ВНЕДРЕНИЕ ФЕДЕРАЛЬНЫХ ПРИРОДООХРАННЫХ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ (ПНД Ф) ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД Ширыкалова О.А. ОАО «Сибирский химический комбинат», г. Северск В целях реализации политики руководства ФГУП «СХК» в области качества в 2005 году заводская лаборатория Сублиматного завода была аккредитована на техническую компетентность. При проверке лаборатории комиссией органа по аккредитации была выдана рекомендация: контроль вредных химических веществ в сточных водах проводить по ПНД Ф (методикам, внесенным в государственный реестр методик количественного химического анализа), т.к. сточные воды входят в сферу Государственного метрологического контроля и надзора (ГМКН). Используемые в ЗЛ СЗ к тому времени МВИ для анализа сточных вод в основной своей массе были разработаны на ФГУП «СХК» и только часть из них была внесена в Госреестр. В соответствии с «Графиком аналитического контроля состава сбросных вод завода» в заводской лаборатории должны проводиться измерения по следующим показателям: уран, рН среды, взвешенные вещества, сухой остаток, прокаленный остаток, сульфаты, фосфор общий, азот общий, аммонийный азот, фтор-ион, АСПАВ, НСПАВ, нефтепродукты, хлор-ион. До 2006 года измерения по указанным показателям проводились по методикам, приведенным в таблице 1. Таблица 1 – Контролируемые показатели сточных вод и применяемые методики выполнения измерений в 2005 году п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Контролируемые показатели Уран Взвешенные вещества Сухой остаток Прокаленный остаток Сульфаты Фосфор общий Азот общий Аммонийный азот Фтор-ион АСПАВ НСПАВ Нефтепродукты Хлор-ион Обозначение методики выполнения измерений (МВИ) ИА 67-05-02 ЦВ 2.02.11-91 «А» ПНД Ф 14.1:2.114-97 ИА 67-32-2005 СТП 150.16-98 СТП 150.13-2000 СТП 150.14-98 ЦВ 2.04.49-97 «А» ИА-22-88-01 СТП 150.23-98 СТП 150.23-98 СТП 150.21-99 ИА-70-17-6.77-2001 Разработчик МВИ СХК «ЦИИКВ» ФГУ «ФЦАМ» СХК СХК СХК СХК ЦИИКВ СХК СХК СХК СХК СХК С целью выполнения рекомендаций органа по аккредитации был приобретен ряд ПНД Ф и начаты работы по замене используемых методик на новые. Для принятия решения о возможности использования новой методики выполнения измерений специалистами лаборатории рассматривались различные аспекты: диапазон определяемых содержаний компонента по МВИ, метрологические характеристики МВИ (показатель точности), процедура выполнения измерений, используемые реактивы и материалы, продолжительность выполнения измерений, требования к квалификации персонала и т.п. После принятия положительного решения о возможности использования новой методики проводились работы по ее внедрению. Окончательное решение об использовании новой МВИ принималось после получения положительных результатов контрольных измерений определяемого компонента в реальных пробах. В ходе проведения указанных выше работ по внедрению новых методик выполнения измерений столкнулись с тем, что в тексте ПНД Ф предлагается несколько вариантов выполнения измерений в зависимости от состава сточной воды. Т.к. сточные воды каждого предприятия индивидуальны по составу, нам необходимо было опробовать предложенные варианты и выбрать подходящий. С этой целью для ряда ПНД Ф предварительно были проведены измерения содержания определяемого компонента в пробах сточных вод Сублиматного завода с различной пробоподготовкой. Критерием правильности выбора способа подготовки служили положительные результаты контрольных измерений. Таким образом, были подобраны оптимальные варианты подготовки сточных вод Сублиматного завода для определения содержания аммонийного азота и сульфат-ионов. Кроме того, были выданы рекомендации, например, для ПНД Ф на ионы аммония – по проведению «холостого опыта» и по пересчету содержания ионов аммония на аммонийный азот, для ПНД Ф на сульфат-ионы – по объему аликвот проб сточных вод с учетом реальных содержаний в сточной воде, по мытью посуды после анализа и сроку хранения осадительной смеси и т.д. Результаты проведенных исследований были оформлены в виде справок и используются лаборантами в работе как приложения к ПНД Ф. В настоящее время освоены и внедрены новые методики выполнения измерений (ПНД Ф) для восьми из тринадцати контролируемых в сточной воде показателей. Кроме того, внедрен совершенно новый для нашей лаборатории метод определения биохимического потребления кислорода (таблица 2). Таблица 2 – Контролируемые показатели сточных вод и применяемые методики выполнения измерений в настоящее время п/п 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 Контролируемые показатели Уран Взвешенные вещества Сухой остаток Прокаленный остаток Сульфаты Фосфор общий Азот общий Аммонийный азот Фтор-ион АСПАВ НСПАВ Нефтепродукты Хлор-ион БПК Обозначение МВИ, используемых в 2006 г. ИА 67-05-02 ЦВ 2.02.11-91 «А» ПНД Ф 14.1:2.114-97 ИА 67-32-2005 СТП 150.16-98 СТП 150.13-2000 СТП 150.14-98 ЦВ 2.04.49-97 «А» ИА-22-88-01 СТП 150.23-98 СТП 150.23-98 СТП 150.21-99 ИА-70-17-6.77-2001 – Обозначение МВИ, используемых в настоящее время ПНД Ф 14.1:2:4.38-95 ПНД Ф 14.1:2.110-97 ПНД Ф 14.1:2.114-97 ИА 67-32-2005 ПНД Ф 14.1:2.159-2000 ПНД Ф 14.1:2:4.165-2000 СТП 150.14-98 ПНД Ф 14.1:2.1-95 ИА 67-47-2007 ПНД Ф 14.1:2.15-95 СТП 150.23-98 ПНД Ф 14.1:2:4.128-98 ПНД Ф 14.1:2.111-97 ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 Проведенная работа по внедрению новых методик для анализа сточных вод позволила лаборатории СЗ выполнить рекомендации комиссии органа по аккредитации, повысить ранг методик выполнения измерений с уровня предприятия до федеральных природоохранных нормативных документов и тем самым улучшить качество выполнения измерений. Работы по внедрению ПНД Ф продолжаются, так в настоящее время ведутся пробные измерения содержания АСПАВ в сточных водах на приборе «Флюорат-02-2М».