МЯСО ПТИЦЫ МЕХАНИЧЕСКОЙ ОБВАЛКИ ГОСТ Р 52417—

Реклама
ÔÅÄÅÐÀËÜÍÎÅ ÀÃÅÍÒÑÒÂÎ
ÏÎ ÒÅÕÍÈ×ÅÑÊÎÌÓ ÐÅÃÓËÈÐÎÂÀÍÈÞ È ÌÅÒÐÎËÎÃÈÈ
ÍÀÖÈÎÍÀËÜÍÛÉ
ÑÒÀÍÄÀÐÒ
ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ
ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ
ÃÎÑÒ Ð
52417—
2005
ÌßÑÎ ÏÒÈÖÛ ÌÅÕÀÍÈ×ÅÑÊÎÉ ÎÁÂÀËÊÈ
Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè
êîñòíûõ âêëþ÷åíèé è êàëüöèÿ
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
Ïðåäèñëîâèå
Öåëè è ïðèíöèïû ñòàíäàðòèçàöèè â Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè óñòàíîâëåíû Ôåäåðàëüíûì çàêîíîì îò
27 äåêàáðÿ 2002 ã. ¹ 184-ÔÇ «Î òåõíè÷åñêîì ðåãóëèðîâàíèè», à ïðàâèëà ïðèìåíåíèÿ íàöèîíàëüíûõ
ñòàíäàðòîâ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè — ÃÎÑÒ Ð 1.0—2004 «Ñòàíäàðòèçàöèÿ â Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè.
Îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ»
Ñâåäåíèÿ î ñòàíäàðòå
1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ Ãîñóäàðñòâåííûì ó÷ðåæäåíèåì «Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò ïòèöåïåðåðàáàòûâàþùåé ïðîìûøëåííîñòè» Ðîññèéñêîé àêàäåìèè ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûõ íàóê
(ÃÓ ÂÍÈÈÏÏ Ðîññåëüõîçàêàäåìèè)
2 ÂÍÅÑÅÍ Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ 116 «Ïðîäóêòû ïåðåðàáîòêè ïòèöû, ÿèö
è ñóáëèìàöèîííîé ñóøêè»
3 ÓÒÂÅÐÆÄÅÍ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïðèêàçîì Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè îò 26 äåêàáðÿ 2005 ã. ¹ 336-ñò
4 ÂÂÅÄÅÍ ÂÏÅÐÂÛÅ
5 ÏÅÐÅÈÇÄÀÍÈÅ. Èþíü 2009 ã.
Èíôîðìàöèÿ îá èçìåíåíèÿõ ê íàñòîÿùåìó ñòàíäàðòó ïóáëèêóåòñÿ â åæåãîäíî èçäàâàåìîì èíôîðìàöèîííîì óêàçàòåëå «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû», à òåêñò èçìåíåíèé è ïîïðàâîê — â åæåìåñÿ÷íî èçäàâàåìûõ èíôîðìàöèîííûõ óêàçàòåëÿõ «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû».  ñëó÷àå ïåðåñìîòðà
(çàìåíû) èëè îòìåíû íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà ñîîòâåòñòâóþùåå óâåäîìëåíèå áóäåò îïóáëèêîâàíî
â åæåìåñÿ÷íî èçäàâàåìîì èíôîðìàöèîííîì óêàçàòåëå «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû». Ñîîòâåòñòâóþùàÿ èíôîðìàöèÿ, óâåäîìëåíèå è òåêñòû ðàçìåùàþòñÿ òàêæå â èíôîðìàöèîííîé ñèñòåìå îáùåãî
ïîëüçîâàíèÿ — íà îôèöèàëüíîì ñàéòå íàöèîíàëüíîãî îðãàíà Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè ïî ñòàíäàðòèçàöèè â ñåòè Èíòåðíåò
© ÑÒÀÍÄÀÐÒÈÍÔÎÐÌ, 2006
© ÑÒÀÍÄÀÐÒÈÍÔÎÐÌ, 2009
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò íå ìîæåò áûòü ïîëíîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî âîñïðîèçâåäåí, òèðàæèðîâàí è ðàñïðîñòðàíåí â êà÷åñòâå îôèöèàëüíîãî èçäàíèÿ áåç ðàçðåøåíèÿ Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè
II
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
Í À Ö È Î Í À Ë Ü Í Û É
Ñ Ò À Í Ä À Ð Ò
Ð Î Ñ Ñ È É Ñ Ê Î É
Ô Å Ä Å ÐÀ Ö È È
ÌßÑÎ ÏÒÈÖÛ ÌÅÕÀÍÈ×ÅÑÊÎÉ ÎÁÂÀËÊÈ
Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè êîñòíûõ âêëþ÷åíèé è êàëüöèÿ
Mechanically separated poultry meat.
Methods for determination of bond residues and calcium mass fraction
Äàòà ââåäåíèÿ—2007—01—01
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìÿñî ïòèöû ìåõàíè÷åñêîé îáâàëêè è óñòàíàâëèâàåò ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ â íåì ìàññîâîé äîëè êîñòíûõ âêëþ÷åíèé ãðàâèìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì è ìàññîâîé
äîëè êàëüöèÿ ìåòîäîì ïëàìåííîé àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîñêîïèè.
