Глава_4

Глава 4
ПРОЦЕССЫ ПЕРЕМАГНИЧИВАНИЯ И МЕЖКРИСТАЛЛИТНОЕ
МАГНИТНОЕ ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ В ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ
МАГНИТНЫХ СТРУКТУРАХ
Изучение процессов перемагничивания магнитных материалов
представляет как научный, так и практический интерес, поскольку эти
процессы в значительной степени определяют параметры записисчитывания магнитных носителей, энергетическое произведение постоянных магнитов и т.п. [2]. В настоящей главе рассмотрены процессы перемагничивания магнитожестких пленок как с перпендикулярной, так и планарной магнитной анизотропией, полученных
электрохимическим методом и методами вакуумной технологии. Исследованы два типа пленок: пленки, состоящие из изолированных
столбиков, разделенных немагнитными прослойками (структуры на
основе АОП) и «сплошные» пленки сплавов на основе Co-W и Co-P.
В качестве методов исследования используется анализ угловых зависимостей гистерезисных параметров (коэрцитивной силы, потерь на
гистерезис), потерь на вращательный гистерезис, исследование доменной структуры, межкристаллитного магнитного взаимодействия и
активационного обьема. Анализируется магнитная неоднородность
пленок и природа коэрцитивной силы.
4.1. Угловые зависимости гистерезисных параметров и анализ
процессов перемагничивания в тонкопленочных структурах.
Различие кристаллической структуры пленок должно оказывать
влияние на тип магнитной анизотропии и на характер процессов перемагничивания. К сожалению, методы прямого наблюдения перемагничивания можно использовать лишь в ограниченных случаях
(так, например, Лоренцева микроскопия возможна только на свободных и тонких пленках); поэтому достаточно широко используются
косвенные методы, в частности, методы измерения угловых зависимостей коэрцитивной силы, остаточной намагниченности, вращательного гистерезиса, потерь на перемагничивание [247].
Измерение угловых зависимостей коэрцитивной силы и остаточной намагниченности показали, в частности, что исследованные
структуры на основе АОП, а также пленки на основе Co-W являются
150
изотропными в плоскости пленок и их ось легкого намагничивания в
случае ПМА параллельна нормали к поверхности пленок [263]. На
рис.61 приведены кривые угловой зависимости относительной остаточной намагниченности, снятые в плоскости, перпендикулярной поверхности пленки ( M r
остаточная намагниченность вдоль нормали к поверхности пленки). Кривые 1 и 3 отличаются тем, что первая
кривая снята на образце с порами диаметром 20 нм, а кривая 3— на
образце с порами диаметром 30 нм. В последнем случае немагнитная
прослойка занимает относительно меньший объем, что должно приводить к некоторому снижению величины анизотропии—сравнение
кривых 1 и 3 подтверждает этот вывод. Отжиг пленок при 240° С
также приводит к повышению анизотропии (кривая 3 снята до отжига, а кривая 2—после отжига пленки). В сплошной пленке кобальт—
вольфрам, состоящей из столбчатых кристаллитов
Рис.61. Зависимости остаточной намагниченности от угла перемагничивания пленок:
1 — пленка кобальта с порами диаметром 20 им; 2 —
пленка 3 после отжига; 3 — пленка кобальта с порами
диаметром 30 нм; 4—пленка кобальт—вольфрам с
текстурой [001]: 5 — пленка кобальт—вольфрам
с текстурой [100]+[001].
ГПУ кобальта с ориентацией [001], также наблюдается перпендикулярная анизотропия - остаточная намагниченность в плоскости
пленки ( M r|| ) меньше, чем намагниченность в плоскости, перпендикулярной поверхности пленки. Следует отметить только, что даже у
хорошо ориентированных пленок Co-W (полуширина кривой качания
пика (002) ГПУ решетки =7—8° [195]) величина M r / M r|| не превышает 2 (в пленках кобальта на основе АОП отношение M r / M r||
достигает 4). Переориентация оси С ГПУ решетки в плоскость пленки, вызванная повышением температуры электролита, в сочетании с
хаотической ориентацией кристаллитов и отсутствием сформировавшейся столбчатой структуры в переходном слое приводит к столь
значительному падению перпендикулярной анизотропии, что ось лег-
151
кого намагничивания ложится в плоскость пленки (кривая 5—
M r|| больше, чем M r ).
На рис.62 приведены кривые угловой зависимости коэрцитивной
силы исследованных пленок. Обращает на себя внимание различный
ход экспериментальных кривых, снятых для пленок разного класса.
Коэрцитивная сила кобальтовых пленок (кривые 1—3) падает с ростом угла, но до углов 40—50° это падение невелико и лишь при
больших углах падение коэрцитивной силы становитсязначительным.
В пленках же кобальт-вольфрам (кривая 4) коэрцитивная сила плавно
уменьшается при отклонении от нормали к плоскости пленки, но начиная с углов 60-70о падение коэрцитивной силы замедляется. Почти
такой же ход коэрцитивной силы наблюдается и в пленке кобальтвольфрам, где происходит переориентация оси С в плоскость пленки
(кривая 5), только вначале наблюдается небольшой подъем, сменяющийся затем равномерным падением.
Анализ приведенных кривых позволяет сделать определенные
выводы о процессах перемагничивания. Так, в пленках кобальта, состоящих из изолированных вытянутых частиц, длинные оси которых
параллельны нормали, перемагничивание, скорее всего, идет некогерентным вращением [265,268]. В случае некогерентного вращения
(закручивания) угловая зависимость коэрцитивной силы описывается
формулой
Hc Ho
108
, S
2 2
(1 108
, S )
2
(1 108
, S 2)
sin
2
2
(1 116
, S )
1/2
,
( 26 )
где s=R/Ro, R—радиус частицы; Ro—характеристический радиус, определяемый энергией обменного взаимодействия и намагниченностью насыщения. Для пленок с порами диаметром 15 и 35 нм
оценка дает значения 0,9 и 2,0. Экспериментальные кривые на начальном участке хорошо аппроксимируются выражением (26), исходя
из s=1,43; 1,38 и 1,42 для кривых 1, 2 и 3 соответственно. Если же
учесть конечные размеры частиц кобальта (в расчетах [265] рассматриваются бесконечно длинные цилиндры) и дисперсию осей легкого
намагничивания и поля анизотропии, то совпадение экспериментальных и расчетных кривых будет более полным (такая коррекция проведена для одноосных пленок кобальт—хром с параметрами, близки152
ми к параметрам исследованных нами пленок [269]). Некогерентным
вращением перемагничиваются и пленки кобальт-вольфрам, обладающие текстурированной [001] структурой на основе ГПУ кобальта
и столбчатой структурой кристаллитов.
Рис.62.Зависимости коэрцитивной силы пленок от угла перемагничивания:
———— — расчетные кривые;
—о— — экспериментальные кривые; кривая 5 рассчитана по теории смещения .
Номера кривых соответствуют номерам в подписи к рис.61.
Рис.63 . Зависимости потерь на гистерезис от угла перемагничивания. Номера
кривых соответствуют номерам в подписи к рис.61.
В этом случае экспериментальная кривая, по крайней мере до 30—
40°, совпадает с расчетной, если принять s=1,30, однако при больших
153
углах перемагничивания расхождение экспериментальной и расчетной кривых столь значительно, что предполагает дополнительное
участие другого механизма перемагничивания, например смещения
доменных границ. Такой процесс возможен, если учесть наличие разориенти-рованных областей и переходного слоя, характеризующегося хаотической ориентацией кристаллитов и отсутствием сформировавшейся столбчатой структуры.
Как указано выше, повышение температуры электролита до 40° С
приводит к изменению текстуры или переориентации оси С кристаллитов ГПУ решетки в плоскость пленки. Анизотропия при этом переходит от одноосной перпендикулярной плоскости пленки к плоскостной через конусообразное распределение осей легкого намагничивания. Именно этим можно объяснить появление М -образной кривой (в
диапазоне углов –90+90 о) (кривая 5) (такое же объяснение появления
М -образной кривой в пленках кобальт—хром с параметрами, близкими к параметрам исследованных пленок кобальт—вольфрам приводится в работе [136]). Сравнение экспериментальной кривой с рассчитанной по теории смещения границ [260] дает очень хорошее совпадение при углах перемагничивания 40—90°.
