реклама на сайте UralStroyInfo СоюзстройиндустрииСвердловской области Логин: Регистрация Забыли пароль? Пароль: ????? ПрайсОбъекты Оборудование Главная листы | Предприятия строительства и спецтехника Тендеры Статьи Документы Нормативно-техническая литература Исследования Союз стройиндустрии Поиск: Каталоги НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЙ ДОКУМЕНТ Газохроматографическое измерение концентрации изобутилового эфира воздухе рабочей зоны Раздел: МУК Номер: МУК 4.1.0.489-96 Дата введения: 08.06.1996 Статус: действующий Опубликован в: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава Росс Утвержден в: Госсанэпиднадзор России (08.06.1996) Скачать документ (Размер файла, Кб: 84.35) Расширенный поиск по строительному порталу * Документы для скачивания доступны БЕСПЛАТНО только для зарегистрированных - Регистрация юридических лиц; - Регистрация физических лиц. Блок авторизации пользователей находится в правом верхнем углу страницы. ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСК РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФА ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕН КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧ МУК 4.1.0.489-96 МИНЗДРАВ РОССИИ Москва 2003 1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля со концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрация безопасным уровням воздействия, санитарно-гигиеническим нормативам при осуществлении санитарного контроля. 2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ (выпуск 34) утверждены и. о. председателя Госкомсанэпиднадзора Росси Государственного санитарного врача Российской Федерации Беляевым Е 3. Введены впервые. 4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подг требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие са требования», ГОСТ 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требовани измерения концентраций вредных веществ», ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТ система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измере указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемио Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные осно профпатологии». Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в (выпуск 34) предназначены для центров Госкомсанэпиднадзора, санитар промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержани воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомст Ответственный исполнитель: Г. А. Дьякова Исполнители: Г. А. Дьякова, Л. Г. Макеева, Е. М. Малинина, С. М. Попо Рязанцева, Г. Ф. Громова. Госк заместитель санитарного в Дата введен 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФА ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕН КОНЦЕНТРАЦИИ ИЗОБУТИЛОВОГО ЭФИ САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧ Изобутиловый эфир салициловой кислоты (изобутилсалицилат, изобутил прозрачная бесцветная жидкость, с запахом клевера и орхидеи. Ткип. 258Плотность жидкости при 25 °С 1,061-1,065 г/см3. Хорошо растворим в сп растворим в воде. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Изобутилсалицилат обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе 5 мг/м3. Характеристика метода Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с прим ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый сп Нижний предел измерения изобутилсалицилата в хроматографируемом о Нижний предел измерения изобутилсалицилата в воздухе 2,5 мг/м3, (при Диапазон измеряемых концентраций изобутилсалицилата в воздухе от 2, Измерению не мешают салициловая кислота, пропиловый и бутиловый э Суммарная погрешность измерения не превышает 10 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, не превышает 20 мин Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором Колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 2 мм Аспирационное устройство Фильтродержатели Поглотительные сосуды с пористой пластинкой № 1 Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл Градуированные пробирки со шлифом, вместимостью 10 мл Микрошприц «Газохром 101», МИ 485-84 Линейка измерительная Секундомер Реактивы, растворы, материалы Изобутиловый эфир салициловый кислоты, массовая доля не менее 98 Этиловый спирт для хроматографии, х. ч. или этиловый спирт, 95 % раствор Хроматон N-AW, фракция 0,1-0,125 мм, пропитанный 15 % Карбовакс 20 («Хемапол», Чехия) - насадка хроматографической колонки Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами Фильтры АФА-ВП-1 или АФА-ВП-20 Стандартный раствор № 1 изобутилсалицилата готовят в мерной колбе с 5-10 мл этилового спирта, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают взвешивают. По разности взвешаний определяют навеску вещества. Раст этиловым спиртом, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора. Стандартный раствор № 2 с концентрацией изобутилсалицилата 250 мк соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым сп в течение одной недели. Отбор пробы воздуха Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательн фильтр и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 м Поглотительный сосуд охлаждают смесью измельченного льда с водой. Д достаточно отобрать 16 л воздуха. При хранении в закрытом виде пробы устойчивы в течение трех дней. Подготовка к измерению Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую кол использованием вакуумного насоса готовой насадкой Хроматон N-AW с Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрев 150, 200 °С в течение 2 часов при каждой температуре и при 225 °С в теч Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибр градуировочные растворы изобутилсалицилата с концентрацией 8; 16; 40 соответствующего разбавления стандартного раствора № 2 этиловым спи растворы устойчивы в течение трех дней. Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого р микрошприца через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Проводят по 5 параллельных измерений для каждого градуировочного ра пиков и определяют средние значения высот. Строят градуировочный гр значения высоты пика (мм) от количества изобутилсалицилата (мкг) в хр используя результаты определений не менее, чем для пяти градуировочн градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, н месяца. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых Температура термостата колонки 150 °С Температура испарителя 200 °С Температура детектора 200 °С Скорость потока газа-носителя 15 мл/мин Скорость потока водорода 15 мл/мин Скорость потока воздуха 150 мл/мин Скорость движения диаграммной ленты 360 мм/ч Время удерживания изобутилсалицилата 4 мин Проведение измерения Этиловый спирт из поглотительного сосуда сливают в пробирку на 10 мл туда же помещают аэрозольный фильтр и оставляют пробирку на 5 мин, Затем с помощью микрошприца отбирают 1 мкл спиртового раствора и в хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют высоту п графику находят количество анализируемого вещества в пробе. Расчет концентрации Концентрацию изобутилсалицилата в воздухе (мг/м3) вычисляют по форм , где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найде графику, мкг; б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл; V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартны приложение 1). Приведение объема воздуха к стан условиям Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С проводят по формуле: , где Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л; Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С. Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотв Коэффициенты для приведения об к стандартным условиям Давление Р, кПа/мм рт. ст. °С 97,33/730 97,86/734 98,4/738 98,93/742 99,46/746 100/750 100,53/754 101 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1 +2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1 +10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0 +30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указ Наименование вещества Гексаметилендиаминадипинат (соль АГ) Натрия перкарбонат Ванадиевые катализаторы Опубликованные методич Методические указания по хроматограф концентраций гексаметилендиаммоний зоны. Вып. XXII., М., 1988. - 85 с. Методические указания по фотометрич концентраций едких щелочей и карбона зоны, переработанные и дополненные т М., 1988. - 49 с. Методические указания на фотометрич его соединений в воздухе. Вып. 1-5. М., Полисульфоны (ПСК-1, ПСФКС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190) Абомин Методические указания на гравиметрич воздухе рабочей зоны и в системах вент Вып. 1-5. М., 1981. - 235 с. Методические указания по фотометрич воздухе. Вып. XVIII. М., 1983. - 139 с. СОДЕРЖАНИЕ Характеристика метода. 2 Приборы, аппаратура, посуда. 2 Реактивы, растворы, материалы.. 2 Отбор пробы воздуха. 3 Подготовка к измерению.. 3 Проведение измерения. 3 Расчет концентрации. 3 Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям.. 4 Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандар Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным методич версия для печати * Документы для скачивания доступны БЕСПЛАТНО только для зарегистрированных - Регистрация юридических лиц; - Регистрация физических лиц. Блок авторизации пользователей находится в правом верхнем углу страницы. Назад Наверх Главная | Союз стройиндустрии | Прайс-листы | Тендеры | Объекты строительства | Предприятия | Оборудование и спецтехника | Каталоги | Литература | Допуск СРО [AD]