Лабораторная работа №25

Лабораторная работа №24 (по [5.4])
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА В РАСТВОРЕ ЗА ПОМОЩЬЮ
САХАРИМЕТРА
ЦЕЛЬ РАБОТЫ:
1. Усвоить теоретический материал из поляризации света.
2. Выучить строение и принцип действия сахариметра.
3. Завладеть поляриметрическим методом определения концентрации сахара
в растворе с помощью сахариметра.
ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ:
1. Полутеневой универсальный сахариметр СУ-5
2. Исследуемый раствор сахара.
ОПИСАНИЕ ПРИБОРА
В данной работе используется универсальный сахариметр СУ-5 (рис.1).
Рис. 1
Основными частями прибора является измерительный узел 2 и
1
осветительный узел 11, что соединенные между собой траверса 6, на которой
закреплена камера 5 для поляриметрических кювет с исследуемым раствором
сахара та оправа 7 с поляризатором и полутеневой пластиной.
В передней части сахариметра расположенные зрительная труба 20 с
окуляром та лупа 1 для отсчета показов по шкале. В нижней части
измерительного узла находится рукоятка 19 для выравнивания освітленостей
обеих половин поля зрения.
В осветительный узел 11 входят источник света – электролампочка, положение которой
регулируется гайкой 10 и фиксируется винтом 9, поворотная обойма 8 со светофильтром и
диафрагмой.
Осветлитель сахариметра подсоединяется электрошнуром к блоку
питания с понижающим трансформатором с помощью вилки-соединителя 14 и
включается клавишей 17. Регуляция яркости поля зрения осуществляется
2
ручкой резистора 18. На задней стороне блока питания находятся
плавкий предохранитель 13 и винт 12 для заземления прибора.
В сахариметрі используется международная «сахарна» шкала,
проградуированная в градусах Вентцке или 0S. Один градус Вентцке (1 0S) =
0,346 углового градуса.
Шкала сахариметра состоит из основной (нижней, подвижной) шкалы с
ценой поділки 10В (1 0S) и дополнительной (верхней, неподвижной) – нониуса
с ценой поділки 0,05 0В (0,05 0S)
(рис. 2).
Рис. 2
Положительные поділки (+) основной шкалы предназначены для
измерения при исследовании правоповоротних оптически активных веществ, а
отрицательные (–) поділки – для лівоповоротних оптически активных веществ.
Число целых градусов Вентцке (0S) определяется за показами нулевого
штриха нониуса на основной шкале с учетом ее цены поділки. Сотые части
градуса вычисляются за показами поділки нониуса, которая лучше других
совпадает с любой поділкою основной шкалы, с учетом цены поділки шкалы
нониуса.
Например, на рис. 2 а) нулевой штрих нониуса или нуль нониуса смещен
3
вправо от нуля основной шкалы на 11 полные поділок и некоторую часть
поділки. При этом лучше всего совпадает с поділкою основной шкалы 17
поділка шкалы нониуса. Следовательно, отсчет значения угла поворота ц
составляет:
ц = 10В/под · 11 под + 0,05 0В/под. ·17 под = +11,85 0В
На рис. 2 бы) отрицательные показы основной шкалы и показы шкалы
нониуса отвечают значению угла поворота:
φ = 1 0В/под · 3 под + 0,05 0В/под. · 5 под =
3,25 0В
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
ЗАДАНИЕ №1. Овладение навыками работы из сахариметром.
1. Выучить строение сахариметра и назначение его узлов (см. описание
прибора согласно рис. 1).
2. Проверить наличие заземления сахариметра.
3. Повернуть ручку резистора 18 против часовой стрелки в крайнее левое
положение.
4. Установить поворотную обойму 8 в положение «С» (светофильтр)
5. С разрешения преподавателя подсоединить прибор к электрической сети
и включить осветлитель клавишей 17.
6. Вращением окуляра зрительной трубы 20 добиться четкого изображения
вертикальной линии, которая разделяет поле зрения на 2 полкруга (поля
сравнения).
7. Ручкой резистора 18 установить яркость поля зрения, при которой
разница между освітленостями полей сравнения воспринимается четко
при минимальном повороте рукоятки 19.
8. Научиться пользоваться
произвольных отсчетов.
шкалой
сахариметра,
сделать
несколько
9. Настроить сахариметр с помощью рукоятки 19 на чувствительный
оттенок, то есть добиться одинаковой минимальной освещенности обеих
половин поля зрения. При этом незначительный поворот рукоятки 19
вправо или влево должен нарушать наблюдаемый чувствительный
оттенок. Выравнивание освітленостей полей сравнения достигается путем
установления анализатора на темноту, которая отвечает нулевому
4
положению сахариметра. При этом нуль основной шкалы и нуль нониуса
могут не совпадать. Поэтому нужно фактический нуль сахариметра ц0
измерять.
