1.14549.0001 ОБЩЕЕ ЖЕЛЕЗО КЮВЕТНЫЙ ТЕСТ Fe ¨ Индикаторы Merckoquant Iron Test с диапазоном измерения 3 – 500 мг/дм3. ¨ Универсальная индикаторная бумага рН 0 – 14. ¨ Раствор гидроокиси натрия 1 моль/дм3. ¨ Градуировочный раствор Spectroquant CombiCheck 30. ¨ Пипетка вместимостью 5 см3. 6. Подготовка 1. Метод Все ионы железа восстанавливаются аскорбиновой кислотой до ионов железа (II). В присутствии тиогликолятного буфера они реагируют с производным триазина с образованием краснофиолетового комплекса, который детектируется фотометрически. 2. Диапазон измерения и число определений Длина волны*/ Диапазон измерения Число определений нм мг/дм3 565 0,05 – 4,0 25 */ Максимум поглощения; длина волны, сохраненная в памяти фотометров, может отличаться от этого значения. 3. Применение Этот тест предназначен для определения общего содержания железа, т.е. двух- и трехвалентного в его растворенных формах, а также в виде коллоида гидроокиси железа (III). Пробы должны быть разложены (минерализованы) перед измерением оксидов и состарившихся гидроксидов железа (см. раздел 6). Вещество проб: Подземные и поверхностные воды, морская вода. Питьевая вода. Технологические воды. Сточные воды. Пища после соответствующей пробоподготовки. 4. Влияние посторонних веществ Оно было проверено в растворах, содержащих 2 и 0 мг/дм3 Fe. Концентрации примесей, приведенные в таблице, дают нижний предел, при котором они влияют на определение. Концентрации примесей в мг/дм3 или % Al 1000 Cu 5 Pb 10 ЭДТА 10% Са 1000 F 1000 PO4 1000 ПАВ */ 1% Cd 1000 Hg 10 S-2 1000 Ацетат-Na 5% CN100 Mg 1000 SCN- 1000 NaCl 20% Co 5 Mn 1000 SiO3-2 1000 NaNO3 20% CO3-2 1000 NH4- 1000 SO3-2 1000 Na2SO4 20% Cr +3 100 Ni 10 Zn 1000 Cr2O7-2 50 NO2- 100 */ Протестировано с неионными, катионными и анионными ПАВ. 5. Реактивы и вспомогательное оборудование Пожалуйста, обратите внимание на предупреждения на упаковочных материалах! Реагенты тестовых наборов стабильны вплоть до даты, указанной на упаковке, если хранятся при температуре от 15 до 0 25 С. Содержание упаковки: ¨ 1 бутыль реагента Fe-1К. ¨ 25 реакционных кювет. ¨ 1 кювета с холостой пробой (белый навинчивающийся колпачок), требуется только при использовании фотометра SQ118. ¨ 1 лист этикеток для маркировки кювет. Другие реагенты и приспособления: ¨ Азотная кислота 65%, х.ч., Кат. № 1.00456. ¨ Набор для минерализации Spectroquant Crack Set 10 + термореактор. ¨ Набор для минерализации Spectroquant Crack Set 10 + микроволновая печь для минерализации или пустые 16 мм ячейки с навинчивающимися колпачками + термореактор. ¨ Анализируйте сразу после отбора пробы. В противном случае, консервируйте их 65% азотной кислотой (1 см3 кислоты на 1 дм3 пробы). ¨ Нерастворенное или связанное в комплекс железо может быть определено только после минерализации пробы. Используйте для этого Spectroquant Crack Set 10. Не добавляйте реагент R-3 (из Crack Set 10) или, соответственно, реагент R-2K (из Crack Set 10 С) при минерализации! ¨ Проверьте содержание железа с помощью Merckoquant Iron Test. Пробы с содержанием железа более 5 мг/дм3 разбавьте дистиллированной водой перед минерализацией. ¨ рН должен быть в пределах 1 – 10. Если необходимо, отрегулируйте с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты. ¨ Профильтруйте мутные пробы. 7. Процедура Подготовленная проба*/ (10 – 400С) Реагент Fe-1К 5 см3 Пипеткой в реакционную кювету и перемешайте 1 порцию голубой Добавить, плотно закрыть кювету и энергично микроложечкой (в колпачке бутыли встряхивать до полного растворения реагента. с Fe-1K) Оставьте на 3 мин. (продолжительность реакции), затем измеряйте на фотометре. Замечания к измерению: ¨ При фотометрических измерениях кювета должна быть чистой. Если необходимо, протрите ее чистым сухим тампоном. ¨ Измерение мутных проб приведет к завышенным результатам. ¨ рН измеряемого раствора должен быть в пределах 3.2 – 4.5. ¨ Окраска измеряемого раствора остается стабильной в течение, по крайней мере, 60 мин. после конца реакции. 8. Качество анализа Результаты измерения могут быть официально признаны при условии, что качество измерений подтверждено (ATV A 704). Для этой цели может быть использован Spectroquant CombiCheck 30. Он содержит стандартный раствор с концентрацией железа 1.00 мг/дм3 для контроля фотометрической измерительной системы (реагенты, измерительные приборы, выполнение анализа) и режима работы, а также раствор для введения добавки, для выявления интерференций (матричных эффектов). Характеристика данных: При проведении контроля следующие данные были получены в соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51: Стандартное отклонение процедуры Коэффициент вариации процедуры Доверительный интервал Число выборок ± 0,021 мг/дм3 ± 0,96% ±0,06 мг/дм3 13 Точность измерения: макс. ±0,08 мг/дм3 Fe. 9. Замечания ¨ Закрывайте бутыли с реагентами сразу после использования. 123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26 МикроБио