Скоморощенкоx - Сибирский федеральный университет

УДК 543.51
ХРОМАТО – МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ
НАРКОТИЧЕСКИХ СРЕДСТВ СИНТЕТИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ
Скоморощенко В.И.
научные руководители: д-р хим. наук, проф. Качин С.В.,
ведущий эксперт Ачинского МРО УФСКН РФ по Красноярскому краю
подполковник полиции Юршевич О.В.
Сибирский федеральный университет
Употребление наркотиков стало одной из актуальных проблем современного
общества. Характерной чертой оборота наркотических средств в России является
перманентное расширение их ассортимента из разных источников, включая
контрабандные поставки. При этом увеличивается доля незаконно производимых
высокотоксичных синтетическихпрепаратов.
Согласно информации Федеральной службы РФ по контролю за оборотом
наркотиков, в 2014 г. 6% населения имели опыт употребления каких-либо
наркотических веществ, а 3 млн. делали это регулярно. Отмечается, что доля новых
синтетических психоактивных веществ постоянно увеличивается. Если в 2012 году
удельный вес подобных веществ в общей массе изъятых наркотических средств
составил 3,6 %, то уже в 2013 году данный показатель достиг 5,7 %, а за январьсентябрь 2014 года – 13,5 %.
Появление в последние годы новых синтетических наркотиков, называемых
также «дизайнерские», является одной из важнейших проблем в сфере борьбы с
незаконным оборотом наркотических средств, психотропных веществ и их
прекурсоров[1].
Борьба с наркотиками в РФ осуществляется правоохранительными органами.
Специализированным органом по борьбе с наркотиками является Федеральная служба
Российской Федерации по контролю за оборотом наркотиков. Красноярский край
является зоной риска по употреблению и распространению наркотиков. Ачинский
межрайонный отдел Управления Федеральной службы Российской Федерации по
контролю за оборотом наркотиков по Красноярскому краю занимается
правоохранительной деятельностью в сфере пресечения и предупреждения незаконного
оборота наркотиков, проводит анализ принадлежности поступившего на исследование
объекта к наркотическому средству.
Несмотря на предпринимаемые государственными и контрольными органами
усилия, список запрещенных к обороту веществ постоянно пополняется, особенно
наркотическими средствами синтетического происхождения. Среди этих веществ
наиболее распространены: «спайс», AB-PINACA - синтетические агонисты
каннабиноидных рецепторов; катиноны – мефедрон, метедрон, метилон, МДПВ; αпирролидиновалерофенон[2-3].
На сегодняшний день главная задача эксперта - выявление и идентификация
наркотических средств синтетического происхождения с целью достижения минимума
отрицательных и максимума положительных результатов.
Для быстрого и эффективного решения этой задачи весьма перспективными
являются гибридные методы анализа. Так, корпорация Shimadzu разработала
специальный комплекс (GCMS-QP2010 Ultra), состоящий из газового хроматографа,
масс - спектрометра и судебно-токсикологической базы данных наркотических средств.
Использование данного комплекса позволяет осуществить идентификацию
компонентов исследуемой смеси в автоматическом режиме и произвести
полуколичественный анализ некоторых веществ без использования стандартных
образцов. При этом, обеспечивается экспрессный анализ наркотических веществ с
высокой степенью достоверности полученных результатов.
Вместе с тем, ряд известных методик хромато-масс-спектрометрического
исследования синтетических наркотиков не адаптирован к данному комплексу.
Требуют уточнения характерные параметры (времена удерживания, положение и
интенсивность линий в спектре, их природа) и оптимизация отдельных стадий
аналитического цикла для известных веществ, а для ранее не изученных – получение
необходимых сведений для расширения банков данных.
Цель настоящей работы – исследование неизвестного вещества, поступившего
на экспертизу, с использованием хромато-масс-спектрометрического комплекса GCMSQP2010 UltraShimadzu.
В качестве объекта исследования использовали вещество, изъятое в ходе
оперативных действий ФСКН России по Красноярскому краю (г. Ачинск). Образец
представлял собой сухое порошкообразное вещества белого цвета с вкраплениями
примесей светло-желтого цвета разных размеров без определённого запаха.
Условия определения были выбраны следующие: температура испарителя –
о
280 С; температура интерфейса - 290оС; температура термостата – изменялась от 125 до
280оС со скоростью 20оС в минуту; газ-носитель – гелий; колонка – капиллярная GsBP5MS, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм; устройство ввода пробы: –
Shimadzu AOC-20i autoinjector; режим ввода пробы: деление потока 1:40; объем
вводимой пробы: 1 мкл; программное обеспечение – GCMSsolutionVersion X.X 2.70.