2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè
 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:
ÃÎÑÒ Ð 51447—99 (ÈÑÎ 3100-1—91)Ìÿñî è ìÿñíûå ïðîäóêòû. Ìåòîäû îòáîðà ïðîá
ÃÎÑÒ 12.1.004—91 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ïîæàðíàÿ áåçîïàñíîñòü. Îáùèå
òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 12.1.007—76 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Âðåäíûå âåùåñòâà. Êëàññèôèêàöèÿ
è îáùèå òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
ÃÎÑÒ 12.1.019—79 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ýëåêòðîáåçîïàñíîñòü. Îáùèå òðåáîâàíèÿ è íîìåíêëàòóðà âèäîâ çàùèòû
ÃÎÑÒ 12.2.054—81 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Óñòàíîâêè àöåòèëåíîâûå. Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
ÃÎÑÒ 450—77 Êàëüöèé õëîðèñòûé òåõíè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 1770—74 Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 3118—77 Êèñëîòà ñîëÿíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4140—74 Ñòðîíöèé õëîðèñòûé 6-âîäíûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4204—77 Êèñëîòà ñåðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4212—76 Ðåàêòèâû. Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðîâ äëÿ êîëîðèìåòðè÷åñêîãî è íåôåëîìåòðè÷åñêîãî àíàëèçà
ÃÎÑÒ 6709—72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 9147—80 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ôàðôîðîâûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 14919—83 Ýëåêòðîïëèòû, ýëåêòðîïëèòêè è æàðî÷íûå ýëåêòðîøêàôû áûòîâûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 18481—81 Àðåîìåòðû è öèëèíäðû ñòåêëÿííûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 20469—95 Ýëåêòðîìÿñîðóáêè áûòîâûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 24104—2001 Âåñû ëàáîðàòîðíûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 24363—80 Êàëèÿ ãèäðîîêèñü. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 25336—82 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû
è ðàçìåðû
ÃÎÑÒ 26929—94 Ñûðüå è ïðîäóêòû ïèùåâûå. Ïîäãîòîâêà ïðîá. Ìèíåðàëèçàöèÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ
ñîäåðæàíèÿ òîêñè÷íûõ ýëåìåíòîâ
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
1
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
ÃÎÑÒ 29227—91 (ÈÑÎ 835-1—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå.
×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
Ï ð è ì å ÷ à í è å — Ïðè ïîëüçîâàíèè íàñòîÿùèì ñòàíäàðòîì öåëåñîîáðàçíî ïðîâåðèòü äåéñòâèå ññûëî÷íûõ ñòàíäàðòîâ â èíôîðìàöèîííîé ñèñòåìå îáùåãî ïîëüçîâàíèÿ — íà îôèöèàëüíîì ñàéòå íàöèîíàëüíîãî îðãàíà
Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè ïî ñòàíäàðòèçàöèè â ñåòè Èíòåðíåò èëè ïî åæåãîäíî èçäàâàåìîìó óêàçàòåëþ «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû», êîòîðûé îïóáëèêîâàí ïî ñîñòîÿíèþ íà 1 ÿíâàðÿ òåêóùåãî ãîäà, è ïî ñîîòâåòñòâóþùèì åæåìåñÿ÷íî
èçäàâàåìûì èíôîðìàöèîííûì óêàçàòåëÿì, îïóáëèêîâàííûì â òåêóùåì ãîäó. Åñëè ññûëî÷íûé äîêóìåíò çàìåíåí
(èçìåíåí), òî ïðè ïîëüçîâàíèè íàñòîÿùèì ñòàíäàðòîì ñëåäóåò ðóêîâîäñòâîâàòüñÿ çàìåíÿþùèì (èçìåíåííûì) äîêóìåíòîì. Åñëè ññûëî÷íûé äîêóìåíò îòìåíåí áåç çàìåíû, òî ïîëîæåíèå, â êîòîðîì äàíà ññûëêà íà íåãî, ïðèìåíÿåòñÿ â ÷àñòè, íå çàòðàãèâàþùåé ýòó ññûëêó.
3 Äèàïàçîíû èçìåðåíèé è ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäîâ
3.1 Äèàïàçîíû èçìåðåíèé
Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé äîëè êîñòíûõ âêëþ÷åíèé ãðàâèìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì îò 0,1 % äî
1,5 %.
Äèàïàçîí èçìåðåíèÿ ìàññîâîé äîëè êàëüöèÿ ìåòîäîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîñêîïèè îò
0,05 % äî 0,5 %.
3.2 Ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäîâ
Ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäîâ ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè 0,95 — ïî òàáëèöå 1.
Òàáëèöà 1
Ãðàíèöû
îòíîñèòåëüíîé
ïîãðåøíîñòè ± d, %
Ïðåäåë
ïîâòîðÿåìîñòè,
rîòí, %
Ïðåäåë
âîñïðîèçâîäèìîñòè,
Rîòí, %
Îò 0,1 äî 0,2 âêëþ÷.
61
22
86
Ñâ. 0,2 äî 0,3 âêëþ÷.
40
15
56
Ñâ. 0,3 äî 0,6 âêëþ÷.
30
11
42
21
7
28
Äèàïàçîí èçìåðåíèé
ìàññîâîé äîëè, %
Èçìåðÿåìûé ïîêàçàòåëü
Ìàññîâàÿ äîëÿ
êîñòíûõ âêëþ÷åíèé, %
Ñâ. 0,6 äî 1,5 âêëþ÷.
Ìàññîâàÿ äîëÿ
êàëüöèÿ, %
Ìåòîä ñóõîé ìèíåðàëèçàöèè ïðîáû
Îò 0,05 äî 0,1 âêëþ÷.
35
25
50
Ñâ. 0,1 äî 0,2 âêëþ÷.
31
17
43
Ñâ. 0,2 äî 0,5 âêëþ÷.
28
12
40
Ìåòîä êèñëîòíîé ìèíåðàëèçàöèè ïðîáû
Îò 0,05 äî 0,1 âêëþ÷.
