Российской Федерации, уполномоченные на проведение государственного контроля (надзора) в области обеспечения санитарноэпидемиологического благополучия населения, защиты прав потребителей по их требованию. Программа производственного контроля должна содержать: – контролируемые параметры технологических процессов производства молочной продукции, связанные с обязательными требованиями, установленными действующим Федеральным законом, периодичность и объем контроля; – контролируемые параметры сырья, компонентов, готовой продукции по требованиям безопасности, признаки идентификации; условия хранения и перевозки сырья, компонентов, готовой продукции, сроки их годности, периодичность осуществления контроля и объем мероприятий по контролю; – графики и режимы проведения санитарной обработки, уборки, работ по дезинфекции, дезинсекции и дератизации производственных помещений, оборудования, инвентаря; – графики и режимы технического обслуживания оборудования и инвентаря; – способы отзыва, доработки и переработки сырья и готовой молочной продукции; – программу корректирующих и предупреждающих действий, т. е. меры по предупреждению и выявлению нарушений в организации и осуществлении процессов производства; – программу мероприятий по обеспечению гигиены персонала; – контролируемые этапы возможных загрязнений (критические контрольные точки); – процедуру отзыва (изъятия из оборота) продукции, в том числе мероприятия по предотвращению причинения вреда жизни или здоровью граждан, имуществу физических или юридических лиц, государственному или муниципальному имуществу, окружающей среде, жизни или здоровью животных и растений; – способы утилизации продуктов переработки молока, не соответствующих установленным требованиям; – другие режимы, программы и процедуры, обеспечивающие предупреждение недопустимых рисков; – перечень должностных лиц, несущих персональную ответственность за исполнение программы производственного контроля. 32 Рисунок 1 – Схема внедрения системы качества ХАССП на пищевом предприятии 33 Цель работы: Освоить методику разработки схемы контроля на пищевом предприятии в соответствии с принципами системы качества ХАССП Ход работы: Задание 1. Теоретическое обоснование необходимости внедрения системы качества ХАССП на пищевом перерабатывающем предприятии. 1.1. Изучить принципы и методы управлением качеством на заданном предприятии. 1.2. Дать практические рекомендации по организации эффективного функционирования и совершенствования систем качества на производстве. Разработать блок-схему производства пищевого продукта. 1.3. Разработать обоснование внедрения системы качества ХАССП на заданном предприятии. Задание 2. Разработка модели системы качества в соответствии со стандартом ХАССП 2.1. Ознакомиться с системой нормативных методов обеспечения безопасности продукции по программе ХАССП. 2.2. Провести анализ опасных факторов и критических контрольных точек в технологическом процессе производства продукта, 2.3. Обосновать контрольные точки зон риска, разработать систему мониторинга и их документальное оформление в виде таблиц 1 и 2. 2.4. Подготовить отчет по выполненной работе (на листах формата А4) и презентацию доклада. Таблица 1. Схема технологического контроля за технологического процесса производства пищевого продукта. № Этапы технологиче ского процесса Вид контр оля Контролиру Ответстве емые нные лица параметры за процесс и операции Служба осуществля ющая контроль соблюдением Периодич ность Журнал регистра ции результа тов 34 Таблица 2. Рабочий лист ХАССП. № критическ ой точки Наименов ание операции Опасн ый фактор Контролируе мый параметр и предельное значение Процедура мониторин га Корректиру Регистрацион ющие ный действия документ Отчет должен содержать: 1. Титульный лист 2. Цель работы 3. Основные семь пунктов программы ХАССП и технологическую схему производства заданного продукта 4. Результаты анализа критических точек, оформленные в виде таблиц . 5. Выводы Контрольные вопросы 1. 2. 3. 4. 5. 6. Сущность категории «качество». Современные модели управления качеством. Основные принципы ХАССП. Классификация показателей качества пищевых продуктов. Основные методы определения качества пищевой продукции. Как определить уровень подготовленности организации к выпуску качественной продукции. Литература 1. ГОСТ Р 51705.1-2001 Управление качеством пищевых продуктов на основе принципов ХАССП 2. Руководство по применению стандарта ИСО 9001:2000 в пищевой промышленности. – М.: Стандарты и качество, 2002.-167с. 3. Эффективное внедрение НАССР: Учимся на опыте других / Под ред. Т.Мейеса и С.Мортимор. – СПб.: Профессия, 2005.-535с. 35
