гост р 52676— масла растительные

Реклама
ÔÅÄÅÐÀËÜÍÎÅ ÀÃÅÍÒÑÒÂÎ
ÏÎ ÒÅÕÍÈ×ÅÑÊÎÌÓ ÐÅÃÓËÈÐÎÂÀÍÈÞ È ÌÅÒÐÎËÎÃÈÈ
ÍÀÖÈÎÍÀËÜÍÛÉ
ÑÒÀÍÄÀÐÒ
ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ
ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ
ÌÀÑËÀ ÐÀÑÒÈÒÅËÜÍÛÅ
Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ
ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ
ÁÇ 10—2006/261
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
ÃÎÑÒ Ð
52676—
2006
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Ïðåäèñëîâèå
Öåëè è ïðèíöèïû ñòàíäàðòèçàöèè â Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè óñòàíîâëåíû Ôåäåðàëüíûì çàêîíîì îò
27 äåêàáðÿ 2002 ã. ¹ 184-ÔÇ «Î òåõíè÷åñêîì ðåãóëèðîâàíèè», à ïðàâèëà ïðèìåíåíèÿ íàöèîíàëüíûõ
ñòàíäàðòîâ Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè — ÃÎÑÒ Ð 1.0—2004 «Ñòàíäàðòèçàöèÿ â Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè.
Îñíîâíûå ïîëîæåíèÿ»
Ñâåäåíèÿ î ñòàíäàðòå
1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ Ãîñóäàðñòâåííûì íàó÷íûì ó÷ðåæäåíèåì «Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò æèðîâ Ðîññèéñêîé Àêàäåìèè ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûõ íàóê» (ÂÍÈÈÆ) ïðè ó÷àñòèè ÎÎÎ
«ËÞÌÝÊÑ»
2 ÂÍÅÑÅÍ Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ 238 «Ìàñëà ðàñòèòåëüíûå è ïðîäóêòû
èõ ïåðåðàáîòêè»
3 ÓÒÂÅÐÆÄÅÍ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïðèêàçîì Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó
ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè îò 27 äåêàáðÿ 2006 ã. ¹ 447-ñò.
4 Â íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå ó÷òåíû îñíîâíûå íîðìàòèâíûå ïîëîæåíèÿ ñëåäóþùèõ ìåæäóíàðîäíûõ
ñòàíäàðòîâ:
ÈÑÎ 10540-1:2003 «Æèâîòíûå è ðàñòèòåëüíûå æèðû è ìàñëà. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ôîñôîðà.
×àñòü 1. Êîëîðèìåòðè÷åñêèé ìåòîä» (ISO 10540-1:2003 «Animal and vegetable fats and oil — Determination
of phosphorus content — Part 1: Colorimetric method», NEQ);
ÈÑÎ 10540-2:2003 «Æèâîòíûå è ðàñòèòåëüíûå æèðû è ìàñëà. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ôîñôîðà.
×àñòü 2. Ìåòîä àòîìíîé àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ ïðèìåíåíèåì ãðàôèòîâîé êþâåòû»
(ISO 10540-2:2003 «Animal and vegetable fats and oil — Determination of phosphorus content — Part 2:
Method using graphite furnace atomic absorption spectrometry», NEQ)
5 ÂÂÅÄÅÍ ÂÏÅÐÂÛÅ
Èíôîðìàöèÿ îá èçìåíåíèÿõ ê íàñòîÿùåìó ñòàíäàðòó ïóáëèêóåòñÿ â åæåãîäíî èçäàâàåìîì
èíôîðìàöèîííîì óêàçàòåëå «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû», à òåêñò èçìåíåíèé è ïîïðàâîê — â åæåìåñÿ÷íî èçäàâàåìûõ èíôîðìàöèîííûõ óêàçàòåëÿõ «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû».  ñëó÷àå ïåðåñìîòðà
(çàìåíû) èëè îòìåíû íàñòîÿùåãî ñòàíäàðòà ñîîòâåòñòâóþùåå óâåäîìëåíèå áóäåò îïóáëèêîâàíî
â åæåìåñÿ÷íî èçäàâàåìîì èíôîðìàöèîííîì óêàçàòåëå «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû». Ñîîòâåòñòâóþùàÿ èíôîðìàöèÿ, óâåäîìëåíèå è òåêñòû ðàçìåùàþòñÿ òàêæå â èíôîðìàöèîííîé ñèñòåìå îáùåãî ïîëüçîâàíèÿ — íà îôèöèàëüíîì ñàéòå Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ
è ìåòðîëîãèè â ñåòè Èíòåðíåò
© Ñòàíäàðòèíôîðì, 2007
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò íå ìîæåò áûòü ïîëíîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî âîñïðîèçâåäåí, òèðàæèðîâàí è ðàñïðîñòðàíåí â êà÷åñòâå îôèöèàëüíîãî èçäàíèÿ áåç ðàçðåøåíèÿ Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè
II
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Ñîäåðæàíèå
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1
3 Ìåòîäû îòáîðà ïðîá . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
4 Ôîòîìåòðè÷åñêèé (êîëîðèìåòðè÷åñêèé) ìåòîä . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
5 Ìåòîä àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ ïðèìåíåíèåì ãðàôèòîâîé êþâåòû . . . . . . . . . . . 6
6 Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè ïðè ïðîâåäåíèè îïðåäåëåíèÿ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
7 Òðåáîâàíèÿ ê êâàëèôèêàöèè îïåðàòîðà . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
Ïðèëîæåíèå À (ñïðàâî÷íîå) Òåìïåðàòóðíàÿ ïðîãðàììà äëÿ ñïåêòðîìåòðà «ÌÃÀ-915» . . . . . . . . . . 10
Áèáëèîãðàôèÿ. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
III
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Í À Ö È Î Í À Ë Ü Í Û É
Ñ Ò À Í Ä À Ð Ò
Ð Î Ñ Ñ È É Ñ Ê Î É
Ô Å Ä Å Ð À Ö È È
ÌÀÑËÀ ÐÀÑÒÈÒÅËÜÍÛÅ
Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ
Vegetable oils.
Methods for determination of phosphorated substances
Äàòà ââåäåíèÿ — 2008—01—01
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ðàñòèòåëüíûå ìàñëà (äàëåå — ìàñëà) è óñòàíàâëèâàåò
ñëåäóþùèå ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ:
- ôîòîìåòðè÷åñêèé (êîëîðèìåòðè÷åñêèé);
- àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ ïðèìåíåíèåì ãðàôèòîâîé êþâåòû.
2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè
 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû íîðìàòèâíûå ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:
ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6—2002 Òî÷íîñòü (ïðàâèëüíîñòü è ïðåöèçèîííîñòü) ìåòîäîâ è ðåçóëüòàòîâ
èçìåðåíèé. ×àñòü 6. Èñïîëüçîâàíèå çíà÷åíèé òî÷íîñòè íà ïðàêòèêå
ÃÎÑÒ Ð 52062—2002 Ìàñëà ðàñòèòåëüíûå. Ïðàâèëà ïðèåìêè è ìåòîäû îòáîðà ïðîá
ÃÎÑÒ 12.1.007—76 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Âðåäíûå âåùåñòâà. Êëàññèôèêàöèÿ
è îáùèå òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè
ÃÎÑÒ 12.1.018—93 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ïîæàðîâçðûâîáåçîïàñíîñòü ñòàòè÷åñêîãî ýëåêòðè÷åñòâà. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 12.1.019—79 Ñèñòåìà ñòàíäàðòîâ áåçîïàñíîñòè òðóäà. Ýëåêòðîáåçîïàñíîñòü Îáùèå òðåáîâàíèÿ è íîìåíêëàòóðà âèäîâ çàùèòû
ÃÎÑÒ 1770—74 Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè.
Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 3765—78 Ðåàêòèâû. Àììîíèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4198—75 Ðåàêòèâû. Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé îäíîçàìåùåííûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4526—75 Ðåàêòèâû. Ìàãíèé îêñèä. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 5841—74 Ðåàêòèâû. Ãèäðàçèí ñåðíîêèñëûé
ÃÎÑÒ 6709—72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 9147—80 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ôàðôîðîâûå. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 10157—79 Àðãîí ãàçîîáðàçíûé è æèäêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 10931—74 Ðåàêòèâû. Íàòðèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé 2-âîäíûé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 12026—76 Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 14262—78 Êèñëîòà ñåðíàÿ îñîáîé ÷èñòîòû. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 14919—83 Ýëåêòðîïëèòû, ýëåêòðîïëèòêè è æàðî÷íûå ýëåêòðîøêàôû áûòîâûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 19908—90 Òèãëè, ÷àøè, ñòàêàíû, êîëáû, âîðîíêè, ïðîáèðêè è íàêîíå÷íèêè èç ïðîçðà÷íîãî
êâàðöåâîãî ñòåêëà. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 24104—2001 Âåñû ëàáîðàòîðíûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
1
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
ÃÎÑÒ 25336—82 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è
ðàçìåðû
ÃÎÑÒ 28311—89 Äîçàòîðû ìåäèöèíñêèå ëàáîðàòîðíûå. Îáùèå òåõíè÷åñêèå òðåáîâàíèÿ è ìåòîäû
èñïûòàíèé
ÃÎÑÒ 29227—91 (ÈÑÎ 835-1—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå.
×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 29251—91 (ÈÑÎ 385-1—84) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
Ï ð è ì å ÷ à í è å — Ïðè ïîëüçîâàíèè íàñòîÿùèì ñòàíäàðòîì öåëåñîîáðàçíî ïðîâåðèòü äåéñòâèå ññûëî÷íûõ ñòàíäàðòîâ â èíôîðìàöèîííîé ñèñòåìå îáùåãî ïîëüçîâàíèÿ — íà îôèöèàëüíîì ñàéòå Ôåäåðàëüíîãî
àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè â ñåòè Èíòåðíåò èëè ïî åæåãîäíî èçäàâàåìîìó èíôîðìàöèîííîìó óêàçàòåëþ «Íàöèîíàëüíûå ñòàíäàðòû», êîòîðûé îïóáëèêîâàí ïî ñîñòîÿíèþ íà 1 ÿíâàðÿ òåêóùåãî ãîäà, è
ïî ñîîòâåòñòâóþùèì åæåìåñÿ÷íî èçäàâàåìûì èíôîðìàöèîííûì óêàçàòåëÿì, îïóáëèêîâàííûì â òåêóùåì ãîäó.
Åñëè ññûëî÷íûé ñòàíäàðò çàìåíåí (èçìåíåí), òî ïðè ïîëüçîâàíèè íàñòîÿùèì ñòàíäàðòîì ñëåäóåò ðóêîâîäñòâîâàòüñÿ çàìåíåííûì (èçìåíåííûì) ñòàíäàðòîì. Åñëè ññûëî÷íûé ñòàíäàðò îòìåíåí áåç çàìåíû, òî ïîëîæåíèå, â
êîòîðîì äàíà ññûëêà íà íåãî, ïðèìåíÿåòñÿ â ÷àñòè, íå çàòðàãèâàþùåé ýòó ññûëêó.
3 Ìåòîäû îòáîðà ïðîá
Îòáîð ïðîá — ïî ÃÎÑÒ Ð 52062.
4 Ôîòîìåòðè÷åñêèé (êîëîðèìåòðè÷åñêèé) ìåòîä
4.1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Ìåòîä ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â äèàïàçîíå èçìåðåíèé îò 2,0 äî 2300 ìã/êã
(ìàññîâóþ äîëþ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷åòå íà ñòåàðîîëåîëåöèòèí — îò 0,005 % äî
6,0 %, â ïåðåñ÷åòå íà îêñèä ôîñôîðà (Ð2Î5) — îò 0,0005 % äî 0,53 %).
Ìåòîä ïðèìåíÿþò ïðè âîçíèêíîâåíèè ðàçíîãëàñèé â îöåíêå êà÷åñòâà ïðîäóêöèè.
4.2 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà ïåðåâîäå ôîñôîðà, âõîäÿùåãî â ñîñòàâ ôîñôîëèïèäîâ ðàñòèòåëüíûõ ìàñåë, â
âîäîðàñòâîðèìîå ñîñòîÿíèå ïóòåì îçîëåíèÿ è ïîñëåäóþùåì åãî îïðåäåëåíèè ôîòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì ïî ãîëóáîìó ìîëèáäåíîâîìó êîìïëåêñó.
4.3 Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ îïðåäåëåíèÿ
Ïðè ïîäãîòîâêå è ïðîâåäåíèè îïðåäåëåíèÿ äîëæíû áûòü ñîáëþäåíû ñëåäóþùèå óñëîâèÿ:
- òåìïåðàòóðà îêðóæàþùåé ñðåäû . . . . . . . . . . . îò 10 °Ñ äî 40 °Ñ;
- îòíîñèòåëüíàÿ âëàæíîñòü âîçäóõà . . . . . . . . . . îò 40 % äî 95 %.
4.4 Ñðåäñòâà èçìåðåíèé, âñïîìîãàòåëüíîå îáîðóäîâàíèå, ðåàêòèâû è ìàòåðèàëû
4.4.1 Ñïåêòðîôîòîìåòð, ôîòîýëåêòðîêîëîðèìåòð èëè àíàëîãè÷íûå ïðèáîðû, îáåñïå÷èâàþùèå
ïðîâåäåíèå èçìåðåíèé â äèàïàçîíå äëèí âîëí îò 630 äî 750 íì ñ ïðèëàãàåìûì êîìïëåêòîì êþâåò.
4.4.2 Âåñû ëàáîðàòîðíûå ïî ÃÎÑÒ 24104 ñ ïðåäåëîì äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé ïîãðåøíîñòè îäíîêðàòíîãî âçâåøèâàíèÿ íå áîëåå ± 0,0002 ã è íå áîëåå ± 0,02 ã.
4.4.3 Ïëèòêà ýëåêòðè÷åñêàÿ ïî ÃÎÑÒ 14919 çàêðûòîãî òèïà, îáåñïå÷èâàþùàÿ íàãðåâ â äèàïàçîíå
160 °Ñ—180 °Ñ.
4.4.4 Øêàô ñóøèëüíûé ëàáîðàòîðíûé ñ òåðìîðåãóëÿòîðîì, îáåñïå÷èâàþùèì ïîääåðæàíèå òåìïåðàòóðû â ðàáî÷åé êàìåðå (105 ± 2) °Ñ.
4.4.5 Ïå÷ü ìóôåëüíàÿ, îáåñïå÷èâàþùàÿ ïîääåðæàíèå òåìïåðàòóðû â ðàáî÷åé êàìåðå â äèàïàçîíå 800 °Ñ—1000 °Ñ.
4.4.6 Ýêñèêàòîð 2—190 èëè 2—250 ïî ÃÎÑÒ 25336 ñ ýôôåêòèâíûì îñóøèòåëåì (íàïðèìåð, êàëüöèé õëîðèñòûé, áåçâîäíûé ïî [1].
4.4.7 Àïïàðàò Ñîêñëåòà, ñîñòîÿùèé èç:
íàñàäêè ÍÝÒ-250 ÒÑ ïî ÃÎÑÒ 25336;
õîëîäèëüíèêà ÕØ-1—200—29/32 ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336;
êîëáû Ï-1—250—29/32 ïî ÃÎÑÒ 25336.
4.4.8 Êîëáû 2—100—2 è 2—1000—2 ïî ÃÎÑÒ 1770.
4.4.9 Áþðåòêè 1—1—2—2—25(50)—0,1 ïî ÃÎÑÒ 29251.
4.4.10 Ïèïåòêè 1(2,3) — 1(2) — 1(2, 5, 10, 25) ïî ÃÎÑÒ 29227.
4.4.11 Öèëèíäðû 1(3) — 25 è 1(3) — 100 ïî ÃÎÑÒ 1770.
2
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
4.4.12 ×àøà-100 èëè òèãåëü Í-100 ïî ÃÎÑÒ 19908.
4.4.13 Ñòàêàíû Â-1—50(100) ÒÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.
4.4.14 Áàíÿ âîäÿíàÿ.
