Программа и методика - Кабардино

УТВЕРЖДАЮ
Проректор по НИР и И
______________ А. П. Савинцев
____ _____________2010 г
Программа и методика аттестации установки
« Язычковый прибор для измерения механических потерь и
динамического модуля упругости твердых полимеров,
методом вынужденных резонансных колебаний ».
Разработчик НИО - кафедра физики наносистем КБГУ
Согласно ГОСТ Р 8.568-97 и МУ ОСМО 001-2010 разработанное и созданное в
Кабардино-Балкарском университете нестандартное научно-исследовательское оборудование
при вводе в эксплуатацию подлежит первичной метрологической аттестации.
Настоящая программа метрологической аттестации (ПМА) распространяется на
экспериментальную установку «Язычковый прибор для измерения механических потерь и
динамического модуля упругости твердых полимеров методом вынужденных резонансных
колебаний» и устанавливает содержание и методику метрологической аттестации (МА).
1 Общие положения
1.1 Цель аттестации - подтверждение возможности воспроизведения условий
испытаний /измерений/ в пределах допускаемых отклонений и установление пригодности
использования НИО в соответствии с его назначением.
Установка предназначена для изучения механических свойств полимеров и для
проведения лабораторных экспресс-анализов методом «ЯП».
1.2 Задачи, решаемые при аттестации установки:
- экспериментальное определение нормированных точностных характеристик установки,
их соответствие требованиям нормативных документов;
- проверка обеспеченности НИО методиками и средствами измерений.
1.3 Перечень характеристик, подлежащих экспериментальному определению
Наименование характеристик
Предел измерений
1
диапазон амплитуд поперечных колебаний образца (при изменении частоты от 10 Гц до 500 Гц)
диапазон частоты резонанса образца v р
2
(1,5÷4) дел. шкалы
(2÷5) дел. Шкалы
(20÷160) Гц
(40÷150) Гц
(2÷4)·10-9н/м2
(1,5÷6,5)·10-9 н/м2
(0,05÷1)
(0,01÷0,5)
± 5 %;
модуль упругости образца - Е 
коэффициент механических потерь tg δ
погрешность определения частоты резонанса
погрешность определения модуля упругости
погрешность определения коэффициента механических потерь
1
±(3÷5) %
±(3÷5) %
Примечание
3
Образец 1
Образец 2
Образец 1
Образец 2
Образец 1
Образец 2
Образец 1
Образец 2
2 Операции аттестации
При проведении аттестации установки «Язычковый прибор для измерения
механических потерь и динамического модуля упругости твердых полимеров методом
вынужденных резонансных колебаний», выполняются следующие операции:
а) проведение метрологической экспертизы технической документации на установку;
б) выбор средств измерений, применяемых при аттестации;
в) подготовка к аттестации;
- условия аттестации;
- техника безопасности;
г) проведение аттестации:
- внешний осмотр установки;
- опробование;
-методы испытаний (измерений);
- проведение испытаний (измерений);
д) обработка результатов измерений;
е) оформление результатов аттестации.
3 Средства измерений, входящие в комплект установки
Наименование
средств измерений.
Тип, марка, зав. номер
1
Милливольтметр Щ 4501
№ 4052722
Потенциометр КВП-503
Ртутный термометр
ТА-15, ТА-3
Звуковой генератор Г3- 33
№ 13084
Оптическая система
МОВ-1-15Х
№ 602590
Регулятор напряжения РНШ
Пределы
измерений
2
(0÷1800)0 С
Класс точности.
Погрешность
измерений
3
±1,5 %
(0÷1000)0 С
(-100 ÷ +20)0 С
(0÷450)0 С
20 Гц ÷200 КГц
(0÷6,3) В
Кл.0,5
20 С
± (0,02F + 1) Гц
± (2,5 ÷5) %
8 А,
(0÷220)В
±5%
Частотомер-хронометр
Ф 5080
Назначение СИ
Прим.
4
Для измерения и регулировки
температуры
Обеспечение постоянства
заданной температуры
Измерение температуры
5
Источник синусоидальных
электрических колебаний
звуковых частот
Визуальное наблюдение
поперечных колебаний
образца
Измерение напряжения
Измерение частоты
4 Условия аттестации
4.1 Аттестацию необходимо проводить при следующих условиях:
- температура окружающего воздуха- (20 5)0 С;
- относительная влажность воздуха - (65 +15) %;
- атмосферное давление - (100+6) кПа.
4.2 Режимы функционирования установки:
- интервал частот (10÷500) вГц;
- крепление образца в держателе строго вертикально, зажатая часть образца составляет
(3÷4) мм и располагается в кольцевом вырезе в центре термо и криокамеры.
2
5 Требования безопасности
5.1 При подготовке и проведении аттестации следует соблюдать требования техники
безопасности в соответствии с ГОСТ 12.0.005-84.
5.2 Все элементы установки должны быть надежно заземлены. Надежность заземления
должна периодически проверяться в процессе эксплуатации.
5.3 К работе на установке допускаются лица, имеющие первую группу допуска по
правилам техники безопасности и технической эксплуатации электроустановок, прошедшие
инструктаж на рабочем месте по технике безопасности труда и ознакомленные с настоящим
паспортом.
6 Подготовка к аттестации
6.1Представить на аттестацию техническую документацию (ТД), прошедшую