Дополнительную информацию о процессах перемагннчивання
пленок можно получить из анализа зависимости потерь на гистерезис
от угла перемагничивания [247]:
( 27 )
Wh M dH.
Характер изменения W h ( ) исследованных пленок с разной структурой существенно отличается (рис.63), что свидетельствует о различии
механизмов перемагничивания. Наблюдаемое в пленках кобальта
(кривые 1—3) монотонное уменьшение потерь на гистерезис во всем
диапазоне углов можно объяснить тем, что перемагничивание идет
путем некогерентного вращения [263]. Потери на гистерезис в пленках кобальт—вольфрам, имеющих столбчатую структуру, также монотонно уменьшаются, но в диапазоне углов 40—90° это падение заметно замедляется: такое изменение хода кривой можно объяснить
возрастанием роли процессов смещения. Эти процессы особенно заметны в пленке кобальт—вольфрам с ориентацией оси С ГПУ решетки кобальта в плоскости пленки, где потери слабо зависят от угла
измерения.
Проведенные исследования указывают на возможность управления магнитными свойствами пленок. Уменьшение плотности упаковки в кобальтовых пленках, состоящих из изолированных частиц (в
154
порах АОП), приводит к увеличению перпендикулярной анизотропии
(ср. кривые 1 и 3 на рис.) и соответственно к росту роли процессов
вращения намагниченности при перемагничивании пленок.
Изменение геометрии осаждения пленок Co-W с вертикальной на горизонтальную обуславливает меньшую изолированность столбчатых
кристаллитов, что проявляется при измерении М кривых [270] и
коррелирует с кривыми Нс( ) (рис.64).
Рис.64.Зависимости коэрцитивной силы пленок Co-W, полученных при различной
геометрии осаждения:1-вертикальной,2-горизонтальной,3,4 --расчетные кривые
Совершенствование магнитных характеристик кобальтовых пленок на основе АОП возможно также путем формирования текстуры
[001] ГПУ решетки кобальта или с помощью изотермического отжига.
Влияние отжига на магнитные характеристики можно сравнить с эффектом уменьшения плотности упаковки (ср. рис.62 кривые 1, 2 и 3).
В случае пленок кобальт—вольфрам достаточно небольшого повышения температуры электролита, чтобы изменение кристаллической
структуры привело к переориентации оси легкого намагничивания и
смене механизма перемагничивания.
Добавление немагнитных элементов в состав Со(Fе) содержащих АОП, в частности Сu, за счет уменьшения намагниченности и,
соответственно, снижения вклада в ПМА анизотропии формы частиц
позволяет снижать величину коэрцитивной силы, при этом в условиях импульсного осаждения появляется возможность формирования
модулированных по составу и структуре вдоль длинной оси магнитных игольчатых частиц [111,112]. Более сложным в этом случае оказывается интерпретация процессов перемагничивания, в частности
интерпретация влияния отжига на процессы перемагничивания СоСu
155
и FеСu гетероструктур. Так, увеличение отношения I пр / I обр с 10/10
мА/см2 на 30/10 сопровождается увеличением доли процессов вращения, т.е. уменьшением приведенного радиуса [263]. Сопоставление
угловых зависимостей Нс исходных и отожженных пленок (Рис.65)
показывает, что для образца полученного при отношении I пр /I обр
=20/10 отжиг способствует росту доли процессов вращения при перемагничивании (приведенный радиус уменьшается, Нс увеличивается, Нс// уменьшается ), что обусловлено совершенствованием структуры и увеличением анизотропии формы и ПМА (Мr1 / М r// растет).
НС, Э
1400
1200
1
Рис.65 Зависимость Нс от
угла перемагничивания FeCu содержащих АОП
( I пр /I обр=20/10) 1-до отжига,2-после отжига
2
1000
800
600
400
200
0
30
60
90
, град
В то же время отжиг покрытий полученных при отношении прямого
тока к обратному 10/10 и 30/10 приводит к менее выраженному
уменьшению как Нc// , так и Нc
и практически не влияет на процессы перемагничивания. В случае покрытия, полученного при Iпр/Iобр=
30/10 мА/см2, это связано с неизменностью величины анизотропии
формы (Мr /Мr// = const). Покрытие, полученное при отношении
Iпр / I обр =10/10, хотя и характеризуется ростом Мr / Мr// при отжиге, но в силу значительного разделения элементов субструктуры (в
направлении нормали) также практически не меняет своего механизма перемагничивания после отжиге, происходит лишь уменьшение
Мs. В целом характер кривых зависимости Нс// от состава для обоих
случаев аналогичен, что подтверждает преимущественную зависимость Нс//от морфологии начального слоя, плотности упаковки игольчатых частиц, текстуры и отличие механизмов формирования Нс и
Нс//. По-видимому, для Нс определяющими являются диаметр пор и
намагниченность, т.е. анизотропия формы. Некоторое увеличение Н с//
в покрытиях богатых медью свидетельствует о нарушении структуры
156
и ее неравновесном характере в этой области составов, в частности о
наличии немагнитных прослоек поперек игольчатых частиц, нарушении обменного взаимодействия и изменении механизма перемагничивания.
4.2. Исследование магнитной вязкости и флуктуационного поля.
Необходимость устойчивости записанного сигнала во времени
обуславливает повышенный интерес к явлению магнитной вязкости,
являющейся следствием теплового возбуждения магнитных моментов [271]. В работах [272, 273] проведено исследование временной зависимости намагниченности,флуктуационного поля и активационного обьема в электролитически осажденных пленках Со- W , CoNi-W со столбчатой микроструктурой и плоскостной магнитной анизотропией. Пленки Со-W , содержащие 15-17 вес% вольфрама толщиной 1 мкм , получали при кислотности рН =6,6-6,7, плот-ности
тока осаждения Д к =10 ма/см 2 и температуре Т =18-40 оС [11,13]. В
процессе измерения временной зависимости намагниченности образцы намагничивали до насыщения в поле 9 кЭ, затем прикладывали
обратное поле со значениями,близкими по величине к значению коэрцитивной силы и фиксировалось изменение намагниченности в течении 900 с.
В общем случае процессы намагничивания тормозятся из-за
энергетических барьеров, возникающих либо при наличие анизотропии в монодоменных частицах, либо при закреплении доменных стенок в материалах с преобладающим смещением доменных границ.
Разброс (дисперсия) энергетических барьеров является наиболее важным фактором, влияющим на магнитную вязкость [271]. Для единичного энергетического барьера характерна экспоненциальная зависимость намагниченности от времени, определяемая законом Аррениуса-Нееля [271]. Однако для большинства реальных материалов
наблюдается логарифмическая зависимость
M=const-S lnt ,
( 28 )
где S-коэффициент магнитной вязкости, а константа связана с намагниченностью в начале измерения. Логарифмическая зависимость M,
наблюдаемая на практике, возникает из-за суперпозиции экспоненци-
157
альных зависимостей с разбросом времен релаксации намагниченности [27].
Теоретические работы по обьяснению явления магнитной вязкости основаны на предположении о перемагничивании пленок когерентным вращением вектора намагниченности [271]. Для ультрамалых частиц коэффициент магнитной вязкости дается выражением
S=f(Vact)2kT/ K (1-H/Hk)2
( 29 )
и, в общем случае имеет максимум вблизи Нс. Как видно из рис.66
образец Co-W со смешанной ориентацией [100]+[001] (Тэл=29оС)
характеризуется линейной зависимостью М(lnt) в области полей,
близких по величине к значениям коэрцитивной силы, где происходят
наиболее значительные изменения намагниченности.
0.00005
М,отн.ед.