4.4.15 Ôèëüòð áåççîëüíûé.
4.4.16 Ìàãíèé îêñèä ïî ÃÎÑÒ 4526, ñâåæåïðîêàëåííûé, íå ñîäåðæàùèé ñîëåé ôîñôîðíîé êèñëîòû.
4.4.17 Àììîíèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 3765 èëè íàòðèé ìîëèáäåíîâîêèñëûé ïî
ÃÎÑÒ 10931.
4.4.18 Êàëèé ôîñôîðíîêèñëûé îäíîçàìåùåííûé ïî ÃÎÑÒ 4198, õ.÷.
4.4.19 Ãèäðàçèí ñåðíîêèñëûé ïî ÃÎÑÒ 5841.
4.4.20 Êèñëîòà ñåðíàÿ ïî ÃÎÑÒ 14262, ïëîòíîñòüþ 1,84 ã/ñì3.
4.4.21 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ ïî ÃÎÑÒ 6709.
4.4.22 Áóìàãà ôèëüòðîâàëüíàÿ ïî ÃÎÑÒ 12026.
4.4.23 Ýòîêñèýòàí (ýôèð äèýòèëîâûé) ïî [2].
4.4.24 Ãîñóäàðñòâåííûé ñòàíäàðòíûé îáðàçåö (ÃÑÎ) ñîñòàâà ðàñòâîðà ôîñôàò-èîíîâ.
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ ñðåäñòâ èçìåðåíèé è âñïîìîãàòåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ ñ ìåòðîëîãè÷åñêèìè è òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè íå õóæå è ðåàêòèâîâ ïî êà÷åñòâó íå íèæå óêàçàííûõ.
4.5 Ïîäãîòîâêà ê îïðåäåëåíèþ
4.5.1 Ïðèãîòîâëåíèå ìîëèáäåíîâîãî ðåàãåíòà (ðàñòâîðà ìîëèáäåíîâîêèñëîãî íàòðèÿ èëè
ìîëèáäåíîâîêèñëîãî àììîíèÿ)
 ñòàêàíå ïî ÃÎÑÒ 25336 âçâåøèâàþò 6,85 ã ìîëèáäåíîâîêèñëîãî íàòðèÿ ïî ÃÎÑÒ 10931 èëè
ìîëèáäåíîâîêèñëîãî àììîíèÿ ïî ÃÎÑÒ 3765, çàïèñûâàþò ðåçóëüòàò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.
 äðóãîì ñòàêàíå âçâåøèâàþò 0,40 ã ãèäðàçèíà ñåðíîêèñëîãî ïî ÃÎÑÒ 5841, çàïèñûâàþò ðåçóëüòàò äî
âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà. Ñîäåðæèìîå îáîèõ ñòàêàíîâ ñ ïîìîùüþ äèñòèëëèðîâàííîé âîäû ïî
ÃÎÑÒ 6709 êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó ïî ÃÎÑÒ 1770 âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3. Ïðè ïîñòîÿííîì îõëàæäåíèè ïîñòåïåííî äîáàâëÿþò 100 ñì3 êîíöåíòðèðîâàííîé ñåðíîé êèñëîòû ïî ÃÎÑÒ 14262
ïëîòíîñòüþ 1,84 ã/ñì3. Îáðàçóþùèéñÿ òåìíî-ñèíèé ðàñòâîð ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè îõëàæäàþò
äî (20 ± 3) °Ñ, äîâîäÿò îáúåì äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è âíîâü ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ïåðåä
íà÷àëîì èñïîëüçîâàíèÿ âûäåðæèâàþò â òåìíîì ìåñòå â òå÷åíèå 10 ÷. Ïîëó÷åííûé ñâåòëî-êîðè÷íåâûé
ðàñòâîð õðàíÿò íå áîëåå 30 ñóò â òåìíîì ìåñòå.
4.5.2 Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèåé ñ (H2SO4) = 1 ìîëü/äì3
 ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3 íàëèâàþò 300—350 ñì3 äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, ïîñòåïåííî äîáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿííîì îõëàæäåíèè 53 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû ïëîòíîñòüþ 1,84 ã/ñì3, äîâîäÿò
îáúåì äî ìåòêè äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé è ïåðåìåøèâàþò.
4.5.3 Ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ
4.5.3.1 Ïðèãîòîâëåíèå îñíîâíîãî ðàñòâîðà ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé ôîñôîðà 100 ìêã/ñì3
(ðàñòâîð 1)
Âçâåøèâàþò â ñòàêàíå 0,4392—0,4394 ã îäíîçàìåùåííîãî ôîñôîðíîêèñëîãî êàëèÿ, âûñóøåííîãî
äî ïîñòîÿííîé ìàññû ïðè òåìïåðàòóðå (105 ± 2) °Ñ, ñ ïîìîùüþ äèñòèëëèðîâàííîé âîäû êîëè÷åñòâåííî
ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3 ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 3) °Ñ è äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.
Ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð õðàíÿò íå áîëåå 30 ñóò â ïëîòíî çàêðûòîé êîëáå.
Ïðè íàëè÷èè ãîñóäàðñòâåííîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà (ÃÑÎ) ñîñòàâà ðàñòâîðà ôîñôàò-èîíîâ ïî
4.4.24 îñíîâíîé ðàñòâîð (ðàñòâîð 1) ãîòîâÿò èç óêàçàííîãî ÃÑÎ ðàçâåäåíèåì äî êîíöåíòðàöèè
100 ìêã/ñì3.
4.5.3.2 Ïðèãîòîâëåíèå ðàñòâîðà ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé ôîñôîðà 10 ìêã/ñì3 (ðàñòâîð 2)
 ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 1000 ñì3 îòáèðàþò ïèïåòêîé 100 ñì3 ðàñòâîðà 1 ïðè òåìïåðàòóðå
(20 ± 3) °Ñ è äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.
Äëÿ ãðàäóèðîâêè èñïîëüçóåìîãî äëÿ àíàëèçà ïðèáîðà ðàñòâîð 2 êàæäûé ðàç ãîòîâÿò çàíîâî.
4.5.3.3 Ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû
Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ ìàññîâîé êîíöåíòðàöèåé ôîñôîðà 0,025; 0,05; 0,1; 0,15;
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 ìêã/ñì3 â ìåðíûå êîëáû âìåñòèìîñòüþ ïî 100 ñì3
îòáèðàþò ñ ïîìîùüþ ïèïåòîê èëè áþðåòîê 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0;
16,0; 18,0; 20,0 ñì3 ðàñòâîðà 2 ñîîòâåòñòâåííî è äîâîäÿò îáúåì â êàæäîé êîëáå äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé
äî 20 ñì3 (ñóììàðíûé îáúåì ðàñòâîðà 2 è âîäû). Â êàæäóþ êîëáó ïðèëèâàþò ïî 20 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû
ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèåé 1 ìîëü/äì3 è äîáàâëÿþò (0,75 ± 0,02) ã îêñèäà ìàãíèÿ ïî ÃÎÑÒ 4526. Êîëáû ñî
ñìåñüþ ïîìåùàþò â êèïÿùóþ âîäÿíóþ áàíþ äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ îêñèäà ìàãíèÿ. Çàòåì â êàæäóþ êîëáó ïðèëèâàþò ïî 20 ñì3 ìîëèáäåíîâîãî ðåàãåíòà, ïðèãîòîâëåííîãî ïî 4.5.1. Ðàñòâîðû õîðîøî ïåðåìå3
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
øèâàþò, âûäåðæèâàþò 30 ìèí â êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå, îõëàæäàþò äî (20 ± 3) °Ñ è äîâîäÿò
äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.
4.5.3.4 Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò ïî 4.5.3.3 áåç äîáàâëåíèÿ ðàñòâîðà 2.
