Использование анализатора IONOSEP 2003 для анализа вина Frantisek Kvasnicka Институт консервации продуктов и технологии мяса VSCHT, Technicka 3, 166 28 Прага 6 Капиллярный изотахофорез является, благодаря своим свойствам, очень подходящим методом для анализа вина. Существует целый ряд ионогенных веществ содержащихся в вине, которые являются значимым показателем его качества и стабильности. Имеется в виду, прежде всего органические кислоты, щелочные металлы и металлы щелочно-земельные, железо, медь, аминокислоты, сернистый оксид и другие. Было издано несколько работ, которые описывают использование этой техники в технологии вина1, 2, 3. Обнаружение выбранных кислот в вине. Как уж было замечено, органические кислоты являются значимым показателем качества и стабильности вина. В течение одного анализа можно с помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 установить выбранные кислоты в вине. Как примеры рассмотрим вина белые и красные. Преготовление пробы вина следующее: до 100мл измерительной колбы накапаем 1мл вина и 1мл 30% пероксида водорода (удаление сульфита, который мигрирует в смешаной воде с сукцинатом). Колба наполняется до отметки и раствор анализируется без дальнейших приготовлений. Если сульфид окисляется пероксидом водорода в сульфат, необходимо для количественного анализа сульфата анализировать еще 100x разбавленный раствор вина без добавления пероксида водорода. В случае анализа шипучих вин необходимо устранить из пробы свободный углекислый оксид нагреванием или ультразвуком. Детекционный предел для 100x разбавленную пробу изменяется от 50 до 200 мг/л. Условия анализа: Главный электролит: Конечный электролит: ток: Время анализа: 10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2) 5mM MES начальный 70 A, конечный 30 A 20 минут Рисунок 1 - Анализ модельной смеси (a) проб белого вина (b) и проб красного вина, превратившегося в уксус T a) T b) 9 9 7 L 3 4 2 1 сульфат L 2 виннокислая соль 3 соль яблочной кислоты 8 7 6 6 5 1 L хлорид 9 8 7 8 6 2 T c) 3 4 4 2 5 1 1 4 сукцинат 6 ацетат 8 ортофосфат 5 соль лимонной кислоты 7 лактат 9 сорбан T MES * виннокислая соль мигрирует с фумаратом ** янтарат мигрирует с сернистокислой солью *** ортофосфат мигрирует с пропионаном 1 Обнаружение азотнокислой соли, сульфата и щавелевокислой соли в вине Aзотнокислая соль и щавелевокислая соль непищевые вещества. Их содержание поэтому необходимо контролировать. В представленной электролитовой системе можно эти анионы изотахофоретически установить вместе с сульфатом. Преготовление пробы следующее: на ультразвуковой бане удаляется оксид углеродный (шепучие вина). Вино, как провило анализируется без разбавления. Детекционный предел для неразбавленных вин меньше чем 1мг/л. Условия анализа Главный электролит: Конечный электролит: Ток: Время анализа: 10mM HCl +5,5 mM BTP + 0,1% HPMC (pH 6,2) 10mM формиат аммониевый начальный 80 A, конечный 30 A 15 минут Рисунок 2 - Анализ модельной смеси (a) проб вина (b) T a) T b) 3 2 2 1 1 L L L хлорид 1 азотнокислая соль 2 сульфат 3 щавелевокислая соль 2 T формиат Установление аммониевого иона, калия, натрия, кальция и магния в вине Обнаружения калия и кальция относится к основным анализам вина. Содержание кальция в вине является важным показателем качества вина. С помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 можно, кроме кальция и калия в вине обнаруживать еще и натрий и магний. Приготовка пробызаключается только в разбавлении вина перед анализом (10x). Детекционный предел для 10x разбавленое вино находится для всех устанавливаемых катионов под 4 мг/л. Условия анализа: Главный электролит: Конечный электролит: Ток: Время анализа: 7,5 mM H2SO4 + 0,1% HPMC 10 mM соль лимонной кислоты литиевая начальный 100 A, конечный 50 A 15 минут Рисунок 3 - Анализ модельной смеси (a) и проб вина (b) a) b) T T 4 4 3 3 2 2 1 1 L L hydroxonium L 1 калий 2 натрий 3 кальций * калий мигрирует с аммониевым ионом 3 4 магний T литий Определение свободного сульфита в вине Содержание свободного сульфита в вине ограничено нормой, из этого вытекает необходимость его контроля. С помощью изотахофорезного анализатора IONOSEP 2003 возможно определить свободный сульфит в вине. Необходима следующая подготовка образца: перед анализом вино разбавляют только 5x. Детекторный лимит принимает величину, меньшую чем 5 мг/л (SO32-). Условия анализа: Главный электролит: Конечный электролит: Ток: Время анализа: 10 mM HCl + 20 mM глицилглицин + 0,1% HPMC (pH 3.0) 10 mM винная кислота начальный 80 A, конечный 30 A 20 минут Рисунок 4 - Анализ стандарта (a) и проб вина (b) T a) b) T 1 1 L L L хлорид 1 сульфит T виннaн Литература 1 - Farkas J a Koval M.: Использование изотахофореза для идентификации и определения кислот в вине, Бродильная промышленность, 28, 256 - 260 (1982) 2 - Kovac J., Farkas J. a Svoboda M.: Использование изотахофореза для определения веществ, связывающих сернистый оксид в вине, Бродильная промышленность, 35, 296 - 299 (1989) 3 – Kvasniсka F.: Использование анализатора Ionosep 900.1 для анализа вина, Садоводство, 23, 113 116 (1996) 4