0
-0.00005
-0.00010
-0.00015
0
2.5
5.0
7.5
ln t
Рис.66 Изменение намагниченности от lnt для образца с текстурой [100]+[001] в
полях напряженностью 505(1),536(2),567(3),598(4) и 629(5) Э
Линейная зависимость M(lnt) наблюдается и для образца с текстурой
[100] (Т=37о С). Образец с острой текстурой [001] (Тэл=18оС) (отношение интенсивности рентгеновских пиков I 001/I 100 = 20) и, как следствие, значительным вкладом перпендикулярной магнитной анизотропии обнаруживает нелинейность в зависимости М (ln t).
Изменение коэффициента магнитной вязкости S=dM/dlnt от величины поля для образца с линейной зависимостью М(lnt)
приведено на рис.67 и характеризуется максимумом вблизи значений
поля, близких по величине к Нс. В случае нелинейной зависимости М
(lnt), по-видимому, можно говорить о двух механизмах релаксации
намагниченности обычном, термоактивированном механизме и тер-
158
моактивированном, усложненном влиянием магнитостатического
взаимодействия [257, 259].
Рис.67 Влияние напряженности поля на коэффициент магнитной вязкости пленок
Co-W с текстурой[001]+ [100] (1) и [100](2)
Магнитная вязкость тонкопленочных носителей исследована
несколько меньше, чем порошковых, при этом природа тонких пленок приводит к некоторым интересным эффектам. Так, исследование
многослойных пленок, полученных электролитическим осаждением
[271], показало, что изменение S от поля соответствует уравнению
для системы малых частиц, т.е. уравнение (29) типично для большинства материалов. Дополнительный интерес представляет исследование временной зависимости намагниченности в материалах с
перпендикулярной анизотропией (Рис.68). В этом случае из-за наличия больших размагничивающих полей на зависимости S(H) наблюдается широкий максимум.
Рис.68 Зависимость коэффициента магнитной вязкости пленок Co-Cr с
159
ПМА от величины поля и температуры
Изменение коэффициента магнитной вязкости от температуры носит
линейный характер с быстрым уменьшением до нуля при нулевой
температуре.
Компьютерное моделирование временной зависимости намагниченности в пленках с ПМА в предположении дипольной связи
столбчатых кристаллитов проведено в [271]. Каждый кристаллит характеризуется скоростью изменения магнитного состояния, определяемой законом Аррениуса-Нееля и соответствующая величина энергетического барьера дается выражением
Е =VMs Hk /2 (1-H loc /H k )
( 30 )
где Нloc -локальное поле, состоящее из приложенного поля,поля локального взаимодействия, просуммированного по ближайшим соседям и размагничивающего поля. Рассчитанная по методу МонтеКарло температурная зависимость S в нулевом поле для пакета столбиков в пленках Co-Cr соответствует экспериментальным данным
для диаметра столбчатых кристаллитов примерно 7 нм, т.е. много
меньше физического размера (500...1000 А). Это расхождение можно
обьяснить модами с низкой энергией переключения, связанными с
многодоменной структурой кристаллитов и коллективными процессами перемагничивания.
В работе [274] с помощью аномального эффекта Холла было изучено переключение отдельных столбчатых кристаллитов и показано,
что распределение скачков намагниченности не зависит от температуры, а поскольку энергия переключения для невзаимодействующих
кристаллитов обеспечивается тепловым возбуждением, то данное обстоятельство свидетельствует о наличии кооперативных эффектов
при перемагничивании.
С коэффициентом магнитной вязкости тесно связаны понятия
флуктуационного поля и активационного обьема. Еще Р.Стрит и
Д.Уэлли [275] предложили соотношение
Hf (H)=S(H) / (H)
( 31 )
160
где (Н) =dId /dH -необратимая восприимчивость. В дальнейшем
Е.Вольфарт ввел определение флуктуационного поля [271]
Hf =kT/VactMs
( 32 )
как меры отношения тепловой энергии к магнитной. В соответствии с
уравнением (32) по значениям S(H) и (H) была рассчитана полевая зависимость флуктуационного поля H f для пленок на основе CoW [272] . Для пленок с текстурой [100] зависимость Нf (Н) имеет
минимум вблизи поля, равного Нс, характеризующего переключение
наиболее типичных кристаллитов (Рис.69, кривые 2,3) . Образец с текстурой [001] (в силу вклада ПМА), а также со смешанной текстурой
[001] + [100] (в силу процессов перемагничивания, происходящих при
различных полях и характеризующихся наличием двух пиков на кривых dI/dH) имеют более сложную зависимость Нf (Н) в области полей, близких к Нс (кривые 1,4).
Рис.69 Влияние напряженности магнитного поля на величину флуктуационных
полей пленок Co-W(1,2),Co-Ni-W (3,4)
Значительный научный интерес представляет связь флуктуационного поля и коэрцитивной силы, которая в общем случае характеризуется линейной зависимостью логарифмов соответствующих величин (график Барбье) [276]
lg (Hf)=lg (Hc) +C ,
где С-константа
( 33 )
161
Если в первоначальном феноменологическом варианте (Рис .70,
сплошная кривая) наклон соответствующей прямой составляет 1.3, то
в модифицированном более общем варианте 1 [276] . Случаю одноосных однодоменных частиц соответствует более частное выражение
Рис. 70 График Барбье [276] 1-феррит Со,2-магнетит,3,4-Алнико,5- порошок
Fe,6-Алнико, 7-Алнико (оттож),8-порошок Ni, 9,10- Fe-Co, 11феррит NiZn, 12 железо,А-Алнико,В,1’,2’-сталь,L1 -RTB магнит, L2 -NdFeB
lg (Hf)=lg (Hc) - lg[2K Vp 1/2(V1/2 - Vp1/2)]/kT
( 34 )
где V -обьем частицы, а Vp-критический обьем перехода в суперпарамагнитное состояние, которое в точке Hf =0 дает величину 2,84.
Для сравнения в приближении сильного закрепления доменной стенки получаем соответствующее пересечение оси X при 2.21 [276]. Проведенный расчет величин lg (Hf) и lg (Hc) для образцов Сo-W с текстурой [100] и смешанной текстурой , а также для аналогичных образцов Со -Ni- W с близкими микроструктурными параметрами
[273] дает линейную зависимость lg (Нf) от lg (Нс). При этом в точке lg Hf=0 lg Hc =2.7, что соответствует модели однодоменных частиц. Для образца с текстурой [001] линейность зависимости lg (Нf) от
lg (Нс) нарушается,что свидетельствует об изменении механизма перемагничивания. Отметим, что для сред с ПМА (ионноплазменные
пленки Co-Cr, Fe-содержащие АОП) наклон графика Барбье составляет 1,5, что обусловлено влиянием сильного размагничивающего поля
на механизм перемагничивания [277].
4.3.
Исследование активационного обьема ТП структур
162
Значительная информация о характере магнитного взаимодействия и процессах перемагничивания содержится в полученном
из временной зависимости намагниченности и Нс активационном
объеме Vact [271]. Существующие микромагнитые теории показывают, что перемагничивание удлиненных частиц не является ни однородным, ни классически неоднородным (закручивание, модель цепочки частиц и т.д.). В частности, Новлес [278] предположил, что
перемагничивание начинается на концах частицы (зарождение),затем
процесс перемагничивания распространяется с концов к центру
вдоль длинной оси частицы. Т.е. разумно связать активационный
обьем, измеренный по временной зависимости намагниченности с
обьемом частицы, включенном в процесс зарождения перемагничивания, т.е с обьемом элементарной ячейки перемагничивания. В
практическом плане меньший активационный объем предполагает
запись с большей плотностью, существенно и влияние Vact на уровень
шума и термостабильность покрытий при увеличении плотности записи [274].
В соответствии с уравнением
Vact=kT/Hf Ms
(35)
была рассчитана величина активационного обьема магнитожестких
пленок на основе Co-W и магнитных гетероструктур на основе АОП.