4.5.3.5 Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ (ñì. 4.5.3.3) îòíîñèòåëüíî
ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñì. 4.5.3.4), èñïîëüçóÿ îäèí èç ïðèáîðîâ, óêàçàííûõ â 4.4.1. Èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò
ïîñëåäîâàòåëüíî â êþâåòàõ ðàçíîé ðàáî÷åé äëèíû. Ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé ïðåäñòàâëÿþò â âèäå òàáëèöû è ãðàôèêà. Äëÿ êàæäîé êþâåòû ñòðîÿò îòäåëüíûé ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê, âûáèðàÿ äèàïàçîí ìàññîâûõ êîíöåíòðàöèé ôîñôîðà òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû çíà÷åíèÿ îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè óêëàäûâàëèñü â
äèàïàçîí èçìåðåíèé ïðèáîðà.
Ïðè ðàáîòå íà ñïåêòðîìåòðå ñ àâòîñåìïëåðîì èñïîëüçóþò ôóíêöèþ àâòîìàòè÷åñêîé ãðàäóèðîâêè.
4.5.4 Ïîñòðîåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ
Äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ãðàôèêîâ ïî îñè àáñöèññ îòêëàäûâàþò ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ
ôîñôîðà â ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðàõ â ìêã/ñì3, ïî îñè îðäèíàò — îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü. Ãðàäóèðîâî÷íûå ãðàôèêè ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ïðÿìûå ëèíèè, ïðîõîäÿùèå ÷åðåç íà÷àëî êîîðäèíàò.
4.5.5 Êîíòðîëü ñòàáèëüíîñòè ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêè ïðîâîäÿò ïåðèîäè÷åñêè, íî íå ðåæå
îäíîãî ðàçà â ìåñÿö, à òàêæå ïðè ïðèãîòîâëåíèè íîâûõ ïîðöèé ìîëèáäåíîâîãî ðåàãåíòà. Îáðàçöàìè äëÿ
êîíòðîëÿ ÿâëÿþòñÿ äâà çàíîâî ïðèãîòîâëåííûõ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðà. Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ïðèãîòîâëåííûõ ðàñòâîðîâ è ïî äåéñòâóþùåìó ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó âû÷èñëÿþò ñîäåðæàíèå
ôîñôîðà. Ãðàäóèðîâî÷íàÿ õàðàêòåðèñòèêà ïðèçíàåòñÿ ñòàáèëüíîé, åñëè îòêëîíåíèå èçìåðåííûõ çíà÷åíèé ìàññîâîé êîíöåíòðàöèè ôîñôîðà îò èñõîäíûõ íå ïðåâûøàåò ± 5 %.
Åñëè ýòî óñëîâèå íå âûïîëíÿåòñÿ, ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê ñòðîÿò çàíîâî, èñïîëüçóÿ íîâûé ìîëèáäåíîâûé ðåàãåíò.
4.5.6 Ïîäãîòîâêà ïðîáû
Ïðîáó àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà õîðîøî ïåðåìåøèâàþò, íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû 70 °Ñ—75 °Ñ è
îòôèëüòðîâûâàþò ÷åðåç áåççîëüíûé ôèëüòð (áåëàÿ èëè æåëòàÿ ëåíòà) ïðè òîé æå òåìïåðàòóðå. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàòü ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó ïî ÃÎÑÒ 12026, ïðåäâàðèòåëüíî îáåçæèðåííóþ äèýòèëîâûì ýôèðîì â òå÷åíèå 3 ÷ â àïïàðàòå Ñîêñëåòà.
4.5.7 Ïîäãîòîâêà ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû
Ëàáîðàòîðíóþ ïîñóäó, èñïîëüçóåìóþ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ, íå ðåêîìåíäóåòñÿ ìûòü áûòîâûìè ìîþùèìè ñðåäñòâàìè, òàê êàê îíè ñîäåðæàò ñîåäèíåíèÿ ôîñôîðà. Äëÿ ìûòüÿ
ïîñóäû ìîæíî ïðèìåíÿòü ðàñòâîð ñåðíîé êèñëîòû èëè âîäó. Ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü îòäåëüíûé
íàáîð ëàáîðàòîðíîé ïîñóäû.
4.6 Ïðîâåäåíèå îïðåäåëåíèÿ
4.6.1 Íàâåñêó àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà áåðóò â çàâèñèìîñòè îò åãî âèäà â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 1.
Òàáëèöà 1
Âèä ìàñëà
Íåðàôèíèðîâàííîå
Ãèäðàòèðîâàííîå
Ðàôèíèðîâàííîå
Ìàññà íàâåñêè, ã
Îò 0,2 äî 0,4
» 0,5 » 0,9
» 1,0 » 1,5
4.6.2 Ê íàâåñêå àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà, âçÿòîé â ñîîòâåòñòâèè ñ òàáëèöåé 1 è âçâåøåííîé â ÷àøå èëè òèãëå ïî ÃÎÑÒ 19908 ñ çàïèñüþ ðåçóëüòàòà äî ÷åòâåðòîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà, äîáàâëÿþò
(0,75 ± 0,02) ã îêñèäà ìàãíèÿ è íàãðåâàþò 10 ìèí â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå (105 ± 2) °Ñ äëÿ
òîãî, ÷òîáû àíàëèçèðóåìîå ìàñëî àäñîðáèðîâàëîñü îêñèäîì ìàãíèÿ. Çàòåì òèãåëü èëè ÷àøó íàãðåâàþò
íà ýëåêòðîïëèòêå ïî ÃÎÑÒ 14919 äî îáóãëèâàíèÿ ñîäåðæèìîãî, à îñòàòîê ïðîêàëèâàþò äîáåëà (îçîëÿþò)
â ìóôåëüíîé ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 800 °Ñ—1000 °Ñ (äëèòåëüíîñòü îçîëåíèÿ çàâèñèò îò ìàññû íàâåñêè
àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà è òåìïåðàòóðû ìóôåëüíîé ïå÷è è ñîñòàâëÿåò îò 20 ìèí äî 1 ÷).
4.6.3 Ïðè èñïîëüçîâàíèè êâàðöåâûõ òèãëåé ïîñëå èõ îõëàæäåíèÿ ïðèëèâàþò ê îñàäêó 10—20 ñì3
äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, 20 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèåé 1 ìîëü/äì3 è íàãðåâàþò äî
ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ îêñèäà ìàãíèÿ. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ êîëáó
âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3, òðèæäû îïîëàñêèâàÿ òèãåëü íåáîëüøèìè ïîðöèÿìè äèñòèëëèðîâàííîé âîäû.
4
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Ïðè èñïîëüçîâàíèè ôàðôîðîâûõ òèãëåé ïî ÃÎÑÒ 9147 îñàäîê êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ìåðíóþ
êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ñì3 ñ ïîìîùüþ òðåõ ïîðöèé äèñòèëëèðîâàííîé âîäû îáùèì îáúåìîì 20 ñì3,
ïðèëèâàþò 20 ñì3 ñåðíîé êèñëîòû ìîëÿðíîé êîíöåíòðàöèåé 1 ìîëü/äì3 è íàãðåâàþò êîëáó äî ïîëíîãî
ðàñòâîðåíèÿ îêñèäà ìàãíèÿ.
4.6.4 Ê ðàñòâîðó, ïîëó÷åííîìó ïî 4.6.3, äîáàâëÿþò 20 ñì3 ìîëèáäåíîâîãî ðåàãåíòà è íàãðåâàþò â
òå÷åíèå 30 ìèí â êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ñîäåðæèìîãî äî òåìïåðàòóðû (20 ± 3) °Ñ
äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé äî ìåòêè.
4.6.5 Èçìåðÿþò îïòè÷åñêóþ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî ïî 4.6.4, îòíîñèòåëüíî ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, ïðèãîòîâëåííîãî ïî 4.5.3.4.
Äëèíó êþâåòû ïîäáèðàþò òàê, ÷òîáû çíà÷åíèå îïòè÷åñêîé ïëîòíîñòè áûëî â ïðåäåëàõ 0,1—0,8.
Ïðè àíàëèçå ðàôèíèðîâàííûõ ìàñåë ðåêîìåíäóåòñÿ ïðèìåíÿòü êþâåòó ìàêñèìàëüíîé äëèíîé. Èñïîëüçóÿ ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê, ïîñòðîåííûé äëÿ ñîîòâåòñòâóþùåé êþâåòû, ïî èçìåðåííîé îïòè÷åñêîé
ïëîòíîñòè îïðåäåëÿþò ìàññîâóþ êîíöåíòðàöèþ ôîñôîðà â àíàëèçèðóåìîì ðàñòâîðå, ìêã/ñì3.