49
30
69
Ñâ. 0,1 äî 0,2 âêëþ÷.
36
20
51
Ñâ. 0,2 äî 0,3 âêëþ÷.
29
14
42
4 Îòáîð ïðîá
4.1 Îòáîð ïðîá — ïî ÃÎÑÒ Ð 51447.
4.2 Ïðåäñòàâèòåëüíàÿ ïðîáà äîëæíà áûòü ìàññîé íå ìåíåå 500 ã, áåç ïîâðåæäåíèé è èçìåíåíèé
ñâîéñòâ ïðè òðàíñïîðòèðîâàíèè. Äîïóñêàåòñÿ õðàíåíèå ïðîáû ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå ìèíóñ 12 °C íå
áîëåå 30 ñóò.
5 Ãðàâèìåòðè÷åñêèé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè êîñòíûõ
âêëþ÷åíèé
5.1 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ñóùíîñòü ìåòîäà çàêëþ÷àåòñÿ â ðàñòâîðåíèè ìûøå÷íîé, ñîåäèíèòåëüíîé è æèðîâîé òêàíè ñ ïîìîùüþ îáðàáîòêè ìÿñà ïòèöû ìåõàíè÷åñêîé îáâàëêè ðàñòâîðîì ùåëî÷è è îòäåëåíèè êîñòíûõ ÷àñòèö
ôèëüòðîâàíèåì ñ ïîñëåäóþùèì èõ âûñóøèâàíèåì è èçìåðåíèåì ìàññû.
2
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
5.2 Ñðåäñòâà èçìåðåíèé, âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà, ðåàêòèâû
Âåñû ëàáîðàòîðíûå ïî ÃÎÑÒ 24104 ñ ïðåäåëîì äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé ïîãðåøíîñòè îäíîêðàòíîãî âçâåøèâàíèÿ íå áîëåå ± 0,001 ã.
Øêàô ñóøèëüíûé ëàáîðàòîðíûé ñ òåðìîðåãóëÿòîðîì, îáåñïå÷èâàþùèì ïîääåðæàíèå òåìïåðàòóðû (103 ± 2) °C.
Áàíÿ âîäÿíàÿ.
Ýëåêòðîïëèòêà ïî ÃÎÑÒ 14919.
Ýêñèêàòîð ñòåêëÿííûé ïî ÃÎÑÒ 25336.
Ñòàêàíû Â-1-250 ÒÑÕ ïî ÃÎÑÒ 25336.
Áþêñû ìåòàëëè÷åñêèå ñ êðûøêàìè äèàìåòðîì 50 è âûñîòîé 35—40 ìì èëè ñòàêàí÷èêè äëÿ âçâåøèâàíèÿ òèïà ÑÍ ïî ÃÎÑÒ 25336.
Âîðîíêè ñòåêëÿííûå äèàìåòðîì 100 èëè 150 ìì ïî ÃÎÑÒ 25336.
Öèëèíäð 1-100 ïî ÃÎÑÒ 1770.
×àøêà âûïàðèòåëüíàÿ ôàðôîðîâàÿ 3 ïî ÃÎÑÒ 9147.
Ñòóïêà ôàðôîðîâàÿ 3 ïî ÃÎÑÒ 9147.
Àðåîìåòð ñòåêëÿííûé ïî ÃÎÑÒ 18481.
Ïàëî÷êà ñòåêëÿííàÿ.
Ôèëüòðû äèàìåòðîì 12—15 ñì èç îáåççîëåííîé áûñòðîôèëüòðóþùåé ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè [1].
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
Êàëèÿ ãèäðîîêèñü ïî ÃÎÑÒ 24363, õ. ÷. èëè ÷. ä. à.
Êàëüöèé õëîðèñòûé ïî ÃÎÑÒ 450.
Êèñëîòà ñåðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 4204, ïëîòíîñòüþ 1,84 ã/ñì3.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ ñðåäñòâ èçìåðåíèé ñ ìåòðîëîãè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè è
îáîðóäîâàíèÿ ñ òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè íå õóæå, à òàêæå ðåàêòèâîâ ïî êà÷åñòâó íå íèæå óêàçàííûõ â 5.2.
5.3 Ïîäãîòîâêà ê ïðîâåäåíèþ èçìåðåíèé
5.3.1 Çàïðàâêà ýêñèêàòîðà
Íà äíî ÷èñòîãî è ïðîñóøåííîãî ýêñèêàòîðà ïîìåùàþò ïðîêàëåííûé õëîðèñòûé êàëüöèé èëè êîíöåíòðèðîâàííóþ ñåðíóþ êèñëîòó. Õëîðèñòûé êàëüöèé ïðîêàëèâàþò íå ðåæå îäíîãî ðàçà â ìåñÿö. Ïðîêàëèâàíèå ïðîâîäÿò íàãðåâàíèåì â ôàðôîðîâîé ÷àøêå íà ýëåêòðîïëèòêå äî ïîëó÷åíèÿ ñóõîãî âåùåñòâà,
êîòîðîå èçìåëü÷àþò ïåñòèêîì íà êóñêè è ïîìåùàþò â ýêñèêàòîð èëè ñòåêëÿííóþ ïîñóäó ñ ïðèòåðòîé
ïðîáêîé.
Ïëîòíîñòü êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû ïðîâåðÿþò àðåîìåòðîì. Åñëè ïëîòíîñòü ñåðíîé
êèñëîòû ìåíåå 1,84 ã/ñì3, òî åå çàìåíÿþò.
