Бомбовый калориметр Parr 6300 сочетает наиболее

Калориметр Parr 6300 представляет собой полностью автоматическую систему, которая
может быть использована для измерения теплоты сгорания твердых и жидких сортов
топлива, горючих отходов, пищевых продуктов, кормов и других образцов, способных к
горению в атмосфере кислорода.
Цилиндр бомбы (объем 250 мл) и ёмкость закреплены непосредственно в калориметре, при
этом бомба полностью погружена в ёмкость, а герметизация ёмкости и бомбы производится
вдоль одной и той же оси.
После герметизации бомбы и
ёмкости
бомба
заполняется
кислородом, камера ёмкости
заполняется водой, достигается
начальное тепловое равновесие,
бомба поджигается и производится регистрация повышения
температуры. Все указанные
действия проводятся в автоматическом режиме под управлением микропроцессора. Далее,
после
завершения
анализа,
производятся следующие автоматические операции: сброс остаточного давления в бомбе,
промывка бомбы, охлаждение
системы и опорожнение ёмкости.
Благодаря указанным особенностям конструкции калориметра
увеличивается скорость прогрева
внутренних компонентов калориметра до одной и той же
температуры, а наличие внешней
водяной рубашки позволяет
проводить измерения в изопериболическом режиме. В изопериболическом режиме работы
рубашка калориметра поддерживается при постоянной температуре, в то время как теплота,
выделяющаяся
от
сгорания
образца, заставляет подниматься
температуру ёмкости. Небольшой
поток
тепла
между
ёмкостью и его окружением в
ходе испытания регистрируется
микропроцессором калориметра,
который постоянно определяет
влияние любых утечек тепла и
автоматически вносит необходимые поправки.
Предварительные операции перед проведением анализа
1. Взвесьте образец с точностью до 0,1 мг.
2. Аккуратно постучите по стенке тигля с порошкообразным образцом, чтобы уплотнить
его.
3. Аккуратно поместите тигель в держатель.
4. Присоедините к капсуле 10-сантиметровый отрезок хлопковой нити (смотри
рисунок.).
5. Установите головку бомбы в калориметр.
6. Закройте крышку калориметра.
7. В меню Calorimeter Operations (раздел Operating Mode) выберите тип анализа (анализ
или стандартизация).
8. Нажмите клавишу START, чтобы приступить к измерениям. Калориметр выдаст
запрос на ввод идентификационного номера и веса образца.
Рекомендованная длина нити составляет 10 сантиметров. Нить прикрепляется к
нагревательному проводу, как показано на рисунке, а ее концы перекручиваются, образуя
одну прядь. Конец пряди помещается в тигель с образцом и соприкасается в его
поверхностью. Нить воспламеняется от нагревательного провода, падает в тигель и
поджигает образец.
Допустимый вес пробы
В целях безопасности никогда не помещайте в бомбу образцы, при сгорании которых в
кислороде может выделиться более 8000 калорий.
Низкокалорийные пробы и образцы с содержанием влаги, золы и других несгораемых
веществ более 20 % необходимо сжигать с добавкой калорийного вещества с известной
теплотой сгорания (бензойная кислота, вазелиновое масло (white oil), этиленгликоль,
бутанол, декалин).
Исходное давление кислорода составляет 30 атмосфер. Обычно это соответствует
максимально допустимой массе образца (в сочетании с бензойной кислотой и добавками,
способствующими горению), равной 1,1 г.
При анализе неизвестных образцов рекомендуется брать пробы массой менее 0,7 г, а затем,
при необходимости, увеличивать массу навески, если предварительные измерения
свидетельствуют о том, что количество выделяющейся теплоты не превысит 8000 калорий.
Во избежание травм, а также повреждения бомбы и калориметра запрещается помещать в
бомбы навески массой более 1,5 г. В состав серосодержащих образцов должно входить не
более 50 мг серы. В состав хлорсодержащих образцов должно входить не более 100 мг хлора;
теплотворная способность таких образцов должна быть не ниже 5000 калорий.
Сжигание образцов в закрытой бомбе в атмосфере кислорода является весьма эффективным и
надежным методом оценки величины тепловой энергии, которая может быть получена при
сгорании образца, а также удобным способом подготовки углеродистых материалов к
анализу.