4.7 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
4.7.1 Ñîäåðæàíèå ôîñôîðà Õ, ìã/êã, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
X=
a ×100
,
m
(1)
ãäå à — ìàññîâàÿ êîíöåíòðàöèÿ ôîñôîðà, íàéäåííàÿ ïî 4.6.4, ìêã/ñì3;
m — ìàññà íàâåñêè ìàñëà, ã;
100 — îáúåì àíàëèçèðóåìîãî ðàñòâîðà, ñì3.
Ðåçóëüòàò ìîæíî òàêæå âûðàçèòü êàê ìàññîâóþ äîëþ ñòåàðîîëåîëåöèòèíà èëè îêñèäà ôîñôîðà,
%, èñïîëüçóÿ ôîðìóëû ïåðåñ÷åòà:
Õñò = 0,002544 Õ,
(2)
Õî.ô = 0,000229 Õ,
(3)
ãäå Õñò — ìàññîâàÿ äîëÿ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷åòå íà ñòåàðîîëåîëåöèòèí, %;
Õî.ô — ìàññîâàÿ äîëÿ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷åòå íà îêñèä ôîñôîðà, %;
Õ — ñîäåðæàíèå ôîñôîðà, ìã/êã, âû÷èñëåííîå ïî ôîðìóëå (1).
4.7.2 Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò îïðåäåëåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå
äâóõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé, óäîâëåòâîðÿþùèõ óñëîâèþ ïîâòîðÿåìîñòè (ñì. 4.8.1).
Ïðè âîçíèêíîâåíèè ðàçíîãëàñèé â îöåíêå êà÷åñòâà ïðîäóêöèè çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå íå ìåíåå ÷åòûðåõ ïàðàëëåëüíûõ îïðåäåëåíèé (5.2.2.1
ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6).
Ðåçóëüòàò îïðåäåëåíèÿ âû÷èñëÿþò:
- ïðè âûðàæåíèè ðåçóëüòàòîâ â ìã/êã ôîñôîðà:
äëÿ çíà÷åíèé â äèàïàçîíå îò 2,0 äî 10,0 ìã/êã âêëþ÷èòåëüíî — äî âòîðîãî è îêðóãëÿþò äî ïåðâîãî
äåñÿòè÷íîãî çíàêà;
äëÿ çíà÷åíèé ñâûøå 10,0 ìã/êã — äî ïåðâîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà è îêðóãëÿþò äî öåëîãî ÷èñëà;
- ïðè âûðàæåíèè ðåçóëüòàòîâ â ïðîöåíòàõ îêñèäà ôîñôîðà — äî ÷åòâåðòîãî è îêðóãëÿþò äî òðåòüåãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà;
- ïðè âûðàæåíèè ðåçóëüòàòîâ â ïðîöåíòàõ â ïåðåñ÷åòå íà ñòåàðîîëåîëåöèòèí — äî òðåòüåãî è
îêðóãëÿþò äî âòîðîãî äåñÿòè÷íîãî çíàêà.
4.8 Ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäà
4.8.1 Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè äâóõ íåçàâèñèìûõ åäèíè÷íûõ îïðåäåëåíèé, âûïîëíåííûõ
îäíèì ìåòîäîì, íà èäåíòè÷íîì àíàëèçèðóåìîì ìàòåðèàëå, â îäíîé ëàáîðàòîðèè, îäíèì àíàëèòèêîì, íà
îäíîì îáîðóäîâàíèè, çà êîðîòêèé ïðîìåæóòîê âðåìåíè, ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð = 0,95 íå äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèé ïðåäåëîâ ïîâòîðÿåìîñòè r, óêàçàííûõ â òàáëèöå 2.
4.8.2 Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè äâóõ åäèíè÷íûõ îïðåäåëåíèé, âûïîëíåííûõ îäíèì ìåòîäîì,
íà èäåíòè÷íîì àíàëèçèðóåìîì ìàòåðèàëå, â ðàçíûõ ëàáîðàòîðèÿõ, ðàçíûìè àíàëèòèêàìè, íà ðàçëè÷íîì îáîðóäîâàíèè, ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð = 0,95 íå äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèé ïðåäåëîâ
âîñïðîèçâîäèìîñòè R, óêàçàííûõ â òàáëèöå 2.
5
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
4.8.3 Ïîêàçàòåëü òî÷íîñòè
Ãðàíèöû îòíîñèòåëüíîé ïîãðåøíîñòè ìåòîäà d ïðè Ð = 0,95 ïðèâåäåíû â òàáëèöå 2.
Òàáëèöà 2
Èíòåðâàëû çíà÷åíèé ìàññîâîé
êîíöåíòðàöèè ôîñôîðà, ìã/êã
Ãðàíèöû
îòíîñèòåëüíîé
ïîãðåøíîñòè ± d, %
Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè r
Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè R
àáñ.
% îòí.
àáñ.
% îòí.
Îò 2,0 äî 10,0 âêëþ÷.
80
1,2
—
2,4
—
Ñâ. 10,0 äî 20,0 âêëþ÷.
40
—
30
—
60
Ñâ. 20,0 äî 2300 âêëþ÷.
10
—
8
—
16
Ïðèìå÷àíèÿ
1 Ó÷èòûâàÿ, ÷òî â äåéñòâóþùèõ ñòàíäàðòàõ íà ðàñòèòåëüíûå ìàñëà ïîêàçàòåëü «ôîñôîðñîäåðæàùèå
âåùåñòâà» â íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ íîðìèðóåòñÿ êàê «îòñóòñòâèå» (÷òî îáúÿñíÿåòñÿ ìåíüøåé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ
äåéñòâîâàâøèõ ðàíåå ìåòîäîâ àíàëèçà), äî ïåðåñìîòðà óêàçàííûõ ñòàíäàðòîâ íîðìó «îòñóòñòâèå» ñëåäóåò
èíòåðïðåòèðîâàòü êàê «ìåíåå 20 ìã/êã â ïåðåñ÷åòå íà ôîñôîð».
2 Ïðè íåîáõîäèìîñòè âûðàæåíèÿ ðåçóëüòàòà êàê ìàññîâîé äîëè ñòåàðîîëåîëåöèòèíà èëè îêñèäà ôîñôîðà
àáñîëþòíûå çíà÷åíèÿ ïðåäåëîâ ïîâòîðÿåìîñòè è âîñïðîèçâîäèìîñòè ðàññ÷èòûâàþò, èñïîëüçóÿ ôîðìóëû 2 è 3.
5 Ìåòîä àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè ñ ïðèìåíåíèåì
ãðàôèòîâîé êþâåòû
5.1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Ìåòîä ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â äèàïàçîíå èçìåðåíèé îò 2,0 äî 2300 ìã/êã
(ìàññîâóþ äîëþ ôîñôîðñîäåðæàùèõ âåùåñòâ â ïåðåñ÷åòå íà ñòåàðîîëåîëåöèòèí — îò 0,005 % äî
6,0 %, â ïåðåñ÷åòå íà îêñèä ôîñôîðà (Ð2Î5) — îò 0,0005 % äî 0,53 %).
5.2 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä îñíîâàí íà èñïàðåíèè àíàëèçèðóåìîé ïðîáû ìàñëà, ñìåøàííîé ñ ìîäèôèêàòîðîì, â ãðàôèòîâîé êþâåòå àòîìíî-àáñîðáöèîííîãî ñïåêòðîìåòðà è ïîñëåäóþùåì èçìåðåíèè ðåçîíàíñíîãî ïîãëîùåíèÿ ñâîáîäíûìè àòîìàìè ôîñôîðà íà äëèíå âîëíû 213,5 íì. Ñîäåðæàíèå ôîñôîðà îïðåäåëÿåòñÿ
âåëè÷èíîé èíòåãðàëüíîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà è ðàññ÷èòûâàåòñÿ ïî ïðåäâàðèòåëüíî óñòàíîâëåííîé
ãðàäóèðîâî÷íîé çàâèñèìîñòè.