5.3.2 Ïîäãîòîâêà ôèëüòðîâ è áþêñîâ
Ôèëüòðû è ÷èñòûå áþêñû ñ êðûøêàìè âûñóøèâàþò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå
(103 ± 2) °C äî ïîñòîÿííîé ìàññû è îõëàæäàþò â ýêñèêàòîðå. Ïåðåä ïðîâåäåíèåì èñïûòàíèé ôèëüòðû è
áþêñû ñ êðûøêàìè õðàíÿò â ýêñèêàòîðå.
5.3.3 Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè êàëèÿ ìàññîâîé äîëåé 2 %
Íàâåñêó ãèäðîîêèñè êàëèÿ ìàññîé (20,0 ± 0,1) ã ðàñòâîðÿþò â 980 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû,
îõëàæäàþò è õðàíÿò â ïîëèýòèëåíîâîé ïîñóäå. Ñðîê õðàíåíèÿ ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè êàëèÿ ïðè êîìíàòíîé
òåìïåðàòóðå íå áîëåå 60 ñóò.
5.3.4 Ïîäãîòîâêà ïðîáû ê èñïûòàíèþ
5.3.4.1 Ïðîáó ðàçìîðàæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 4 °C äî 8 °C, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, çàêðûâàþò êðûøêîé è õðàíÿò ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 4 °C äî îêîí÷àíèÿ èñïûòàíèÿ.
5.3.4.2 Â ñòàêàíå âìåñòèìîñòüþ 250 ñì3 âçâåøèâàþò íàâåñêó ïðîáû (6.3.1) ìàññîé (50,0 ± 0,5) ã,
äîáàâëÿþò ñ ïîìîùüþ ìåðíîãî öèëèíäðà 100 ñì3 âîäíîãî 2 %-íîãî ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè êàëèÿ è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.
5.3.4.3 Ñòàêàí ïîìåùàþò â êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ è íàãðåâàþò ïðè ïåðèîäè÷åñêîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå ïðèìåðíî îò 1 äî 1,5 ÷ äî èñ÷åçíîâåíèÿ â ðàñòâîðå êóñî÷êîâ òêàíåé è îáðàçîâàíèÿ íà ïîâåðõíîñòè ðàñòâîðà ñëîÿ íåðàñòâîðèâøåéñÿ ñîåäèíèòåëüíîé òêàíè.
5.3.4.4 Ñòàêàí âûíèìàþò èç âîäÿíîé áàíè è îñòàâëÿþò äëÿ îòñòàèâàíèÿ ïðèìåðíî íà 10 ìèí. Çàòåì âåðõíþþ ÷àñòü ðàñòâîðà ñ ïëàâàþùèìè â íåì êóñî÷êàìè íåðàñòâîðèâøåéñÿ ñîåäèíèòåëüíîé òêàíè
îñòîðîæíî äåêàíòèðóþò è îòáðàñûâàþò. Ê îñòàòêó äîáàâëÿþò ÷èñòûé 2 %-íûé ðàñòâîð ãèäðîîêèñè êàëèÿ
3
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
òàê, ÷òîáû óðîâåíü ðàñòâîðà â ñòàêàíå ñîâïàäàë ïðèìåðíî ñ óðîâíåì ðàñòâîðà äî äåêàíòàöèè, è ñíîâà
íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå. Äîáàâëåíèå ðàñòâîðà ãèäðîîêèñè êàëèÿ, íàãðåâ, îòñòàèâàíèå è äåêàíòàöèþ ïîâòîðÿþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ ìûøå÷íîé è æèðîâîé òêàíåé è óäàëåíèÿ ñîåäèíèòåëüíîé
òêàíè (îêîí÷àòåëüíûé ðàñòâîð äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì èëè ñëåãêà ìóòíûì è íå ñîäåðæàòü âèäèìûõ íåðàñòâîðèâøèõñÿ ÷àñòèö). Êîñòíûé îñòàòîê, âûäåëåííûé èç ïðîáû ìÿñà, íàêàïëèâàåòñÿ íà äíå ñòàêàíà.
5.3.4.5 Ðàñòâîð ãèäðîîêèñè êàëèÿ îñòîðîæíî ñëèâàþò, íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ êîñòíûõ ÷àñòèö íà
ñòåíêè ñòàêàíà, è êîñòíûé îñòàòîê ïðîìûâàþò â ñòàêàíå äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé 3—4 ïîðöèÿìè ïî
10—15 ñì3.
5.3.4.6 Êîñòíûé îñòàòîê ñ ïîìîùüþ äèñòèëëèðîâàííîé âîäû êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò èç ñòàêàíà
íà ôèëüòð, ïðåäâàðèòåëüíî âçâåøåííûé âìåñòå ñ áþêñîé è êðûøêîé ñ çàïèñüþ ðåçóëüòàòà äî 0,0001 ã, è
îòôèëüòðîâûâàþò. Ïîñëå ôèëüòðîâàíèÿ îñìàòðèâàþò íà ôèëüòðå êîñòíûå ÷àñòèöû — ïî âíåøíåìó
âèäó îíè äîëæíû áûòü îäíîðîäíîãî áåëîãî öâåòà. ×àñòèöû è âîëîêíà íåðàñòâîðèâøèõñÿ òêàíåé îñòîðîæíî óäàëÿþò ñ ôèëüòðà.
