Лабораторная работа 5 Поликонденсация анилина с формальдегидом Реактивы: анилин свежеперегнанный формальдегид 40%-ный раствор уксусная кислота ледяная этанол 17,7 г 18,8 г 10 мл 100 мл Приборы: колба с притертой или резиновой пробкой с краном для выпускания воздуха 250 мл воронка Бюхнера фарфоровая чашка металлическая (керамическая) форма вакуумный насос электроплитка стеклянная палочка 1 1 1 1 1 1 1 Химизм процесса 1. Конденсация анилина с формальдегидом – получение метиленанилина: 2. Получающийся белый порошок представляет собой тример метиленанилина: 3. При нагревании с кислотами этот продукт образует смолу – полимер метиленанилина: 1 Проведение синтеза. Работу проводить в вытяжном шкафу! В стеклянную колбу помещают 17,7 г анилина, 18,8 г формальдегида (в расчете на 40%-ный) и, плотно закрывают ее пробкой, энергично встряхивают содержимое колбы в течение 1,5 часа. Реакция идет с разогревом, поэтому необходимо время от времени приоткрывать склянку, чтобы выровнять давление. Через 15 – 20 минут после начала взбалтывания в колбе выпадает белый порошок, который по окончании реакции отсасывают на воронке Бюхнера и промывают на воронке сначала водой, а затем этиловым спиртом (при этом отмываются избыточные формалин и анилин). Для того, чтобы получить смолу, белый осадок переносят с фильтра в фарфоровую чашку, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и в вытяжном шкафу (осторожно – вспенивание!) нагревают на электроплитке, перемешивая содержимое стеклянной палочкой. По мере удаления летучих веществ, продукт становится все более вязким, прозрачным, окрашенным в оранжевый цвет. Если эту смесь олигомеров нагревать длительное время при 125 - 140˚С, то за счет реакций сшивания образуется стеклообразный, хрупкий в холодном состоянии полимер. Он растворяется в ацетоне, бензоле, спирте, хорошо отливается в формы, легко окрашивается. Из бумаги, пропитанной анилиноформальдегидными олигомерами, готовят используемые в электротехнике слоистые пластики. Задание 1. Проверить растворимость полученной смолы в органических растворителях. Задание 2. Определить выход полимера. 2