10.Выучить строение сахариметра и назначение его узлов (см. описание
прибора согласно рис. 1).
11.Проверить наличие заземления сахариметра.
12.Повернуть ручку резистора 18 против часовой стрелки в крайнее левое
положение.
13.Установить поворотную обойму 8 в положение «С» (светофильтр)
14.С разрешения преподавателя подсоединить прибор к электрической сети
и включить осветлитель клавишей 17.
15.Вращением окуляра зрительной трубы 20 добиться четкого изображения
вертикальной линии, которая разделяет поле зрения на 2 полкруга (поля
сравнения).
16.Ручкой резистора 18 установить яркость поля зрения, при которой
разница между освітленостями полей сравнения воспринимается четко
при минимальном повороте рукоятки 19.
17.Научиться пользоваться
произвольных отсчетов.
шкалой
сахариметра,
сделать
несколько
18.Настроить сахариметр с помощью рукоятки 19 на чувствительный
оттенок, то есть добиться одинаковой минимальной освещенности обеих
половин поля зрения. При этом незначительный поворот рукоятки 19
вправо или влево должен нарушать наблюдаемый чувствительный
оттенок. Выравнивание освітленостей полей сравнения достигается путем
установления анализатора на темноту, которая отвечает нулевому
положению сахариметра. При этом нуль основной шкалы и нуль нониуса
могут не совпадать. Поэтому нужно фактический нуль сахариметра ц0
измерять.
19. Выключить осветлитель.
ЗАДАНИЕ №2. Определение концентрации сахара в растворе.
1. Включить осветлитель.
2. Настроить
сахариметр
без
поляриметрической
кюветы
на
5
чувствительный оттенок и сделать отсчет значения угла ц0, который
отвечает фактическому нулевому положению сахариметра.
3. Нарушить рукояткой 19 чувствительный оттенок и опять настроить,
сняв показы из основной шкалы и нониуса. Опыт повторить 5 раз и
получены значения ц0 занести в таблицу 1. Оставить сахариметр
настроенным на светочувствительный оттенок.
4. Разместить поляриметрическую кювету с исследуемым раствором в
камере сахариметра. При этом светочувствительный оттенок
нарушится.
5. Возобновить рукояткой 19 чувствительный оттенок и сделать отсчет
значения угла ц1, что отвечает углу поворота плоскости поляризации
светового луча оптически активным исследуемым раствором сахара.
Нарушить чувствительный оттенок с помощью рукоятки 19 и возобновить
опять, сняв показы из основной шкалы и нониуса. Опыт повторить 5 раз.
Получении значения угла поворота ц1 занести в таблицу 1.
Таблица 1
ц0, 0В
– φ0і
(ц0 – ц0і)2
ц1, 0В
1
– φ1і
1
– φ1і)2
1
2
3
4
5
0
=
1
=
ЗАДАНИЕ №3. Обработка результатов измерений.
1. За даними таблиці 1 знайти середнє значення
0
і
1.
2. Вычислить значение удельного угла вращения б0 для раствора сахара в
пересчете на международную “сахарну” шкалу, то есть в градусах
Вентцке, учитывая правила действия по приближенные числа.
ПРИМІТКА: В кутових градусах α0 = 0,665 град/(дм г/100см3).
3. Вычислить среднее значение концентрации сахара в растворе за
формулою:
C = ( 0 - 1 ) / α0 . l
Для цього використати знайдене значення α0 в градусах Вентцке і l = 1 дм.
(3)
6
3. Вычислить
средние
квадратичные
Sц1,використовуючи даны таблицы 1.
отклонения
Sц0
и
4. Для надежной вероятности бы = 99% и соответствующих критериев
Стьюдента вычислить надежные границі:
δφ0 = ±
tst;
δφ1 = ±
tst
5. Cкориставшись таблицею похибок непрямих вимірів для формули (3),
розписати і обчислити відносну похибку одержаного результату для
концентрації цукру в розчині Ес, а тоді, знаючи і Ес, знайти надійну
границю δс.
ПРИМЕЧАНИЕ: При вычислении Ес относительными погрешностями Еб0
и Еl можно пренебречь, как достаточно малыми по сравнению с
относительной погрешностью Ец1-ц0.
6. Записать конечный результат в виде надежного интервала:
С = C ±c
(бы для = 99%)
7
8