5.4 Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèé
5.4.1 Ôèëüòð ñ êîñòíûì îñòàòêîì ïîìåùàþò â áþêñ. Çàòåì îòêðûòûé áþêñ ñ ôèëüòðîì è êîñòíûì
îñòàòêîì è êðûøêó ïîìåùàþò â ïðåäâàðèòåëüíî íàãðåòûé äî òåìïåðàòóðû (103 ± 2) °C ñóøèëüíûé
øêàô. Ïî èñòå÷åíèè 1 ÷ áþêñ âûíèìàþò èç ñóøèëüíîãî øêàôà, áûñòðî çàêðûâàþò êðûøêîé, îõëàæäàþò â
ýêñèêàòîðå äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû è âçâåøèâàþò ñ çàïèñüþ ðåçóëüòàòà äî 0,0001 ã. Îòêðûòûé áþêñ è
êðûøêó âòîðè÷íî ïîìåùàþò â ñóøèëüíûé øêàô , âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí, îõëàæäàþò è âçâåøèâàþò ñ çàïèñüþ ðåçóëüòàòà äî 0,0001 ã. Åñëè óìåíüøåíèå ìàññû ïîñëå ïåðâîãî è âòîðîãî âûñóøèâàíèÿ
íå ïðåâûøàåò 0,0005 ã, òî âûñóøèâàíèå çàêàí÷èâàþò. Åñëè óìåíüøåíèå ìàññû ïðåâûøàåò 0,0005 ã, òî
áþêñ ñíîâà ïîìåùàþò â ñóøèëüíûé øêàô. Âûñóøèâàíèå ïî 30 ìèí ïðîäîëæàþò äî òåõ ïîð, ïîêà ðàçíèöà
ìàññû ìåæäó äâóìÿ ïîñëåäóþùèìè âçâåøèâàíèÿìè íå áóäåò ìåíåå 0,0005 ã.
5.5 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
Ìàññîâóþ äîëþ êîñòíûõ âêëþ÷åíèé X, %, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
X = 100
m1 - m 2
,
m
ãäå m1 — ìàññà áþêñà ñ ôèëüòðîì è êîñòíûìè âêëþ÷åíèÿìè, ã;
m2 — ìàññà áþêñà ñ ôèëüòðîì, ã;
m — ìàññà ïðîáû ìÿñà ïòèöû ìåõàíè÷åñêîé îáâàëêè, âçÿòîé äëÿ èñïûòàíèÿ, ã.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ,
ïîëó÷åííûõ äëÿ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá, åñëè âûïîëíÿåòñÿ óñëîâèå ïðèåìëåìîñòè
100 ×
2| X 1 - X 2|
£ r îòí ,
X1 + X 2
ãäå X1 è X2 — ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé ìàññîâîé äîëè êîñòíûõ âêëþ÷åíèé äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá;
rîòí — ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè, ïðèâåäåííûé â òàáëèöå 1.
Âû÷èñëåíèÿ âûïîëíÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî òðåõ çíà÷àùèõ öèôð ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî äâóõ
çíà÷àùèõ öèôð.
6 Ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ìàññîâîé äîëè êàëüöèÿ ñ ïîìîùüþ ïëàìåííîé
àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè
6.1 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà ðàçëîæåíèè îðãàíè÷åñêèõ âåùåñòâ ñïîñîáîì ñóõîé (òåðìè÷åñêîé) ìèíåðàëèçàöèè ïðîáû â ýëåêòðîïå÷è èëè ñïîñîáîì íåïîëíîé êèñëîòíîé ìèíåðàëèçàöèè ïóòåì êèïÿ÷åíèÿ ïðîáû â
ðàñòâîðå ñîëÿíîé êèñëîòû, ðàñòâîðåíèè ìèíåðàëèçàòà â âîäíîì ðàñòâîðå ñîëÿíîé êèñëîòû, äîáàâëåíèè ñîëè ëàíòàíà èëè ñòðîíöèÿ äëÿ êîððåêöèè ôîíà è îïðåäåëåíèè ñîäåðæàíèÿ êàëüöèÿ â ïîëó÷åííîì
ðàñòâîðå ìèíåðàëèçàòà ìåòîäîì ïëàìåííîé (ïëàìÿ âîçäóõ — àöåòèëåí) àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè.
4
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
6.2 Ñðåäñòâà èçìåðåíèé, âñïîìîãàòåëüíûå óñòðîéñòâà, ðåàêòèâû
Âåñû ëàáîðàòîðíûå ïî ÃÎÑÒ 24104 ñ ïðåäåëîì äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé ïîãðåøíîñòè îäíîêðàòíîãî âçâåøèâàíèÿ íå áîëåå ± 0,001 ã.
Àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ñïåêòðîìåòð ñ ðàáî÷åé îáëàñòüþ ñïåêòðà, âêëþ÷àþùåé äëèíó âîëíû
422,7 íì, óêîìïëåêòîâàííûé ãîðåëêîé äëÿ âîçäóøíî-àöåòèëåíîâîãî ïëàìåíè è ñïåêòðàëüíîé ëàìïîé
äëÿ îïðåäåëåíèÿ êàëüöèÿ.
Ýëåêòðîïëèòêà ëàáîðàòîðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 14919 ìîùíîñòüþ íå ìåíåå 1000 Âò.
Áàíÿ âîäÿíàÿ.
Ýëåêòðîìÿñîðóáêà êóòòåðíîãî òèïà ïî ÃÎÑÒ 20469.
Äîçàòîð ïèïåòî÷íûé ïåðåìåííîãî îáúåìà äîçèðîâàíèÿ 0,200—1,000 ñì3 ñ îòíîñèòåëüíîé ïîãðåøíîñòüþ äîçèðîâàíèÿ ± 1 % ïî [3].
Êîëáû Êí-2-250-34(40, 50) ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.