5.3 Óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ èçìåðåíèé
Ïðè ïîäãîòîâêå è ïðîâåäåíèè èçìåðåíèé äîëæíû áûòü ñîáëþäåíû ñëåäóþùèå óñëîâèÿ:
- òåìïåðàòóðà îêðóæàþùåé ñðåäû . . . . . . . . . . . îò 10 °Ñ äî 40 °Ñ;
- îòíîñèòåëüíàÿ âëàæíîñòü âîçäóõà . . . . . . . . . . îò 40 % äî 95 %.
5.4 Ñðåäñòâà èçìåðåíèé, âñïîìîãàòåëüíîå îáîðóäîâàíèå, ðåàêòèâû è ìàòåðèàëû
5.4.1 Ñïåêòðîìåòð àòîìíî-àáñîðáöèîííûé «ÌÃÀ-915» ñ ýëåêòðîòåðìè÷åñêèì àòîìèçàòîðîì ïî
[3].
5.4.2 Êþâåòû ãðàôèòîâûå ñ ïèðîïîêðûòèåì, ñ ïëàòôîðìîé èëè áåç íåå ïî [4].
5.4.3 Øêàô ñóøèëüíûé ëàáîðàòîðíûé ñ òåðìîðåãóëÿòîðîì, îáåñïå÷èâàþùèì ïîääåðæàíèå òåìïåðàòóðû â ðàáî÷åé êàìåðå (60 ± 2) °Ñ.
5.4.4 Ìèêðîäîçàòîð îäíîêàíàëüíûé âìåñòèìîñòüþ 10 ìì3 èëè äîçàòîð îäíîêàíàëüíûé ïåðåìåííîãî îáúåìà 5—50 ìì3 ïî ÃÎÑÒ 28311.
5.4.5 Íàêîíå÷íèêè äëÿ ìèêðîäîçàòîðà (âõîäÿò â êîìïëåêò ìèêðîäîçàòîðà).
5.4.6 Âåñû ëàáîðàòîðíûå ïî ÃÎÑÒ 24104 ñ ïðåäåëîì äîïóñêàåìîé àáñîëþòíîé ïîãðåøíîñòè îäíîêðàòíîãî âçâåøèâàíèÿ íå áîëåå ± 0,002 ã.
5.4.7 Ïðîáèðêè Ï1(2)-10-ÕÑ ïî ÃÎÑÒ 25336.
5.4.8 Öèêëîãåêñàí ïî [5].
5.4.9 Ëàíòàí-îðãàíîìåòàëëè÷åñêèé ñòàíäàðò ïî [6] ñ ñîäåðæàíèåì ëàíòàíà 5000 ìã/êã.
5.4.10 Êîíòðîëüíûé îáðàçåö ìàñëà: ìàñëî ðàñòèòåëüíîå ðàôèíèðîâàííîå æèäêîå ïèùåâîå ñ
ñîäåðæàíèåì ôîñôîðà ìåíåå 2,0 ìã/êã äëÿ ðàçáàâëåíèÿ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ è àíàëèçèðóåìûõ
ïðîá. Ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â êîíòðîëüíîì îáðàçöå ìàñëà îïðåäåëÿþò ôîòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì â
ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçäåëîì 4.
5.4.11 Ëåöèòèí ñîåâûé, î÷èùåííûé, ìàññîâîé äîëåé ôîñôîðà îêîëî 2 % ïî [7].
5.4.12 Àðãîí ïî ÃÎÑÒ 10157, ñ ñîäåðæàíèåì îñíîâíîãî âåùåñòâà íå ìåíåå 99,98 %.
6
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ ñðåäñòâ èçìåðåíèé è âñïîìîãàòåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ ñ ìåòðîëîãè÷åñêèìè è òåõíè÷åñêèìè õàðàêòåðèñòèêàìè íå õóæå è ðåàêòèâîâ ïî êà÷åñòâó íå íèæå óêàçàííûõ.
5.5 Ïîäãîòîâêà ê èçìåðåíèþ
5.5.1 Ïîäãîòîâêà ñïåêòðîìåòðà — â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóêöèåé ïî ýêñïëóàòàöèè. Ïîäãîòîâêà
ñïåêòðîìåòðà — â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðèëîæåíèåì À.
5.5.2 Ïðèãîòîâëåíèå ìàòðè÷íîãî ìîäèôèêàòîðà
Ðàñòâîðÿþò 1,00 ã ëàíòàí-îðãàíîìåòàëëè÷åñêîãî ñòàíäàðòà ïî [6] ñ ñîäåðæàíèåì ëàíòàíà
5000 ìã/êã â 10 ñì3 öèêëîãåêñàíà ïî [5]. Äîáàâëåíèå ëàíòàíà íåîáõîäèìî äëÿ ïîëó÷åíèÿ äîñòîâåðíûõ
ðåçóëüòàòîâ îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ñîäåðæàíèÿ ôîñôîðà.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå ðåçóëüòàò àíàëèçà áóäåò
çàâèñåòü îò òèïà ôîñôàòèäîâ, ïðèñóòñòâóþùèõ â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå.
5.5.3 Ïðèãîòîâëåíèå ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ
5.5.3.1 Ïðèãîòîâëåíèå îñíîâíîãî ãðàäóèðîâî÷íîãî ðàñòâîðà ñ ñîäåðæàíèåì ôîñôîðà 400 ìã/êã
Ðàñòâîðÿþò 1,00 ã ñîåâîãî ëåöèòèíà ïî [7] â 4,00 ã öèêëîãåêñàíà è äîáàâëÿþò 45,00 ã êîíòðîëüíîãî
îáðàçöà ìàñëà ïî 5.4.10. Îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå ôîñôîðà ôîòîìåòðè÷åñêèì ìåòîäîì â ñîîòâåòñòâèè
ñ ðàçäåëîì 4.
5.5.3.2 Ïðèãîòîâëåíèå ðàáî÷èõ ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ ñ ñîäåðæàíèåì ôîñôîðà 10, 20,
40 ìã/êã
Ðàçáàâëÿþò 1,00; 2,00 è 4,00 ã îñíîâíîãî ðàñòâîðà ñ ñîäåðæàíèåì ôîñôîðà 400 ìã/êã äî 40 ã, äîáàâëÿÿ 39,00; 38,00 è 36,00 ã êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ìàñëà ñîîòâåòñòâåííî. Åñëè ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â
îñíîâíîì ðàñòâîðå, îïðåäåëåííîå ïî ðàçäåëó 4, íå ñîñòàâëÿåò òî÷íî 400 ìã/êã, âû÷èñëÿþò òî÷íîå ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â ðàáî÷èõ ðàñòâîðàõ èëè ñîîòíîøåíèå ìàññ îñíîâíîãî ðàñòâîðà è êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ìàñëà êîððåêòèðóþò òàê, ÷òîáû ïîëó÷èòü ðàáî÷èå ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû ñ óêàçàííûì
ñîäåðæàíèåì ôîñôîðà.
5.5.4 Ïðåäâàðèòåëüíàÿ ïîäãîòîâêà ïðîáû àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà, êîíòðîëüíîãî îáðàçöà
ìàñëà è ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàáî÷èõ ðàñòâîðîâ
Íå ìåíåå ÷åì çà 15 ìèí äî íà÷àëà îïðåäåëåíèÿ ïîìåùàþò ïðîáó àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà, êîíòðîëüíûé îáðàçåö ìàñëà è ãðàäóèðîâî÷íûå ðàáî÷èå ðàñòâîðû â òåðìîñòàò ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 2) °Ñ.
Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èçìåðåíèåì ïðîáó àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà, êîíòðîëüíûé îáðàçåö ìàñëà è
ãðàäóèðîâî÷íûå ðàáî÷èå ðàñòâîðû õîðîøî ïåðåìåøèâàþò. Åñëè ïðåäïîëàãàåòñÿ ñîäåðæàíèå ôîñôîðà
áîëåå 40 ìã/êã, òî ïðîáó àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà ðàçáàâëÿþò êîíòðîëüíûì îáðàçöîì ìàñëà.  ýòîì ñëó÷àå ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò óìíîæàþò íà êîýôôèöèåíò ðàçáàâëåíèÿ.