Расчет, в частности, показывает, что величина Vact ( 3 10-23 м3) для образца Co-W со смешанной текстурой практически совпадает с обьемом сферических субзерен (о 40- 50 нм), из которых состоят столбчатые кристаллиты, и увеличивается до 10 10 -23 м 3 для пленок с текстурой [100] и вытянутой формой кристаллитов. Это подтверждает
некогерентный характер перемагничивания столбчатых кристаллитов
в пленках Co-W и предполагает (при отсутствии обменного взаимодействия различную форму элементарной ячейки перемагничивания
[256]. В случае нелинейной зависимости M(lnt) (из-за вклада перпендикулярной магнитной анизотропии) расчет активационного обьема
усложняется [279], поскольку следует учитывать и перемагничивание
столбчатых кристаллитов (или значительной части их) как целого.
Величина активационного обьема металл-оксидных гетероструктур оказывается существенно меньше физического обьема игольчатых частиц [280]. Так, проведенные в работе [280] измерения Fe содержащих АОП показали, что V act практически не зависит от длины
163
частиц, при этом величина Vact = 1.1 -1.2 10-18 см3 при комнатной
температуре много меньше экспериментально измеренно-го (1.7- 4.2
10-17 см3) обьема самих частиц и близка к теоретическому пределу
суперпарамагнитного состояния ( 1.0 10 -18 см3 ) для железа. Если
предположить, что Vact соответствует обьему сферической формы, то
сфера диаметром равным диаметру частиц (11 и 15 нм) даст измеренные значения Vact. Тот факт, что Vact для Fe содержащих покрытий по крайней мере не меньше теоретического предела для суперпарамагнитного состояния предполагает, что элементарная ячейка
перемагничивания не может быть меньше этого предела.
В работе [271] проведено экспериментальное исследование временной зависимости намагниченности анодированных
Fe содержащих гетероструктур и теоретический расчет по методу среднего поля. Сравнение эксперимента и теории (рис.71) показывает, что
использование физического объема игольчатых частиц V приводит к
несоответствию с экспериментом, в то время как величина 0,05 V дает хорошее соответствие за исключением двух образцов с малым размером частиц, где активационный объем приближается к объему
столбика, что предполагает когерентное вращение в частицах с малым физическим обьемом.
.
0,05
0,04
Sr
0,03
0,02
0,01
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
kT/kV(1E-6)
Рис.71. Зависимость коэффициента магнитной вязкости S от kT/KV для
анодированных покрытий: 1, 2 - рассчитанные по модели среднего
поля, 1 -Veff=V , 2 - Veff=V/20 , o - экспериментальные данные
Отметим, что расчет производился на основе модели когерентного
вращения, т.е. эта модель в принципе может использоваться для ис164
следования взаимосвязи между статическими и динамическими характеристиками сред для ВЗ, например, флуктуационного поля и активационного обьема [271], однако возникает необходимость в более
адекватной модели неоднородного перемагничивания.
Активационный объем ионноплазменных покрытий определяется
условиями напыления, прежде всего давлением аргона, толщиной
магнитного слоя, толщиной подслоя и т.д. Так, увеличение степени
сегрегации в пленках CoNiCr с ростом толщины подслоя Cr приводит
к уменьшению активационного объема в силу уменьшения обменного
взаимодействия кристаллитов, что коррелирует с изменением М
кривых [279] .
Величина активационного объема является индикатором уровня
шума. Так, исследование активационного объема дисков с бикристаллической структурой и с текстурой, нанесенной в процессе напыления [254], дает близкие значения Vact 0,4 - 0,8 *10-17 см3, что коррелирует с одинаковым уровнем шума, но не согласуется с относительно высоким взаимодействием в бикристаллитных средах. Это с одной
стороны предполагает, что бикристаллическая структура разрушает
коллективное поведение зерен при перемагничивании таких покрытий, а с другой - означает, что отсутствие сильного межзеренного
взаимодействия уменьшает активационный объем пленок с текстурой, полученной в процессе напыления, приводя к более низкому
уровню шума, т.е. величина активационного объема может оказаться
более чувствительным показателем уровня шума, чем кривые М.
Исследование временной зависимости намагниченности, а также
коэрцитивной силы и Vact для разных толщин магнитного слоя CoCrTa проведено в работах [281 -284]. Так в работе [281] показано, что
уменьшение размера зерна с уменьшением
толщины магнитного
слоя является одной из главных причин увеличения коэффициента
магнитной вязкости (амплитуды затухания намагниченности). В то же
время, уменьшение размера зерна с толщиной относительно мало по
сравнению с уменьшением Vact (Табл.51), что предполагает влияние
межкристаллитного взаимодействия и подтверждается исследованием
магнитной структуры образцов с помощью магнитной силовой микроскопии. Последнее показывает, что уменьшение размеров магнитного домена с толщиной значительно больше, чем уменьшение размера зерна. Т.е. увеличение спада намагниченности в значительной
мере определяется уменьшением силы межкристаллитного взаимодействия, которое уменьшает Vact.В работе также показано, что для
165
слоя CoCrTa толщиной 6 нм, величина сигнала считывания уменьшается более чем на 15 % за 104 сек и незначительно зависит от линейной плотности записи и делается вывод о том, что для получения
термостабильности меньше 10% потерь записанного сигнала за 5 лет
толщина среды СoCrTa /Cr должна быть больше 10 нм.
Таблица 51
Характеристики пленок CoCr12Ta2/Cr (hCr = 100 нм)
h,CoCrTa,нм
6
13
20
40
Hc,
kA/м
164
205
188
161
S,
%/дек
38
31
14
7
Vact,
10-18 см3
1,79
3,35
6,00
7,66
KV/kT
56
104
186
238
Dрасч.,
Нм
19,5
18,1
19,5
15,6
DАСМ,
нм
32,5
37,4
41,0
Сопоставление микроструктуры и Vact, рассчитанного по временной зависимости Нс, в тонких слоях CoCrTa/Cr проводится в работе[282]. Показано, что Vact для большинства образцов немного больше
физического размера зерен, измеренного с помощью электронной
микроскопии. Авторы [283] объясняют наблюдаемую зависимость
намагниченности от времени наличием различных механизмов ее релаксации в тонких и толстых средах CoCrTa/Cr , что связано с микроструктурой покрытий и механизмом перемагничивания. В тонких
слоях CoCrTa обычный термоактивируемый механизм релаксации
намагниченности усложняется влиянием магнитостатического взаимодействия в результате чего более крупные зерна, окруженные более
мелкими термоактивируемыми зернами, перемагничиваются, что напоминает процесс зарождения обратного домена.
Представляет интерес исследование Vact в пленках CoSm, состоящих из зерен размером 5 нм, окруженных аморфной матрицей
CoSm [284]. Данные покрытия наносятся на подслой Cr с размером
зерен 25 нм. Из табл.52 видно, что Vact увеличивается с 3,0 до 15,2 *
10-18см3 при увеличении толщины слоя СоSm с 9 до 96 нм. Наблюдаемое уменьшение Vact с ростом толщины подслоя Cr коррелирует с
увеличением отношения сигнал/ шум на диске CoSm напыленном без
подслоя Cr и с подслоем [279]. Т.е. подслой Cr приводит к магнитной
изолированности зерен в относительно тонких слоях CoSm, уменьшению активационного объема и более низкому уровню шума. Рассчитанные из Vact линейные размеры (диаметр) цилиндрической ячейки с высотой, равной толщине слоя, (14 - 26 нм) оказались близки к
166
среднему размеру зерен Cr, т.е. в качестве элементарной ячейки перемагничивания выступают области с размером близким к размеру
зерен Cr, а не более мелких кристаллитов CoSm ( 5 нм). При этом
увеличение Vact с 1.5 до 5 10-18 см3 с ростом температуры измерения
от 150 до 300oС является показателем перемагничивания пленок CoSm зародышеобразованием и распространением обратных доменов.