Ïèïåòêè 1-ãî êëàññà òî÷íîñòè âìåñòèìîñòüþ îò 1 äî 25 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 29227.
Êîëáû 2—50(100, 1000) ïî ÃÎÑÒ 1770.
Öèëèíäðû 1-1000 ïî ÃÎÑÒ 1770.
Âîðîíêè Â-56-80 ÕÑ èëè Â-75-110 ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.
Ãîñóäàðñòâåííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ñîñòàâà âîäíûõ ðàñòâîðîâ èîíîâ êàëüöèÿ ñ îòíîñèòåëüíîé
ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 1 % (Ð = 0,95) — ÃÑÎ 5221, ÃÑÎ 7475, ÃÑÎ 7682, ÃÑÎ 7772, ÃÑÎ 8065, ÃÑÎ 8066,
ÃÑÎ 8067.
Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118, õ.÷., êîíöåíòðèðîâàííàÿ è âîäíûå ðàñòâîðû (1 + 1), 250 è 25 ã/äì3.
Ëàíòàí õëîðèñòûé 7-âîäíûé, õ.÷. ïî [2].
Êèñëîòà ñîëÿíàÿ ïî ÃÎÑÒ 3118.
Ñòðîíöèé õëîðèñòûé 6-âîäíûé ïî ÃÎÑÒ 4140, ÷.ä.à.
Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
Ôèëüòðû îáåççîëåííûå [1].
Ñòåêëÿííûå øàðèêè.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ ñðåäñòâ èçìåðåíèé ñ ìåòðîëîãè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè è
îáîðóäîâàíèÿ ñ òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè íå õóæå, à òàêæå ðåàêòèâîâ ïî êà÷åñòâó íå íèæå óêàçàííûõ â 6.2.
6.3 Ïîäãîòîâêà ê ïðîâåäåíèþ èçìåðåíèé
6.3.1 Ïîäãîòîâêà ïðîáû ê ïðîâåäåíèþ èñïûòàíèé
Ïðåäñòàâèòåëüíóþ ïðîáó ìàññîé íå ìåíåå 500 ã (4.2) ðàçìîðàæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå îò 4 °C äî
8 °C. Ðàçìîðîæåííóþ ïðîáó èçìåëü÷àþò íà ýëåêòðîìÿñîðóáêå êóòòåðíîãî òèïà äî îäíîðîäíîé ìàññû,
ïîìåùàþò â ÷èñòóþ ñóõóþ åìêîñòü, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, ïëîòíî çàêðûâàþò è õðàíÿò â õîëîäèëüíèêå ïðè òåìïåðàòóðå íå âûøå 4 °C äî îêîí÷àíèÿ èñïûòàíèÿ.
6.3.2 Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 250 ã/äì3
 ìåðíîé êîëáå âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3 ñìåøèâàþò 674 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé ñîëÿíîé êèñëîòû
ñ äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è äîâîäÿò ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàñòâîðà îáúåì äî ìåòêè.
6.3.3 Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 25 ã/äì3
Ðàñòâîð ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû 250 ã/äì3 (6.3.2) â 10 ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé.
6.3.4 Ïðèãîòîâëåíèå èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà êàëüöèÿ ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé
ýëåìåíòà 1 ìã/ñì3
Ðàñòâîð ãîòîâÿò ïî ÃÎÑÒ 4212 èëè èñïîëüçóþò ãîñóäàðñòâåííûå ñòàíäàðòíûå îáðàçöû ñîñòàâà
âîäíûõ ðàñòâîðîâ èîíîâ êàëüöèÿ ñ îòíîñèòåëüíîé ïîãðåøíîñòüþ íå áîëåå 1 % (Ð = 0,95).
6.3.5 Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñõîäíîãî ðàñòâîðà ëàíòàíà ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé ýëåìåíòà
100 ã/äì3 íàâåñêó 267,4 ã ëàíòàíà õëîðèñòîãî 7-âîäíîãî ðàñòâîðÿþò â ñòàêàíå â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå
ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû 25 ã/äì3, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3 è äîâîäÿò îáúåì
ðàñòâîðà äî ìåòêè òåì æå ðàñòâîðèòåëåì.
6.3.6 Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ èñõîäíîãî ðàñòâîðà ñòðîíöèÿ ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé ýëåìåíòà
100 ã/äì3 íàâåñêó 304,3 ã ñòðîíöèÿ õëîðèñòîãî 6-âîäíîãî ðàñòâîðÿþò â ñòàêàíå â íåáîëüøîì êîëè÷åñòâå
ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 25 ã/äì3, ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ
1000 ñì3 è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà äî ìåòêè òåì æå ðàñòâîðèòåëåì.
5
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
6.3.7 Ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ
Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà èñïîëüçóþò ðàñòâîðû ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé êàëüöèÿ 0, 2, 5, 10, 15 è 20 ìã/äì3, êîòîðûå ãîòîâÿò èç ïðîìåæóòî÷íîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé êàëüöèÿ 100 ìã/äì3, ïðèãîòîâëåííîãî èç èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ðàçáàâëåíèåì åãî
â 10 ðàç. Äîïóñêàåòñÿ ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ íåïîñðåäñòâåííî èç èñõîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïèïåòî÷íûõ äîçàòîðîâ. Ìàññîâàÿ äîëÿ êîððåêòîðà ôîíà â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ äîëæíà ñîñòàâëÿòü 1 % äëÿ ëàíòàíà èëè 2 % äëÿ ñòðîíöèÿ. Ðàçáàâëåíèÿ ïðîâîäÿò
ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 25 ã/äì3 .