В соответствии с рекомендациями [2,3]в качестве растворителей выбрали метанол
(х.ч.), хлороформ (х.ч.) и метанол:хлороформ(1:1). Для проведения исследования были
взяты три навески анализируемого вещества массой 0,01 г, которые экстрагировали
выше перечисленными растворителями, затем полученный экстракт вводилив хроматомасс-спектрометр.Измерения проводили в трех параллелях.
На рисунках 1-3, в качестве примера, приведены хроматограммы
анализируемого объекта.
Рисунок 1– Хроматограмма экстракта исследуемого объекта по полному ионному току
(растворитель метанол)
Рисунок 2 - Хроматограмма экстракта исследуемого объекта по полному ионному току
(растворитель хлороформ)
Рисунок 3 - Хроматограмма экстракта исследуемого объекта по полному ионному току
(растворитель метанол:хлороформ)
Как видно из рис. 1-3, на всех трех хроматограммах присутствует интенсивный
пик (основное вещество) и небольшие пики – примеси, не являющими
подконтрольными веществами. Причем, в зависимости от выбранного растворителя
хроматографические
параметры
существенным
образом
не
изменяются.
Метанол:хлороформом: время удерживания – 8,410±0,005 мин, площадь пика –
92,29±1,99%, высота 95,85±0,58%. Хлороформ: время удерживания – 8,412±0,006 мин,
площадь пика – 93,84±0.02%, высота 96,35±0,62%. Метанол: время удерживания –
8,416±0,003 мин, площадь пика – 87,64±2.27%, высота 92,26±2,69%.
Это позволяет рекомендовать «уйти» от использования высокотоксичного
метанола.
Для подтверждения результатов были получены масс-спектры.На всех трех массспектрах было зарегистрировано появление сигнала пика характеристического иона с
определенным значением m/z=124.
Идентификацию
компонентов
образца
проводили,
путем
сравнения
экспериментальных данных с библиотечными базами.Оказалось, что основным
компонентом является 2-пирролидиновалерофенон - наркотическое средство,
запрещенное к обороту в Российской Федерации.
В качестве примесей присутствуют: с хлороформом - 5,10-Undecadien-3-amine,2methyl-N-(2-methyl-2-propenylidine), Diisooctylphthalate; метанол: хлороформ - 3[(Cyclohexyl-methyl-amino)-methyl]-3H-benzoxazo-2-one,
5,10-Undecadien-3-amine,2methyl-N-(2-methyl-2-propenylidine),Diisooctylphthalate.
Выводы:
1.
Методом хромато-масс-спектрометрии с использованием комплекса
GCMS-QP2010 UltraShimadzu проведена экспертиза вещества неизвестного состава.
2.
Проведена оптимизация отдельных стадий аналитического цикла в части
подбора растворителя.
3.
На основании полученных данных идентифицирован основной
компонент,2-пирролидиновалерофенон - наркотическое средство, запрещенное к
обороту в Российской Федерации.
Литература
1.
Карпов Я.С. Дизайнерские наркотики и новые прекурсоры наркотических
средств и психотропных веществ: вопросы правового статуса / Я.С. Карпов
Наркоконтроль. 2013. № 1. - 124 с.
2.
Шевырин В.А Экспертное исследование некоторых веществ из ряда 3нафтоилиндола, 3-фенилацетилиндола и 3-бензоилиндола / В.А. Шевырин, В.П.
Мелкозеров. – БЭКО УФСКН России по Свердловской области, ЭКЦ ГУВД по
Свердловской области, г. Екатеринбург, 2011. – 37с.
3.
Шевырин В.А Экспертное исследование некоторых наиболее
распространенных «структурных аналогов» наркотических средств и психотропных
веществ / В.А. Шевырин, В.П. Мелкозеров. – БЭКО УФСКН России по Свердловской
области, ЭКЦ ГУВД по Свердловской области, г. Екатеринбург, 2011. – 34с.
4.
Иванов, П.А. Криминалистическое исследование наркотических средств,
психотропных и сильнодействующих веществ / П.А. Иванов, Т.В. Попова, А.Г.
Звонарев, Ю.Н. Баранов. - М.: ИМЦ ГУК МВД России, 2004. - 120 с.