Таблица 52
hCr,нм
120
120
120
120
120
0
20
39
53
79
Характеристики пленок CoSm/Cr
hSmCo,нм
Hc,kA/м
Ms,kA/м
24
58
700
24
215
708
24
69
808
6
110
670
96
91
810
30
128
350
30
186
350
30
228
350
30
250
350
30
248
350
Vact,10-18см3
12,6
5,3
9,8
3,0
15,2
12,2
7,3
6,1
6,1
6,3
4.4. Потери на вращательный гистерезис и механизмы перемагничивания ТП структур
Дополнительная информация о процессах перемагничивания
ТП структур содержится в кривых вращательного момента, кривых
потерь на вращательный гистерезис и величине интеграла вращательного гистерезиса [247]. Теоретически потери начинаются в полях,близких по величине к Нс, максимум зависимости имеет место
при Нк/2 для когерентного вращения и при полях Нк для закручивания в зависимости от величины приведенного радиуса. В полях Н потери становятся равными нулю. Зависимость потерь на вращательный
гистерезис Со содержащих пленок на основе АОП, а также магнитожестких пленок Co-W со столбчатым типом кристаллической решетки от прилагаемого внешнего поля исследовалась на крутильном магнитометре при вертикальном и горизонтальном подвесах образца
[285]. Основные магнитные параметры исследованных Со содержащих покрытий приведены в табл.53 . Образец 2 представляет
покрытие с меньшим по сравнению с образцом 1 (~30%) диаметром
пор, а образец 3— отожженный в вакууме образец 1. Исследование
167
вращательного гистерезиса пока-зало, что для всех образцов при их
перемагничивании в плоскости (горизонтальный подвес) в полях до
200 Э вращательный момент L изменяется по закону ~ sin (где —
угол между вектором намагниченности и прилагаемым внешним полем) и потери на вращательный гистерезис отсутствуют (рис.72,а). С
увеличением поля происходит смещение кривых вращательного момента относительно вертикальной оси при прямом и обратном вращении поля, т. е. появляются потери на гистерезис, которые увеличиваются с ростом Н . В диапазоне 1000< Н <5000 Э кривые крутящего
момента становятся практически не зависимыми от угла (рис.72, г, д).
При дальнейшем увеличении Н величина вращательного момента
уменьшается, уменьшаются и потери на гистерезис. Зависимость
вращательного момента становится пропорциональной sin 2 , при
этом меняется угол наклона кривых вблизи 0, они становятся снова
безгистерезисными (рис.72,е).
Рис.72 .Кривые крутящего момента Со -содержащих АОП, измеренные в плоскости для различных полей, Э: а — 100; 6—200; в — 1000; г—1500; д—4000; е—
10000
Рис.73 . Кривые вращающего момента Со -содержащих АОП, измеренные по
нормали к поверхности: а — 400; б — 1500; в — 6000 Э
168
Для кривых вращательного момента по нормали к поверхности
(рис.73 ) характерны большие поля появления потерь ( H c
H c|| ), отсутствие области полей, где потери не зависят от угла. Как и в первом
случае, в больших полях (~5 кЭ) Зависимость вращательного момента
становится пропорциональной sin 2 .
На рис.74 представлены рассчитанные по кривым крутящего
момента зависимости потерь на вращательный гистерезис от внешнего магнитного поля
W r (H )
2
L ( ,H )d
( 36 )
0
для обоих случаев. Потери появляются в полях, значительно меньших
коэрцитивной силы, при этом потери, измеренные по нормали, превосходят потери в плоскости покрытия. Рассчитанные по кривым потерь значения интеграла гистерезиса [285].
R
0
W r (H ) / I s d (1 / H )
( 37 )
приведены в таблице, в частности для образца 1 они составляют 1,3 в
плоскости и 2,3 по нормали. Следует отметить, что с увеличением
толщины АОП (длина столбика зерен), как и при уменьшении диаметра пор, потери в плоскости убывают.
Рис.74 . Зависимость потерь на вращательный гистерезис
(образец 1) от поля, измеренных: 1 — по нормали;
2 — в плоскости
Полученные зависимости могут быть объяснены следующим образом. Как известно, анодированные покрытия в зависимости от параметров ячеистой структуры, вида металла-заполнителя могут обладать как перпендикулярной, так и плоскостной магнитной анизотро169
пией [19]. Исследованные нами покрытия Со имели диаметр пор 15—
35 нм и их ось легкого намагничивания располагалась по нормали, о
чем свидетельствует вид кривых вращательного гистерезиса (наличие
более плавного участка вблизи 0), выполнение соотношения для остаточных намагниченностей M r / M r|| 1 (табл.53). В то же время разориентация ОЛН игольчатых частиц, наличие начального слоя [287]
вносят вклад в плоскостную ани-зотропию, что проявляется в невысоких значениях M r / M r|| ( 2) и в характере кривых вращательного
гистерезиса в плоскости. Так, наличие областей, имеющих меньшую
величину H c|| обусловливает, по-видимому, появление потерь в полях,
меньших H c|| =700 Э. В области полей, больших H c|| , но меньших H k
(4000—4500 Э) практически не наблюдается зависимости кривых
вращательного гистерезиса от , что может свидетельствовать о значительной хаотичности ориентации ОЛН отдельных областей (групп
игольчатых частиц) покрытия. В полях, больших поля анизотропии
этих хаотически ориентированных групп частиц, при H H k кривые
становятся симметричными и пропорциональными sin 2 , что говорит о существовании одноосной анизотропии в плоскости. При перемагничивании по нормали (вдоль ОЛН) картина заметно упрощается
и свидетельствует в целом о наличии одноосной анизотропии в этом
направлении.
Таблица 53
№ обр
1
2
3
Hc
Магнитные характеристики Со содержащих АОП
, кЭ H c|| , кЭ H k , кЭ M / M
Mr /Ms
R
r ||
s
1,0
1,3
1,1
0,7
0,6
0,6
3,9
4,4
4,0
0,3
0,3
0,2
0,7
0,8
0,8
2,35
2,1
1,8
R ||
1,3
1,1
1,4
Сравнение потерь на гистерезис (рис.74) свидетельствует прежде всего о различии механизма перемагничивания исследуемых покрытий по нормали и в плоскости. Известно, что Fe -содержащие покрытия с близкими значениями диаметров пор перемагничиваются
процессами некогерентного вращения по нормали, а в плоскости —
преимущественно процессами смещения доменных границ. Анализ
угловой зависимостей коэрцитивной силы Со -содержащих покрытий
[263] свидетельствует об аналогичном характере перемагничивания.
На некогерентное вращение при перемагничивании по нормали ука170
зывает и увеличение интеграла вращательного гистерезиса, величина
которого находится между значением интеграла для когерентного
вращения (0,4) и для смещения (4,0) (Табл.54) [14]. Следует, однако,
учитывать, что величина вращательного интеграла зависит от взаимодействия частиц и для структур с ПМА необходим учет влияния размагничивающего поля, которое может понижать значения R h [287].
Преобладание потерь при перемагничивании по нормали над потерями в плоскости является следствием ориентации намагниченности в
перпендикулярном направлении. Увеличение разделения столбчатых
частиц при уменьшении диаметра пор приводит к уменьшению потерь в плоскости, поскольку часть объема вещества с вектором намагниченности по нормали не перемагничивании в плоскости и вклад в
гистерезис вращения давать не будет (будет переключаться обратимо)
(образец 2).
Таблица 54
Рассчитанные значения Rh для различных моделей перемагничивания
________________________________________________________________________________________
Механизм
Когер.
перемагничивания вращ.
Веер
Rh
1.0-1.5
0.4
Закручив. Смещение Взаимод.типа
180о границ молекул.поля
0.4-4.0
4.0
0.4-4.0
В работе [192] было показано, что при отжиге в вакууме Со содержа покрытий с близкими параметрами наблюдается увеличение
H c M r / M r|| , уменьшение H c|| , что трактовалось как усиление эффективного разделения и предполагало возрастание доли процессов
вращения при перемагничивании отожженных образцов. Как показали исследования потерь на гистерезис, отжиг приводит к уменьшению величины R (образец 3), что можно рассматривать как свидетельство увеличения вклада процессов вращения.