Ïðèìåð — Â ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 âíîñÿò 0; 1; 2,5; 5; 7,5; 10 ñì3 ïðîìåæóòî÷íîãî ñòàíäàðòíîãî
ðàñòâîðà êàëüöèÿ. Â êàæäóþ êîëáó äîáàâëÿþò 5 ñì3 èñõîäíîãî ðàñòâîðà ëàíòàíà èëè 10 ñì3 èñõîäíîãî ðàñòâîðà
ñòðîíöèÿ. Äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò. Ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ êàëüöèÿ â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ
ñîñòàâëÿåò 0; 2; 5; 10; 15 è 20 ìã/äì3.
6.3.8 Ìèíåðàëèçàöèÿ ïðîáû
Ìèíåðàëèçàöèþ ïîäãîòîâëåííîé ê èñïûòàíèÿì ïðîáû (6.3.1) ïðîâîäÿò îäíèì èç ñëåäóþùèõ ìåòîäîâ:
- ìèíåðàëèçàöèÿ ñóõèì ñïîñîáîì — ïî ÃÎÑÒ 26929, ïóíêò 3.4 (âìåñòî àçîòíîé êèñëîòû äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü ñîëÿíóþ êèñëîòó). Ðåêîìåíäóåìàÿ ìàññà íàâåñêè 10 ã;
- êèñëîòíàÿ ìèíåðàëèçàöèÿ.
Íàâåñêó 10 ã îáðàçöà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó, äîáàâëÿþò 30 ñì3 ñîëÿíîé êèñëîòû, ðàçáàâëåííîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé â ñîîòíîøåíèè (1 : 1), íåñêîëüêî ñòåêëÿííûõ øàðèêîâ, çàêðûâàþò ñòåêëÿííîé âîðîíêîé è ïîìåùàþò íà ïëèòêó ïîä âûòÿæêó. Ìåäëåííî äîâîäÿò äî êèïåíèÿ, êèïÿòÿò 20 ìèí è
îõëàæäàþò äî êîìíàòíîé òåìïåðàòóðû.
6.3.9 Ïðèãîòîâëåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðîáû
6.3.9.1  ñëó÷àå ñóõîé ìèíåðàëèçàöèè ïðîáû â òèãåëü ñ çîëîé, ïðèãîòîâëåííîé ïî 6.8, âíîñÿò 5 ñì3
ðàñòâîðà ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 250 ã/äì3 è ðàñòâîðÿþò çîëó ïðè ñëàáîì íàãðåâàíèè
íà ýëåêòðîïëèòêå èëè âîäÿíîé áàíå. Ðàñòâîð ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3, òèãåëü
ïðîìûâàþò íåñêîëüêî ðàç äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé, äîâîäÿ ýòîé ïðîìûâíîé âîäîé îáúåì ðàñòâîðà â
êîëáå äî ìåòêè, è ïåðåìåøèâàþò (èñõîäíûé èñïûòóåìûé ðàñòâîð).
6.3.9.2  ñëó÷àå êèñëîòíîé ìèíåðàëèçàöèè ìèíåðàëèçàò, ïîëó÷åííûé ïî 6.3.9.1, ôèëüòðóþò ÷åðåç
áóìàæíûé ôèëüòð â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3. Ôèëüòð ïðîìûâàþò íåáîëüøèìè ïîðöèÿìè
äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîêà íå ñîáåðóò 90—95 ñì3 ôèëüòðàòà. Äîâîäÿò äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé îáúåì ðàñòâîðà â êîëáå äî ìåòêè è ïåðåìåøèâàþò (èñõîäíûé èñïûòóåìûé ðàñòâîð).
6.3.9.3 Èñõîäÿ èç ïðåäïîëàãàåìîãî ñîäåðæàíèÿ êàëüöèÿ â îáðàçöå è îáëàñòè ðàáî÷èõ êîíöåíòðàöèé, îïðåäåëÿþò íåîáõîäèìóþ ñòåïåíü ðàçâåäåíèÿ ïðîáû. Äëÿ èñõîäíîãî ðàñòâîðà ïðîáû ìÿñà ïòèöû
ìåõàíè÷åñêîé îáâàëêè ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ êàëüöèÿ îáû÷íî íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå 40—400 ìã/äì3.
 ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 50 ñì3 âíîñÿò 2,5 ñì3 èñõîäíîãî ðàñòâîðà ïðîáû, 5 ñì3 èñõîäíîãî ðàñòâîðà ëàíòàíà èëè 10 ñì3 èñõîäíîãî ðàñòâîðà ñòðîíöèÿ, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè 25 ã/äì3 è ïåðåìåøèâàþò (ðàáî÷èé èñïûòóåìûé ðàñòâîð). Ïðè
èñïîëüçîâàíèè äðóãîé ìåðíîé ïîñóäû àëèêâîòíûå îáúåìû èñõîäíûõ ðàñòâîðîâ ïðîáû è êîððåêòîðà
ôîíà ïðîïîðöèîíàëüíî èçìåíÿþò.
6.4 Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèé
6.4.1 Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû (6.3.7) è ðàáî÷èå èñïûòóåìûå ðàñòâîðû (6.3.9.3) àíàëèçèðóþò â
ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ýêñïëóàòàöèè ñïåêòðîìåòðà. Èçìåðÿþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë íà äëèíå
âîëíû 422,7 íì. Îïðåäåëåíèå êàëüöèÿ ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâîäèòü â âåðõíåé ÷àñòè îêèñëèòåëüíîãî ïëàìåíè ïðè øèðîêîé ùåëè ìîíîõðîìàòîðà.
