Документ 2755131

реклама
1.14549.0001
ОБЩЕЕ ЖЕЛЕЗО
КЮВЕТНЫЙ ТЕСТ
Fe
¨ Индикаторы Merckoquant Iron Test с диапазоном измерения 3 –
500 мг/дм3.
¨ Универсальная индикаторная бумага рН 0 – 14.
¨ Раствор гидроокиси натрия 1 моль/дм3.
¨ Градуировочный раствор Spectroquant CombiCheck 30.
¨ Пипетка вместимостью 5 см3.
6. Подготовка
1. Метод
Все ионы железа восстанавливаются аскорбиновой кислотой до
ионов железа (II). В присутствии тиогликолятного буфера они
реагируют с производным триазина с образованием краснофиолетового комплекса, который детектируется фотометрически.
2. Диапазон измерения и число определений
Длина волны*/
Диапазон измерения
Число определений
нм
мг/дм3
565
0,05 – 4,0
25
*/
Максимум поглощения; длина волны, сохраненная в памяти
фотометров, может отличаться от этого значения.
3. Применение
Этот тест предназначен для определения общего содержания
железа, т.е. двух- и трехвалентного в его растворенных формах, а
также в виде коллоида гидроокиси железа (III). Пробы должны быть
разложены (минерализованы) перед измерением оксидов и
состарившихся гидроксидов железа (см. раздел 6).
Вещество проб:
Подземные и поверхностные воды, морская вода.
Питьевая вода.
Технологические воды.
Сточные воды.
Пища после соответствующей пробоподготовки.
4. Влияние посторонних веществ
Оно было проверено в растворах, содержащих 2 и 0 мг/дм3 Fe.
Концентрации примесей, приведенные в таблице, дают нижний
предел, при котором они влияют на определение.
Концентрации примесей в мг/дм3 или %
Al
1000
Cu
5
Pb
10
ЭДТА
10%
Са
1000
F
1000
PO4 1000
ПАВ */
1%
Cd
1000
Hg
10
S-2
1000
Ацетат-Na
5%
CN100
Mg 1000
SCN- 1000
NaCl
20%
Co
5
Mn 1000
SiO3-2 1000
NaNO3
20%
CO3-2 1000
NH4- 1000 SO3-2 1000
Na2SO4
20%
Cr +3
100
Ni
10
Zn
1000
Cr2O7-2 50
NO2- 100
*/
Протестировано с неионными, катионными и анионными ПАВ.
5. Реактивы и вспомогательное оборудование
Пожалуйста, обратите внимание на предупреждения на
упаковочных материалах!
Реагенты тестовых наборов стабильны вплоть до даты,
указанной на упаковке, если хранятся при температуре от 15 до
0
25 С.
Содержание упаковки:
¨ 1 бутыль реагента Fe-1К.
¨ 25 реакционных кювет.
¨ 1 кювета с холостой пробой (белый навинчивающийся колпачок),
требуется только при использовании фотометра SQ118.
¨ 1 лист этикеток для маркировки кювет.
Другие реагенты и приспособления:
¨ Азотная кислота 65%, х.ч., Кат. № 1.00456.
¨ Набор для минерализации Spectroquant Crack Set 10 +
термореактор.
¨ Набор для минерализации Spectroquant Crack Set 10 +
микроволновая печь для минерализации или пустые 16 мм ячейки
с навинчивающимися колпачками + термореактор.
¨ Анализируйте сразу после отбора пробы. В противном случае,
консервируйте их 65% азотной кислотой (1 см3 кислоты на 1 дм3
пробы).
¨ Нерастворенное или связанное в комплекс железо может быть
определено только после минерализации пробы. Используйте для
этого Spectroquant Crack Set 10. Не добавляйте реагент R-3 (из
Crack Set 10) или, соответственно, реагент R-2K (из Crack Set
10 С) при минерализации!
¨ Проверьте содержание железа с помощью Merckoquant Iron Test.
Пробы с содержанием железа более 5 мг/дм3 разбавьте
дистиллированной водой перед минерализацией.
¨ рН должен быть в пределах 1 – 10. Если необходимо,
отрегулируйте с помощью гидроокиси натрия или соляной
кислоты.
¨ Профильтруйте мутные пробы.
7. Процедура
Подготовленная
проба*/
(10 – 400С)
Реагент Fe-1К
5 см3
Пипеткой в реакционную
кювету и перемешайте
1 порцию голубой Добавить, плотно закрыть
кювету
и
энергично
микроложечкой
(в колпачке бутыли встряхивать до полного
растворения реагента.
с Fe-1K)
Оставьте на 3 мин. (продолжительность реакции), затем измеряйте на
фотометре.
Замечания к измерению:
¨ При фотометрических измерениях кювета должна быть чистой.
Если необходимо, протрите ее чистым сухим тампоном.
¨ Измерение мутных проб приведет к завышенным результатам.
¨ рН измеряемого раствора должен быть в пределах 3.2 – 4.5.
¨ Окраска измеряемого раствора остается стабильной в течение, по
крайней мере, 60 мин. после конца реакции.
8. Качество анализа
Результаты измерения могут быть официально признаны при
условии, что качество измерений подтверждено (ATV A 704).
Для этой цели может быть использован Spectroquant
CombiCheck 30. Он содержит стандартный раствор с концентрацией
железа 1.00 мг/дм3 для контроля фотометрической измерительной
системы (реагенты, измерительные приборы, выполнение анализа) и
режима работы, а также раствор для введения добавки, для
выявления интерференций (матричных эффектов).
Характеристика данных:
При проведении контроля следующие данные были получены в
соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51:
Стандартное отклонение процедуры
Коэффициент вариации процедуры
Доверительный интервал
Число выборок
± 0,021 мг/дм3
± 0,96%
±0,06 мг/дм3
13
Точность измерения: макс. ±0,08 мг/дм3 Fe.
9. Замечания
¨ Закрывайте бутыли с реагентами сразу после использования.
123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26
МикроБио
Скачать