Влияние отжига на магнитные характеристики Ni содержащих
покрытий было исследовано в [178]. Исходя из измерений поля анизотропии и потерь на гистерезис и сопоставления полученных величин с расчитанными по модели когерентного вращения, веера и цепочки частиц с параллельными моментами (Табл.55) также делается
вывод об увеличении доли процессов вращения после ТО.
171
Таблица 55
Влияние отжига на магнитные характеристики Ni содержащих АОП
Исх.
Отож.
КВ
// цепочка
Веер,n=
Нк,Э
3530
3390
3040
1830
1830
RH
1.51
1.27
0.415
0.97
0.415
В случае пленок Со-W с текстурой [001] (Тэлектр.=18о С) характер изменения кривых крутящего момента от поля в целом аналогичен Со содержащим АОП. В частности,при горизонтальном подвесе в
полях менее 150 Э происходят обратимые процессы,в области полей
от 250 Э до 2500 Э появляются потери и наблюдается их рост. В диапазоне 2500-3500 потери не зависят от угла перемагничивания и при
Н > 5000-5500 потери sin 2 . Смена наклона кривых с ростом поля,
наблюдаемая также в [287], связывается с наличием более мягкого начального слоя с плоскостной анизотропией.
В табл.56 приведены значения интеграла вращательного гистерезиса для горизонтального и вертикального подвеса образцов Co-W
толщиной 1 мкм. Преобладание потерь при вертикальном подвесе отражает ориентацию ОЛН по нормали к поверхности, при этом у образцов, полученных при более высоких Т электролита, доля потерь
при перемагничивании в плоскости увеличивается,а по нормалиуменьшается,величина интеграла вращательного гистерезиса изменяется от 0.9 до 1.6, что соответствует процессам некогерентного вращения и увеличению доли процессов смещения с ростом Т электролита.
Таблица 56
Условия получения и магнитные характеристики пленок Co-W
Т оС
18
33
42
Текстура
[001]
[001]+[100]
[100]
Нс//,Э
190
510
440
Нс ,Э
640
1020
480
RH//
0.6
2.0
2.4
RH
0.9
1.3
1.6
Увеличение толщины пленок Co-W с текстурой [001] свыше 1 мкм
сопровождается уменьшением величины интеграла вращательного
гистерезиса до 0.6, что обусловлено совершенствованием текстуры с
толщиной при неизменности размеров кристаллитов и является характерной чертой процесса роста электролитических пленок. Так, ис172
следование влияния толщины ионно-плазменных пленок Сo-Сr на величину интеграла вращательного гистерезиса, а также угловые зависимости Нс показало, что характер угловых зависимостей Нс различен
для образцов толщиной 800А,0.5 и 2 мкм и предполагает перемагничивание первых преимущественно процессами смещения ДГ, а вторых процессами вращения вектора намагниченности. Приведенная на
рис.75 зависимость RH от толщины коррелирует с характером изменения угловых зависимостей Нс. С ростом толщины до 2 мкм величина RH вновь приближается к значению, соответствующему процессам
смещения, т.е. перемагничивание образца толщиной 2 мкм представляет собой более сложный (смещение+вращение) процесс, обусловленный увеличением размера кристаллитов ионноплазменных пленок
с толщиной и ухудшением совершенства текстуры [287] .
Рис.75 Зависимость интеграла вращательного гистерезиса пленок Co-Cr
от толщины: 1-экспериментальная кривая, 2рассчитанная по модели смещения доменных
границ с поправкой на размагничивающее
поле
4.5. Анализ магнитной неоднородности магнитожестких пленок
сплавов на основе Со
Структурная неоднородность в виде субзеренного строения кристаллитов, их обьединения в агрегаты, наличия кристаллитов с раз173
личной ориентацией в обьеме пленки, а также существование начального слоя подложка-пленка приводят к неоднородному магнитному
поведению ТП структур. В то же время, для достижения высоких значений эксплуатационных характеристик (таких как плотность записи,
отношение сигнал/шум) необходимо иметь покрытия с большей степенью однородности.
В частности, пленки Со-W обладают сложной текстурированной
структурой на основе ГПУ кобальта и столбчатым (текстура [001]) и
пластинчатым (текстура [100]) типом кристаллитов. В условиях совместного роста обоих типов кристаллитов повышается вероятность
формирования столбчатых и пластинчатых (образований) агрегатов,
состоящих из самостоятельных зерен, возрастает средний угол разориентировки структурных элементов в осадке [73]. Доля кристаллитов того или другого типа зависит от условий электролиза, а сами
столбчатые или пластинчатые кристаллиты распределяются по поверхности образца равномерно, прорастая в основном на всю толщину пленки [12], т.е. размеры субзерен могут быть близкими к размеру
кристаллита (~1 мкм) либо составлять малую его часть (до ~ 50-100
А).
Формирование нанокристаллической структуры, в частности в
пленках Со-Р исключая субструктурную компоненту неоднородности,
сохраняет текстурную компоненту, при этом наиболее существенное
влияние на текстуру оказывает содержания гипофосфита натрия в
электролите [197].
Таблица 57
Условия получения и характеристики пленок Со-W с текстурой [001]
рН
6.4
6.5
6.5
6.6
Т С h,мкм I002/I100
18
1
10
30
1
8
30
10
30
32
10
300
Hc ,Э
175
680
540
850
Hc ,Э
490
1380
690
1440
Mr /Mr
0.35
0.35
0.4
0.7
Анализ результатов магнитных измерений (максимум кривой
dIr/dH находится правее максимума dId/dH, M 0) свидетельствует о
преобладании магнитостатического (размагничивающего) взаимодействия между кристаллитами и субзернами и предполагает перемагничивание таких покрытий преимущественно процессами некоге174
dId / dH
рентного вращения [257]. Вместе с тем наличие двух и более пиков
(или максимумов) и их форма (колокол) на кривых восприимчивости
и М кривых (рис. 76) указывает на магнитную неоднородность исследуемых пленок, в которых имеются области, перемагничивающиеся в различных по величине полях. Так, значительное количество кристаллитов с ориентацией [100] при основной
текстуре [001] (I002/I100 =4, Табл.57) в пленках сплавов Со-Р обусловливает появление двух пиков на кривых dI/dH (рис.76, кривая 1). Совершенствование (при увеличении содержания гипофосфита в электролите до 15 г/л) текстуры [001] (I002/I100 = 20) приводит к смещению
и росту величины пика в области больших полей и снижению величины пика в области меньших полей (кривые 2,3). В свою очередь,
увеличение доли кристаллитов с ориентацией [100] при дальнейшем
росте концентрации гипофосфита способствует росту первого пика в
области меньших полей (кривые 4,5). Отметим, что увеличение доли
4x10
-5
3x10
-5
2x10
-5
1x10
-5
0
-1x10
-5
0
1
2
3
4
5
H ,к Э
Рис.76 Кривые dId/dH пленок Со-Р с различным содержание фосфора, ат.%
1- 2.5, 2-3, 3-3.5, 4-4.5, 5-5
кристаллитов с ориентацией [001] (I002/I100 = 4 - 6) в объеме образцов, полученных при концентрации в растворе гипофосфита натрия 5 (кривая 1) и 10 г/л (кривая 2), сравнительно невелико, а вид кривых существенно различен. Если учесть агрегатообразование (образец 1) и «переходной» характер структуры образца
2, то можно заметить явное соответствие интенсивности пиков и ко175
dId / dH,отн.ед
личества перемагничивающихся кристаллитов с ориентацией[001] и
[100].
О магнитной неоднородности, обусловленной наличием в объеме образца кристаллитов с ориентацией [001] и [100], свидетельствуют два минимума (~ 600 и 1600 Э) на М кривых пленок Со-Р, соответствующих по полю максимумам на кривых dI/dH (рис. 76).