6.4.2 Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà
Èçìåðåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé êàëüöèÿ 0, 2, 5, 10, 15 è
20 ìã/äì3 ïðîâîäÿò ïî äâà ðàçà â ïîðÿäêå óâåëè÷åíèÿ êîíöåíòðàöèè è íàõîäÿò äëÿ êàæäîãî ðàñòâîðà
ñðåäíèå çíà÷åíèÿ ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ.
Ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîÿò ïî ìåòîäó íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ.
Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ïðîâîäÿò ïåðåä íà÷àëîì èçìåðåíèé, à òàêæå â ïðîöåññå ðàáîòû ïîñëå çàìåíû ðåàêòèâîâ èëè ñïåêòðàëüíîé ëàìïû. ×åðåç 10 èçìåðåíèé ðàáî÷èõ èñïûòóåìûõ ðàñòâîðîâ ïðîâîäÿò êîíòðîëü ñòàáèëüíîñòè ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà ñ èñïîëüçîâàíèåì ãðàäóèðîâî÷íûõ
ðàñòâîðîâ ñ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé êàëüöèÿ 0 è 20 ìã/äì3.
6
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
6.4.3 Èçìåðåíèå èñïûòóåìûõ ðàñòâîðîâ
Äëÿ êàæäîãî ðàáî÷åãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðîâîäÿò äâà èçìåðåíèÿ, ïî ðåçóëüòàòàì êîòîðûõ ñ
ïîìîùüþ ãðàäóèðîâî÷íîãî ãðàôèêà íàõîäÿò ñðåäíèå çíà÷åíèÿ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè êàëüöèÿ â ýòèõ
ðàñòâîðàõ. Åñëè ñðåäíåå çíà÷åíèå ïðåâûøàåò 20 ìã/äì3, òî ïðîâîäÿò äîïîëíèòåëüíîå ðàçáàâëåíèå ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàáî÷åãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ðàñòâîðîì ñîëÿíîé êèñëîòû ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè
25 ìã/äì3.
6.5 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
6.5.1 Ìàññîâóþ äîëþ êàëüöèÿ X , %, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
X =
C × V1 × X 3
m × V 2 × 104
× K,
ãäå Ñ — ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ êàëüöèÿ â ðàáî÷åì èñïûòóåìîì ðàñòâîðå ïðîáû, íàéäåííàÿ ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó, ìã/äì3;
V1 — îáúåì èñõîäíîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî ïî 6.3.9.1 èëè 6.3.9.2, ñì3;
V2 — àëèêâîòíûé îáúåì èñõîäíîãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, âçÿòûé äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàáî÷åãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïî 6.3.9.3, ñì3;
V3 — îáùèé îáúåì ðàáî÷åãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ñì3;
m — ìàññà íàâåñêè ïðîáû, âçÿòîé íà ìèíåðàëèçàöèþ, ã;
K — êîýôôèöèåíò äîïîëíèòåëüíîãî ðàçáàâëåíèÿ ðàáî÷åãî èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (6.4.3).
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ,
ïîëó÷åííûõ äëÿ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá, åñëè âûïîëíÿåòñÿ óñëîâèå ïðèåìëåìîñòè
100 ×
2 | X 1 - X 2|
£ r îòí ,
X1 + X 2
ãäå X1 è X2 — ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé ìàññîâîé äîëè êàëüöèÿ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ ïðîá;
rîòí — ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè, ïðèâåäåííûé â òàáëèöå 1.
Âû÷èñëåíèÿ âûïîëíÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî òðåõ çíà÷àùèõ öèôð ñ ïîñëåäóþùèì îêðóãëåíèåì äî äâóõ
çíà÷àùèõ öèôð.
7 Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
7.1 Ïðè ïîäãîòîâêå è ïðîâåäåíèè èçìåðåíèé íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ òåõíèêè áåçîïàñíîñòè ïðè ðàáîòå ñ õèìè÷åñêèìè ðåàêòèâàìè ïî ÃÎÑÒ 12.1.007.
7.2 Ïîìåùåíèå, â êîòîðîì ïðîâîäÿòñÿ èçìåðåíèÿ, äîëæíî áûòü ñíàáæåíî ïðèòî÷íî-âûòÿæíîé
âåíòèëÿöèåé. Ðàáîòó íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü â âûòÿæíîì øêàôó.
7.3 Ïðè ðàáîòå ñ ýëåêòðîïðèáîðàìè íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè ïî
ÃÎÑÒ 12.1.019.
7.4 Ïðè ðàáîòå ñ àöåòèëåíîì íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè ïî ÃÎÑÒ 12.2.054
è ÃÎÑÒ 12.1.004.
7
ÃÎÑÒ Ð 52417—2005
Áèáëèîãðàôèÿ
[1] ÒÓ 6-09-1678—95
[2] ÒÓ 6-09-4773—79
[3] ÒÓ 9452-001-33189998—95
ÓÄÊ 637.544:006.354
Ôèëüòðû áóìàæíûå îáåççîëåííûå
Ëàíòàí õëîðèñòûé
Äîçàòîðû ïèïåòî÷íûå îäíîêàíàëüíûå
ÎÊÑ 67.120.20
Í09
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ìåòîä, êîñòíûå âêëþ÷åíèÿ, êàëüöèé, ãðàâèòàöèîííûé ìåòîä, ìåòîä ïëàìåííîé àòîìíîàáñîðáöèîííîé ñïåêòðîñêîïèè, ìÿñî ïòèöû ìåõàíè÷åñêîé îáâàëêè
8
Похожие документы
Скачать