5.5.5 Âûïîëíåíèå èçìåðåíèé
Ïåðåä êàæäûì ââîäîì ðàñòâîðà ïðîáû ïðåäâàðèòåëüíî îáðàáàòûâàþò íàêîíå÷íèê ìèêðîäîçàòîðà, íàáèðàÿ è ñïóñêàÿ 10 ìì3 öèêëîãåêñàíà. Îáðàçîâàâøàÿñÿ ïëåíêà öèêëîãåêñàíà íà ñòåíêàõ íàêîíå÷íèêà îáëåã÷àåò âîñïðîèçâîäèìûé ïåðåíîñ ðàñòâîðà ïðîáû â êþâåòó.
5.5.5.1 Ïîäãîòîâêà ãðàôèòîâîé êþâåòû
Ðåãèñòðèðóþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë îò ãðàôèòîâîé êþâåòû áåç ââåäåíèÿ àíàëèçèðóåìîé ïðîáû äî
ñíèæåíèÿ ñèãíàëà äî ïðåäåëüíîãî çíà÷åíèÿ (â ïðèëîæåíèè À óêàçàíî çíà÷åíèå ïðåäåëüíîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà äëÿ ñïåêòðîìåòðà ÌÃÀ-915).
5.5.5.2 Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ìàñëà
Âçâåøèâàþò â ïðîáèðêå 1,00 ã ïðåäâàðèòåëüíî ïîäãîòîâëåííîãî êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ìàñëà.
Äîáàâëÿþò 1,00 ã ìàòðè÷íîãî ìîäèôèêàòîðà, ïðèãîòîâëåííîãî ïî 5.5.2, è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.
Ââîäÿò 10 ìì3 ýòîé ñìåñè â ãðàôèòîâóþ êþâåòó, èñïîëüçóÿ ìèêðîäîçàòîð. Ïðîâîäÿò èçìåðåíèå è ôèêñèðóþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë. Ïîâòîðÿþò ââîä ñìåñè äî ïîëó÷åíèÿ ïîñòîÿííîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà.
Êðèòåðèåì ïîñòîÿííîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà ÿâëÿåòñÿ âûïîëíåíèå íåðàâåíñòâà
S £ 6 %,
(4)
ãäå
n
S = 100
å
(X i - X )
i =1
n -1
X
2
,
(5)
ãäå S — ñðåäíåêâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå;
Xi = X1, X2,… Xn — ïÿòü ïîñëåäîâàòåëüíî ïîëó÷åííûõ çíà÷åíèé àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà;
X — ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå ïÿòè ïîñëåäîâàòåëüíûõ çíà÷åíèé àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà;
n — ÷èñëî ïîñëåäîâàòåëüíûõ èçìåðåíèé, ðàâíîå 5.
7
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
5.5.5.3 Ãðàäóèðîâêà ñïåêòðîìåòðà
Âçâåøèâàþò ïî 1,00 ã êàæäîãî èç òðåõ ïðåäâàðèòåëüíî ïîäãîòîâëåííûõ ðàáî÷èõ ãðàäóèðîâî÷íûõ
ðàñòâîðîâ ïî 5.5.3.2 â òðè ïðîáèðêè.  êàæäóþ èç íèõ äîáàâëÿþò ïî 1,00 ã ìàòðè÷íîãî ìîäèôèêàòîðà è
òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ââîäÿò 10 ìì3 ýòîé ñìåñè ìèêðîäîçàòîðîì â ãðàôèòîâóþ êþâåòó. Ïðîâîäÿò
èçìåðåíèå è ôèêñèðóþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë. Ïîâòîðÿþò ââîä ñìåñè ïÿòü ðàç äî ïîëó÷åíèÿ ïîñòîÿííîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà (ñì. 5.5.5.2).
Ñòðîÿò ãðàäóèðîâî÷íûé ãðàôèê çàâèñèìîñòè àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà òðåõ ñìåñåé ñ ïîïðàâêîé íà
âåëè÷èíó àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà êîíòðîëüíîãî îáðàçöà ìàñëà îò ñîäåðæàíèÿ â íèõ ôîñôîðà.
Ïðè ðàáîòå íà ñïåêòðîìåòðå ñ àâòîñåìïëåðîì èñïîëüçóþò ôóíêöèþ àâòîìàòè÷åñêîé ãðàäóèðîâêè.
5.5.5.4 Êîíòðîëü ñòàáèëüíîñòè ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêè
Êîíòðîëü ñòàáèëüíîñòè ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêè ïðîâîäÿò ïåðåä íà÷àëîì ðàáî÷åãî äíÿ è
÷åðåç êàæäûå 10—15 àíàëèçèðóåìûõ ïðîá. Ýòà ïðîöåäóðà çàêëþ÷àåòñÿ â ïðîâåäåíèè íå ìåíåå äâóõ
ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé îäíîãî èç ãðàäóèðîâî÷íûõ ðàñòâîðîâ, ïðèãîòîâëåííûõ ïî 5.4.3. Ïðè êàæäîì
èçìåðåíèè îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå ôîñôîðà ïî äåéñòâóþùåé ãðàäóèðîâî÷íîé õàðàêòåðèñòèêå (Ñ1 è Ñ2
ñîîòâåòñòâåííî) è âû÷èñëÿþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå Ññð.
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé ïðèçíàåòñÿ ïðèåìëåìûì, åñëè
âûïîëíÿåòñÿ íåðàâåíñòâî
|C1 — C2| £ 0,14 Ññð.
(6)
Ãðàäóèðîâêà ïðèçíàåòñÿ ñòàáèëüíîé, åñëè âûïîëíÿåòñÿ óñëîâèå
|Cñð — C0| £ 0,1 Ñ0,
(7)
ãäå Ñ0 — ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â ãðàäóèðîâî÷íîì ðàñòâîðå, ïðèãîòîâëåííîì ïî 5.5.3.2, ìã/êã.
Ïðè íåñîîòâåòñòâèè ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ óêàçàííîìó íîðìàòèâó ãðàäóèðîâêó ñïåêòðîìåòðà
ïîâòîðÿþò.
5.5.5.5 Ïðîâåäåíèå èçìåðåíèÿ àíàëèçèðóåìîé ïðîáû
Âçâåøèâàþò â ïðîáèðêå 1,00 ã ïðåäâàðèòåëüíî ïîäãîòîâëåííîãî àíàëèçèðóåìîãî ìàñëà. Äîáàâëÿþò 1,00 ã ìàòðè÷íîãî ìîäèôèêàòîðà è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò. Ââîäÿò ìèêðîäîçàòîðîì 10 ìì3 ñìåñè
â ãðàôèòîâóþ êþâåòó. Ïðîâîäÿò èçìåðåíèå è ôèêñèðóþò àíàëèòè÷åñêèé ñèãíàë. Ïîâòîðÿþò ââîä ñìåñè
äî ïîëó÷åíèÿ ïîñòîÿííîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà (ñì. 5.5.5.2).
5.5.6 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
5.5.6.1 Ñîäåðæàíèå ôîñôîðà â àíàëèçèðóåìîé ïðîáå îïðåäåëÿþò ïî ãðàäóèðîâî÷íîìó ãðàôèêó.
Ðåçóëüòàò âûðàæàþò â ìã/êã. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ðåçóëüòàò âûðàæàþò êàê ìàññîâóþ äîëþ ñòåàðîîëåîëåöèòèíà èëè îêñèäà ôîñôîðà, èñïîëüçóÿ ôîðìóëû ïåðåñ÷åòà (2) è (3).
Çàïèñü ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèÿ è îêðóãëåíèå ðåçóëüòàòîâ — ïî 4.7.2.
Çà îêîí÷àòåëüíûé ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ ïðèíèìàþò ñðåäíåàðèôìåòè÷åñêîå çíà÷åíèå ðåçóëüòàòîâ äâóõ ïàðàëëåëüíûõ èçìåðåíèé, óäîâëåòâîðÿþùèõ óñëîâèþ ïîâòîðÿåìîñòè (ñì. 5.5.7.1).