4x10
-5
3x10
-5
2x10
-5
1x10
-5
b129r96
b127r96
b125r96.drc
0
-1x10
-5
2.0x10
0
-5
1
2
3
dId /dH,отн.ед.
H,кЭ
1.5x10
-5
1.0x10
-5
0.5x10
-5
b135r96
b141r96
b121td.drc
Рис.77
Кривые
dId/dH пленок CoW,полученных
при
различных
о
Т, С:1-18, 2-29, 333, 4-37, 5-40, 649
0
-0.5x10
-5
0
1
2
3
H, кЭ
Отмеченная закономерность в изменении кривых dId/dH характерна и для пленок на основе Co-W . Так, на кривых восприимчивости
пленок Со-W, полученных при температурах осаждения (Т = 40 50 С) (рис.77,кривые 5,6), имеется узкий одиночный пик, что обусловлено наличием у образцов острой текстуры [100]. Увеличение доли кристаллитов с ориентацией [001] (смешанная текстура
176
[100]+[001],отношение I002/I001 = 0.5) сопровождается появлением на
кривой dId/dH второго пика (кривая 3, Т = 33 С), величина которого
растет с увеличением количества кристаллитов с ориентацией [001]
(кривая 2, Т = 29 С). Как и для образца Со-Р, кристаллиты которого
объединены в агрегаты, для пленок сплавов Со-W также наблюдается
значительное разделение пиков, соответствующих кристаллитам с
ориентацией [001] и [100], что обусловлено их столбчатой микроструктурой [10,14]. При дальнейшем совершенствовании текстуры
[001] ( I002/I001 = 10, T = 18 C) формируется одиночный пик с пологим
уменьшением в области более высоких полей (кривая 1).
Наиболее вероятной причиной наблюдаемой связи между текстурой и максимумами и их формой на кривых магнитной восприимчивости являются различия в ориентации осей легкого намагничивания
(ОЛН), величине полей перемагничивания, соотношении количества
кристаллитов с ориентацией [001] и [100], что проявляется в конкретном механизме перемагничивания, отличном от существующих
теоретических моделей. В первом приближении исследованные электролитические покрытия из сплавов Со можно рассматривать как ансамбли, состоящие из одноосных однодоменных частиц, что позволяет использовать соответствующие представления микромагнетики
[260]. Согласно основным положениям микромагнетики перемагничивание магнитодноосных однодоменных частиц (так же как и плоских магнитоодноосных пластин) вдоль оси трудного намагничивания (ОТН) происходит обратимым когерентным вращением, при этом
коэрцитивная сила равна 0. При перемагничивании же вдоль оси легкого намагничивания (ОЛН) коэрцитивная сила определяется магнитной кристаллографической анизотропией и анизотропией формы частиц. В обоих случаях (частицы и пластинки) коэрцитивная сила падает при отклонении от ОЛН и растет при отклонении от ОТН.
В случае цепочки одноосных сферических частиц перемагничивание в направлении перпендикулярном оси цепочки идет по механизму
веер (fanning), при этом каждая сфера перемагничивается когерентным вращением намагниченности, а вся цепочка неоднородным вращением. В результате коэрцитивная сила изменяется от 0 до величины, определяемой отклонением ОЛН от нормали к поверхности покрытия.
Из всего сказанного выше следует, что покрытия с текстурой [001]
будут перемагничиваться в меньших полях, чем покрытия с текстурой [100] при прочих равных условиях. Действительно, в покрытиях
177
Co-W с острой текстурой [001] перемагничивание происходит в
меньших полях, чем в покрытиях с текстурой [100] (рис. 77, кривые 1
и 6).
В то же время положение пика dirr(Н) нельзя строго привязывать к
определенным значениям магнитного поля картина довольно сложна:
на процессы перемагничивания, определяющие положение пиков,
оказывают влияние не только текстура, но и другие факторы, такие
как механические напряжения, флуктуации осей текстуры, рост размера кристаллитов, процессы агрегатообразования и т.д. Следует учитывать также, что исследуемые покрытия состоят из кристаллитов
между которыми существует магнитостатическое взаимодействие
(рис.47). Подтверждением этого замечания может служить тот факт,
что кривые dirr(Н), снятые на образцах Со-Р, осажденных из растворов с концентрацией гипофосфата натрия 5 и 10 г/л (рис. 76 ,кривые 1
и 2 , соответственно) различны, хотя увеличение числа кристаллитов
с ориентацией [001] относительно невелико. В этом случае с повышением концентрации гипосульфита натрия происходит не только усиление текстуры [001], но и разрушение крупных зерен-агрегатов (размером ~700 нм), сопровождающееся более равномерным распределением мелких кристаллитов (размером~10 нм) с ориентацией [100] и
[001].Все это и обьясняет, по-видимому, тот факт, что в случае смешанной текстуры [001] +[100] пик, соответствующий перемагничиванию кристаллитов с ориентацией [001], лежит в области больших полей. Существенно и различие в характере магнитного взаимодействия
для кристаллитов с ориентацией [001] и [100] [288].
Вышесказанное согласуется и с изменением кривых dirr(Н) с ростом толщины образцов. Так, совершенствование текстуры [001] в
пленках Со-W ( Табл.57, Т=30 С, рН 6.6) с ростом толщины образца
проявляется в формировании одиночного пика при h = 10 мкм вместо
двойного (h=1 мкм) (рис.78, а, б). В этом случае возрастает амплитуда
основного сигнала от кристаллитов с текстурой [001], а относительный вклад сигнала от кристаллитов с текстурой [100] убывает. На
кривых dI/dH, а также М кривых покрытий с текстурой [001] в области малых полей (100-200 Э) может наблюдаться дополнительный
пик, соответствующий переходному слою пленка - подложка, который выявляет отсутствие взаимодействия в отличие от преимущественно магнитостатического взаимодействия в основном объеме пленки. Величина пика (вклад процессов перемагничивания, соответст-
178
dId /dH,отн.ед.
вующих перемагничиванию ПС) уменьшается с ростом толщины
пленки.
8x10
-6
6x10
-6
4x10
-6
2x10
-6
b59r96
а
0
dId/dH,отн.ед
-2x10
-6
0
1
4x10
-6
3x10
-6
2x10
-6
1x10
-6
0
2
3
H, кЭ
Рис.78
Кривые dId/dH
пленок Co-W толщиной
1(а),10 мкм(б,в)
б
0
1
2
3
dId/dH,отн.ед.
Н.кЭ
1.00x10
-5
0.75x10
-5
0.50x10
-5
0.25x10
-5
в
0
-0.25x10
-5
0
2
4
6
8
Н ,кЭ
Помимо двух пиков, которые мы связываем с наличием кристаллитов
(блоков) с ориентацией ([001] и [100]), на кривых магнитной восприимчивости (рис.78, в) образцов Co-W со столбчатой микроструктурой и значительным вкладом перпендикулярной анизотропии
(Hk = 6 кЭ, Mr /Mr = 0.7, Табл. 57) появляются дополнительные широкие максимумы в области более высоких полей (либо наблюдается
плавный спад кривой после максимума в пленках с меньшим Mr
179
/Mr//), что обусловлено перемагничиванием как единого целого столбчатых кристаллитов, субзерна которых близки к размеру самих кристаллитов. Данные пики (более пологий спад кривой после максимума)
отсутствуют в пленках сплавов Со-Р с мелкодисперсной структурой.