метрологическую экспертизу в ОСМО в соответствии с РМГ 63-2003.
6.2 Проверить условия аттестации на соответствие требований п.4.
6.3 Закрепить образец – образец в виде пластины толщиной (0,5÷1) мм, шириной (3÷5)
мм и длиной (20÷50) мм. Снять верхнюю часть прибора с вибратором и электромагнитной
системой. Снова установить верхнюю часть прибора.
6.4 Тумблер, смонтированный на электронном регуляторе температуры ЭВП-11
(КВ-503) установить в положение, соответствующее положительным или отрицательным
температурам.
6.5 Совместить с помощью окуляра четкое изображение грани торца исследуемого
образца с делениями шкалы.
6.6 При измерениях в области высоких температур подключить термокамеру, для чего
установить на регуляторе РНШ напряжение 70 вольт.
6.7При измерениях в области низких температур подключить электрический нагреватель
и клапан для подачи азота из сосуда.
7 Проведение аттестации
7.1 Внешний осмотр
7.1.1 При внешнем осмотре установки (язычкового прибора) проверить:
- соответствие внешнего вида установки техническому описанию;
- комплектность установки согласно эксплуатационной документации;
- правильность крепления частей установки (станина, на которой расположена
электромагнитная и оптическая системы, должна устанавливаться в строго горизонтальном
положении);
- наличие действующих свидетельств (клейм или протоколов) о калибровке/поверке
измерительных приборов, входящих в комплект установки.
7.2 Опробование
7.2.1 Опробование проводят в соответствии с требованиями, нормами и методами,
установленными в техническом описании и инструкцией по эксплуатации на установку.
7.2.2 При опробовании проверить:
- возможность включения, выключения и функционирования установки;
- работоспособность органов управления и регулирования;
- вертикальное крепление образца в держателе;
- правильность и надежность заземления;
- соблюдение требований безопасности.
3
7.3 Методы испытаний (измерений) для определения точностных характеристик.
Для исследования динамических характеристик полимеров (методом вынужденных
резонансных колебаний) рассматривается метод колеблющегося «язычка», который основан на
изучении изгибных резонансных колебаний тонкого стерня с закрепленным концом.
Сущность метода заключается в исследовании зависимости амплитуды колебаний
свободного конца образца, представляющего собой стержень, от частотного воздействия. По
измерениям амплитуды поперечных колебаний образца при разных частотах строится
резонансная кривая, параметры которой (резонансная частота Vp и полуширина Δv) входят в
расчетные формулы для динамического модуля упругости Е и коэффициента механических
потерь.
7.4 Проведение испытаний (измерений) для определения амплитудных колебаний
Измерения проводятся на двух образцах:
- первый образец из поливинилхлорида (ПВХ-100 %);
- второй образец из 80 % ПВХ и 20 % СКН 40 (ПВХ-СКН 40).
7.4.1 Подготовка к измерениям согласно п.п.6.1-6.4.
7.4.2 Порядок испытаний:
- на регуляторе температуры ЭПВ (КВП) установить требуемую температуру;
- включить генератор Г3-33 (Г3-34);
- включить потенциометр ПП-63 (УПИП-60М);
- выдержать образец в течении (10-15) мин при заданной температуре;
- наблюдать визуально поперечные колебания образца с помощью оптической системы,
снабженной поворотной призмой и шкалой для отсчета амплитуды колебаний свободного
конца образца;
- вращая ручку изменения частоты генератора сигналов и наблюдая за колебаниями
образца через окуляр, найти положение резонанса. По шкале частотомера определить
резонансную частоту, записать ее значение. Изменяя частоту генератора, установить
А  0,7 Арез. , сначала по одну, а затем по другую сторону от положения резонанса;
- записать значения  1 и  2 , а также    1  2 в таблицу согласно приложения А.
Построить по 10-20 экспериментальным точкам полную резонансную кривую исследуемого
образца при заданной температуре;
- определить температуру образца по формуле:
Т  Т к  Т ,
где Т к - температура холодного спая термопары, определяемая ртутным термометром;
Т - разность температур дифференциальной термопары Т определяется по показаниям
потенциометра ПП-63 (mV) и градуировочному графику;
- провести измерения во всем интервале температур от -700С до 200С и от 200С до 800С:
а) для первого образца – в интервале температур от 200 С до 800 С;
б) для второго образца – в интервале температур от -700 С до 800 С;
.
- построить зависимости E  f T  и tg  f T  .
7.4.3 По измерениям амплитуды поперечных колебаний образца при разных частотах
построить
резонансную кривую, параметры
которой (резонансная частота  p и
полуширина  ) входят в расчетные формулы для динамического модуля упругости Е и
фактора механических потерь tg . Обмеры проводить в нескольких точках образца с
точностью до 0,01 мм.
4
8 Обработка результатов измерений