5.5.7 Ìåòðîëîãè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ìåòîäà
5.5.7.1 Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè äâóõ íåçàâèñèìûõ åäèíè÷íûõ îïðåäåëåíèé, âûïîëíåííûõ
îäíèì ìåòîäîì, íà èäåíòè÷íîì àíàëèçèðóåìîì ìàòåðèàëå, â îäíîé ëàáîðàòîðèè, îäíèì àíàëèòèêîì, íà
îäíîì îáîðóäîâàíèè, çà êîðîòêèé ïðîìåæóòîê âðåìåíè ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð = 0,95 íå
äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèé ïðåäåëîâ ïîâòîðÿåìîñòè r, óêàçàííûõ â òàáëèöå 3.
5.5.7.2 Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè
Ðàñõîæäåíèå ìåæäó ðåçóëüòàòàìè äâóõ åäèíè÷íûõ îïðåäåëåíèé, âûïîëíåííûõ îäíèì ìåòîäîì,
íà èäåíòè÷íîì àíàëèçèðóåìîì ìàòåðèàëå, â ðàçíûõ ëàáîðàòîðèÿõ, ðàçíûìè àíàëèòèêàìè, íà ðàçëè÷íîì îáîðóäîâàíèè, ïðè äîâåðèòåëüíîé âåðîÿòíîñòè Ð = 0,95 íå äîëæíî ïðåâûøàòü çíà÷åíèé âîñïðîèçâîäèìîñòè R, óêàçàííûõ â òàáëèöå 3.
5.5.7.3 Ïîêàçàòåëü òî÷íîñòè
Ãðàíèöû îòíîñèòåëüíîé ïîãðåøíîñòè ìåòîäà d ïðè Ð = 0,95 ïðèâåäåíû â òàáëèöå 3.
8
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Òàáëèöà 3
Èíòåðâàëû çíà÷åíèé ìàññîâîé
êîíöåíòðàöèè ôîñôîðà, ìã/êã
Ãðàíèöû îòíîñèòåëüíîé
ïîãðåøíîñòè ± d, %
Ïðåäåë ïîâòîðÿåìîñòè r,
% îòí.
Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè
R, % îòí.
Îò 2,0 äî 10,0 âêëþ÷.
35
25
50
Ñâ. 10,0 äî 30,0 âêëþ÷.
30
20
40
Ñâ. 30,0
20
15
30
Ï ð è ì å ÷ à í è å — Ñì. ïðèìå÷àíèå 1 ê òàáëèöå 2.
6 Òðåáîâàíèÿ áåçîïàñíîñòè ïðè ïðîâåäåíèè îïðåäåëåíèÿ
Ïðè âûïîëíåíèè îïðåäåëåíèÿ íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü òðåáîâàíèÿ òåõíèêè áåçîïàñíîñòè ïðè
ðàáîòå ñ õèìè÷åñêèìè ðåàêòèâàìè ïî ÃÎÑÒ 12.1.007, òðåáîâàíèÿ ïîæàðíîé áåçîïàñíîñòè ïî
ÃÎÑÒ 12.1.018 è ýëåêòðîáåçîïàñíîñòè ïðè ðàáîòå ñ ýëåêòðîóñòàíîâêàìè ïî ÃÎÑÒ 12.1.019.
Ïîìåùåíèå, â êîòîðîì ïðîâîäÿò ðàáîòû, äîëæíî áûòü ñíàáæåíî ïðèòî÷íî-âûòÿæíîé âåíòèëÿöèåé.
Ðàáîòû ñ ðàñòâîðèòåëÿìè íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü â âûòÿæíîì øêàôó.
7 Òðåáîâàíèÿ ê êâàëèôèêàöèè îïåðàòîðà
Ê âûïîëíåíèþ îïðåäåëåíèé äîïóñêàþòñÿ ñïåöèàëèñòû, èçó÷èâøèå ìåòîäèêè è ïðîøåäøèå
èíñòðóêòàæ ïî òåõíèêå áåçîïàñíîñòè.
9
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Ïðèëîæåíèå À
(ñïðàâî÷íîå)
Òåìïåðàòóðíàÿ ïðîãðàììà äëÿ ñïåêòðîìåòðà «ÌÃÀ-915»
Ò à á ë è ö à À.1
Ñòàäèÿ
Òåìïåðàòóðà, °Ñ
Âðåìÿ íàãðåâà, ñ
Ìàëûé êëàïàí
Ñóøêà
100
20
Âêë.
Ïèðîëèç 1
600
30
Âêë.
Ïèðîëèç 2
1600
40
Âêë.
Àòîìèçàöèÿ
2800
2
Îòêë.
Î÷èñòêà
2800
3
Âêë.
Çíà÷åíèå ïðåäåëüíîãî àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíàëà — 0,004 ó.å.
10
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
Áèáëèîãðàôèÿ
[1]
[2]
[3]
[4]
[5]
[6]
ÒÓ 6-09-4711—81
ÒÓ 2600-001-43852015—2002
ÒÓ 4434-915-205016233—98
Ôèðìà «Âèðèàë», ¹ ÂÐËÌ 715152.002
ÒÓ 2631-029-44493179—99
Ôèðìû Continental Oil Company, Ponca
City, Oklahoma, USA (Conostan, 5000 ìã/êã)
èëè Merk, D-1600 Darmstadt, Germany
(ìåòàëë â ñòàíäàðòå ìàñëà 1000 ìã/êã)
[7] ÒÓ 9146-203-00334534—97
Êàëüöèé õëîðèñòûé, áåçâîäíûé
Ýòîêñèýòàí
Ñïåêòðîìåòð àòîìíî-àáñîðáöèîííûé «ÌÃÀ-915»
Êþâåòû ãðàôèòîâûå
Öèêëîãåêñàí
Ëàíòàí-îðãàíîìåòàëëè÷åñêèå ñòàíäàðòû
Êîíöåíòðàòû ôîñôàòèäíûå
11
ÃÎÑÒ Ð 52676—2006
ÓÄÊ 665.335.4.001.4:006.354
ÎÊÑ 67.200.10
Í69
ÎÊÑÒÓ 9109
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ìàñëà ðàñòèòåëüíûå, ìåòîäû èñïûòàíèé, ôîòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä, àòîìíî-àáñîðáöèîííûé ìåòîä, ãðàäóèðîâî÷íûå ðàñòâîðû, îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
Ðåäàêòîð Ë.Â. Êîðåòíèêîâà
Òåõíè÷åñêèé ðåäàêòîð Í.Ñ. Ãðèøàíîâà
Êîððåêòîð Å.Ì. Êàïóñòèíà
Êîìïüþòåðíàÿ âåðñòêà È.À. Íàëåéêèíîé
Áóìàãà îôñåòíàÿ.
Ãàðíèòóðà Àðèàë.
Ñäàíî â íàáîð 07.05.2007.
Ïîäïèñàíî â ïå÷àòü 22.05.2007.
Ôîðìàò 60 ´ 84 1 8.
Ïå÷àòü îôñåòíàÿ. Óñë. ïå÷. ë. 1,86. Ó÷.-èçä. ë. 1,20.
Òèðàæ 424 ýêç.
Çàê. 457. C 4067.
ÔÃÓÏ «ÑÒÀÍÄÀÐÒÈÍÔÎÐÌ», 123995 Ìîñêâà, Ãðàíàòíûé ïåð., 4.
www.gostinfo.ru
[email protected]
Íàáðàíî âî ÔÃÓÏ «ÑÒÀÍÄÀÐÒÈÍÔÎÐÌ» íà ÏÝÂÌ.
Îòïå÷àòàíî â ôèëèàëå ÔÃÓÏ «ÑÒÀÍÄÀÐÒÈÍÔÎÐÌ» — òèï. «Ìîñêîâñêèé ïå÷àòíèê», 105062 Ìîñêâà, Ëÿëèí ïåð., 6.
Похожие документы
Скачать