8.1 Обработка результатов включает обработку результатов измерений и определение
точностных характеристик установки в соответствии с ГОСТ 8.207, МИ 2083-90, МИ 1317-200,
данные результатов измерений в приложении Б.
8.2 Результаты определения соответствия точностных характеристик установки
предъявляемым требованиям при первичной аттестации считают положительными, если
выполняются следующие условия:
а)
Amax   max A ,
Amin   min A ,
где  max A и  min A – допускаемые максимальная и минимальная амплитуды колебаний
полимера, установленные в программе аттестации или эксплуатационных документах на
установку;
А – амплитуда поперечного колебания образца, найденная по п.1.1;
б)   max   max   ,   min   min   ,
где  max   и  min   – допускаемые максимальная и минимальная частоты резонанса,
установленные в программе аттестации или эксплуатационных документах на установку;
  - частота резонанса, найденная по п.1.2;
в) Å  max   max E , Å  min   min E ,
где  max E и  min E - допускаемые максимальный и минимальный модули упругости,
установленные в программе аттестации или эксплуатационных документах на установку;
E  -модуль упругости образца полимера, найденный по п.1.3;
г)  max   max  ,  min   min  ,
где  max  и  min  - допускаемые максимальный и минимальный коэффициенты
механических потерь, установленные в программе аттестации или эксплуатационных
документах на установку;
 - коэффициент механических потерь, найденный по п.1.3.
9 Оформление результатов аттестации
9.1 Результаты аттестации оформляются заключением о соответствии или
несоответствии:
- обеспеченности установки методиками и средствами измерений;
- характеристик, полученных при аттестации;
- внешнего вида;
- комплектности;
-технического состояния установки требованиям, заложенным в НТД эксплуатационной
документации.
9.2 Положительные результаты первичной аттестации оформляются протоколом
метрологической аттестации по ГОСТ Р 8.568-97, на основании которого выписывается
аттестат.
5
9.3 При положительных результатах аттестации на установке укрепляется бирка с
номером аттестата с указанием даты аттестации и срока очередной аттестации.
9.4 Сведения о выданном аттестате (номер и дата выдачи), а также срок последующей
периодической аттестации вносятся в журнал выданных аттестатов ОСМО.
9.5 При отрицательных результатах аттестации в протоколе указываются мероприятия,
необходимые для доведения технических характеристик оборудования до требуемых значений.
Аттестат в этом случае не выписывается.
9.6 Перечень характеристик оборудования, которые проверяются при периодической
аттестации и периодичность проведения аттестации в процессе эксплуатации установки также
вносятся в протокол метрологической аттестации.
Разработано:
отдел стандартизации
и метрологического обеспечения КБГУ
Начальник ОСМО_____________ Е. А. Кольченко
6
Приложение А
(обязательное)
Результаты измерений
Таблица 1 – Результаты измерений амплитуды колебаний при изменении частоты.
Наименование
измеряемых
параметров
Частота
генератора, Гц
Амплитуда
колебаний
0,7Резонансной
амплитуды
Таблица 2 –
температур.
Температура
Т0С
1=10 Гц
2=50 Гц
….
20=500Гц
1 измерение
2 измерение
…
3 измерение
T0 C
пост.
V
V11
V21
V31
V21
V22
V23
…
V10.1
V10..2
V10..3
F
A11
A21
A31
A21
A22
A23
…..
A10.1
A10..2
A10.3
0,7А
Результаты измерений амплитуды колебаний и частоты во всем интервале
Резонансная
частота, p
1 2 3 4 5
Частота, 1
1
2
3
4
Частота, 2
5
1
2
3
4
5
Амплитуда
колебаний, А
1 2 3 4 5
0.7Резонансной
амплитуды
1 2 3 4 5
-70
-50
…
20
30
…
80
Примечание- полная резонансная кривая строится по средним значениям величин измерений.
Таблица 3–Сводная таблица результатов измерений и расчетных tg и Е.
Образец
1
Плотность
, кг/м2
2
Длина
l,м
3
Толщина
d,м
4
Температура
Т, 0С
5
7
Резонанс частот
p,Гц
6
Δ,Гц
tg
Е н/м
7
8
9
Приложение Б
(обязательное)
Обработка результатов испытаний
Язычковый прибор для измерения механических потерь
и динамического модуля упругости твердых полимеров
Обработка результатов включает обработку результатов измерений и определение
точностных характеристик установки.
1 Обработка результатов измерений.
1.1 Расчет амплитуд поперечных колебаний образца
За значение величин амплитуд поперечных колебаний образца, полученных при прямых
измерениях, принимаются средние арифметические значение результатов измерений А и
параметры резонансной кривой  , ð .
20
А= 1/20  Аί ,
~р 
i 1
1 20
 pi ,
20 i 1
~ 
1 20
 i
20 i 1
1.2 Расчетные соотношения для расчета модуля упругости:
E
48 2  4 p2
1,8754 d 2
,
где  - плотность материала образца, кг/м2;
 - длина образца, м;
d - толщина образца, м.
Эта формула применяется для расчета модуля реальных тел, у которых потери на
внутреннее трение сравнительно малы tg  0,01  0,4 .
В случае tg  0,4  0,8 пользоваться формулой:
Å
48 2  4
 2  2 
,

 
1,8754 d 2  p 8 
при вычислении используют результаты наблюдений (измерений), представленные в
таблице 1 приложения А.
1.3 Расчетные соотношения для расчета коэффициента механических потерь при
tg  0,01  0,4 :

,
tg 
p
где  p - резонансная частота;
 - полуширина резонансной кривой.
В случае tg  0,4  0,8 пользоваться формулой:
tg 
 
1  

1 

 p  32  p 
8
2 Определение точностных характеристик
2.1 Амплитуда поперечного колебания образца полимера определяется по формуле:
A  min Ai 
A  max Ai  или
2.2 Частота резонанса определяется по формуле:
 p max  pi  или  p min  pi 
2.3 Погрешность измерения амплитуды определяется по формуле:
A  max AJ 
2.4 Погрешность измерения частоты резонанса определяется по формуле:
 p max  pj 
2.5 Погрешность определения модуля упругости определяется по формуле:
E   max Å j 
2.6 Погрешность определение коэффициента механических потерь определяется по
формуле:
  max  j 
3 Метод оценки погрешности измерения
3.1Определяется среднеквадратичная погрешность
амплитуды поперечных колебаний образца по формуле:
среднего
арифметического
 A   Ai  2

n  n  1
i 1
3
SA =
3.2 Задается доверительная вероятность  интервала (абсолютная погрешность
результата измерений) и определяется коэффициент Стьюдента t , n для заданного  и числа
n= 3 из таблицы коэффициента Стьюдента.
3.3 Находится полуширина доверительного интервала (абсолютная погрешность
результата измерений):
2
2
А  S Aссис
.  S Acл. ,
где ∆ SA = t , n ·SA
3.4 Относительная погрешность результата измерения оценивается по формулам:
А
 А
3.5 Окончательный результат измерения записывается в виде:
∆отн. =
     
9
Таблица 1 - Результаты вычислений тангенса механических потерь и модуля упругости
Образец
1
Плотность
, кг/м2
2
Длина
l,м
3
Толщина
d,м
4
Температура
Т, 0С
5
10
Резонанс частот
p,Гц
6
Δ,Гц
tg
Е н/м
7
8
9
Лист согласования
Начальник УНИИД
_______________ В.М. Кузамышев
подпись, дата
Зам.заведующего КФНС
_______________ Р.Б. Тхакахов
подпись, дата
11