4.6. Исследование природы коэрцитивной силы в пленках
с неоднородной структурой
Исследование природы Нс представляет не менее, если не более
сложную задачу, чем исследование механизма перемагничивания -в
частности, для покрытий с ПМА Нс определяется не только микроструктурой , но и механизмом перемагничивания [288] .При исследовании природы Нс основное внимание уделяют отношению величины Нс
к величине Нк,характеризующей процесс перемагничивания когерентным вращением и вообще связи с механизмом перемагничивания, в
частности. посредством исследования угловых зависимостей гистерезисных характеристик, а также вкладу в Нс различных составляющих
анизотропии: кристаллографической, формы, напряжений и т.д. В покрытиях с неоднородной структурой возрастает влияние структурной
и магнитной неоднородности на величину Нс, а также влияние межкристаллитного магнитного взаимодействия, локальных размагничивающих полей, связи Нс с флуктуационным полем и активационным
обьемом, исследование которых представляет самостоятельный интерес, т.к. определяет термостабильность и предельную плотность записи [3] . Проведенный в предыдущих параграфах настоящей главы
анализ взаимосвязи перемагничивания с межкристаллитным взаимодействием, наличие магнитной неоднородности исследованных
структур наряду с данными структурных и магнитных исследований
(Гл 3,4) показывают всю сложность поставленной задачи. Так, все перечисленные в Гл 3 особенности строения исследованных структурразличие в размере, форме, ориентации кристаллитов и характеристиках межзеренных границ, наличие субструктуры и агрегатов
сказываются на величине Нс.
Как известно диапазон изменения коэрцитивной силы современных магнитных материалов составляет 10-3 - 105 Э, т.е. охватывает 8
порядков из которых примерно 6 определяется разбросом константы
магнитной анизотропии К, для заданной величины которой оставшиеся 2-3 порядка определяются изменением микроструктуры [213]. Вкла
-ды различных составляющих анизотропии частично обсуждались в
180
Гл.2. Наиболее простой представляется ситуация с металл оксидными
гетероструктурами на поверхности алюминия, заполненными ферромагнитным металлом (Fe,Co,Ni) или сплавом ферромагнитных металлов (Fe-Co), что предполагает их однородное строение вдоль длинной оси. Достаточно четко определенные геометрические параметры
(диаметр поры и ячейки) определяют диаметр игольчатых частиц и
расстояние между ними и при отношении длины частиц к их диаметру (диаметру пор) больше 15 обуславливают ПМА и конкретный механизм перемагничивания (когерентное вращение, закручивание и
т.д.). Нс соответственно определяется величиной ПМА, т.е. намагниченностью, которая растет в ряду (Ni,Co,Fe) и Дп. Fe содержащие
АОП (с преимущественным вкладом анизотропии формы имеют величину Нс 200-2000 Э, при этом Нс обратно пропорциональна квадрату радиуса игольчатых частиц при перемагничивании закручиванием (Рис.79)
Hc, Э
1500
Рис. 79 Зависимость Нс Fecодержащих АОП от радиуса
частиц
1000
500
0
2
4
6
8
10
12
1/R2(
1014m-2)
Нс = -2К/Ms + NzMs- 2 cA/MsR2
( 38 )
где с равняется 1.08 для конечного цилиндра и 1.38-для сферы.
Отмечено также нарушение линейного характера зависимости
Нс(1/R2) при уменьшении радиуса частиц до 15 нм, тогда как микромагнитная теория предсказывает переход к когерентному вращению
(для частиц Fe) при диаметре 6.5 нм. Указанное расхождение oбьясняется разбросом значений диаметра частиц [19].Поскольку экспериментальные значения Нс (1/R2 0)=2-4 кА/м, то из анализа (40) следует, что вклад магнитной кристаллографической анизотропии , ани-
181
зотропии формы (отклонение формы частицы от бесконечного цилиндра) и вклад напряжений в Нс составляет примерно 5 % [15].
При заданных Дп и Дя и материале-заполнителе важны параметры тока осаждения, который определяет однородность игольчатых
частиц, кристаллическое совершенство (степень текстурированности),что также вносит свой вклад в Нс.. Отметим и различие в величине
Нс покрытий с заполнением на различной глубине пор (при одинаковой длине частиц , влияние механической обработки поверхности и
т.д. [15]. Картина усложняется в случае Со содержащих АОП со
структурой ГПУ фазы и значительным вкладом кристаллографической анизотропии. В этом случае величина Нс зависит еще и от текстуры, на которую влияют температура электролита, рН и другие технологические параметры [99]. Механизм перемагничивания и величина Нс могут изменяться и при добавлении немагнитных металлов в
состав сплава-заполнителя, например, Cu,Р.В этом случае происходит
не только разбавление ферромагнитного металла (сплава), т.е. снижение намагниченности, но и формирование неоднородного распределения по составу как вдоль,так и поперек длинной оси частиц и, как
следствие, изменения механизма перемагничивания (в частности, по
модели цепочки частиц) [15] и более существенное уменьшение Нс.
Достаточно сложным оказывается выяснение природы Нс, в частности, вкладов анизотропии в величину Нс «сплошных» пленок на основе Со. Значительный разброс размеров кристаллитов, меньшая определенность в геометрических и магнитных параметрах граничных
областей, изменение состава - все это усложняет интерпретацию полученных данных. Как было показано в 4.3 в качестве ячейки перемагничивания покрытий Co-W со столбчатой микроструктурой выступают субзерна, близкой к сферической (текстура [001]) и пластинчатой (текстура [100]) формы. Величина кристаллографической
анизотропии К для пленок Co-W (15-20 вес % W) составляет 1-1.5
10-6 эрг/см3 (Нк составляет 1-2 кЭ). Как видно из гл.2 и 3 коэрцитивная сила значительно меньше Нк, что свидетельствует прежде всего о
некогерентности процессов вращения намагниченности (в покрытиях
с преобладанием вращения), о разбросе размеров кристаллитов и дисперсии легких осей намагничивания, влиянии межкристаллитного
магнитного взаимодействия. Качественно зависимость Нс от текстуры, в частности при изменении температуры может быть проиллюстрирована следующим образом. При слабой текстуре [001] (T=29oC) и
разориентированном состоянии образцов(T=33oC) пленки Co-W
182
представляют собой 2D систему хаотически распределенных магнитных моментов, характеризующуюся коэффициентом прямоугольности в плоскости 0,677. Нс в этом случае максимальна и должна
составлять 0,51 Нк. Рост совершенства текстуры [001], а также формирование текстуры [100] способствует переходу системы магнитных
моментов в хаотическое 3D состояние с М // /Мs =0.5 и теоретически
возможным значением Нс=0.49 Нк. Дальнейший рост совершенства
текстуры [001] приводит к значительному вкладу ПМА, росту размагничивающего поля и уменьшению Нс до 0.39 Нк
Обсуждая влияние неоднородности структурного (и магнитного)
состояния на величину Нс отметим прежде всего влияние переходного
слоя подложка-пленка. Влияние ПС достаточно очевидно и присутствует практически во всех ТП материалах, но своеобразие вносит ПМА
в более жестком основном слое (ПС имеет плоскостную анизотропию). Соответственно петли гистерезиса в плоскости имеют скачок,
величина которого определяется отношением вкладов ПС и основного слоя. Так, в пленках толщиной 1 мкм преобладает вклад слоя с
ПМА, т.е. скачок практически отсутствует. Скачок более заметен при
измерении частных циклов перемагничивания и исчезает при стравливании со стороны подложки толщины пленки = толщине ПС. Наличие ПС важно и в практическом плане, т.к. снижает отношение сигнал/ шум в покрытиях с ПМА из-за наличия плоскостной составляющей намагниченности.
Более интересна с научной точки зрения неоднородность в плоскости пленок и неоднородность по нормали в виде субструктуры и
модулированности по составу. Наличие «обьемной» неоднородности
в виде кристаллитов (субзерен) разной ориентации, а также агрегатов
оказывает существенное влияние на Нс. Как известно, величина Нс характеризует поле переключения (перемагничивания) большинства типичных зерен при перемагничивании процессами вращения. Зависимость dI/dH дает распределение полей переключения (кристаллитов) и ее максимум (значения Нr,Hr’) близок по полю величине Нс
(различие определяется наличием обратимых процессов и межзеренным взаимодействием). Наличие кристаллитов с ориентацией [001] и
[100], обуславливающее появление двух пиков на кривых необратимой восприимчивости [273] , т.е. двух распределений полей переключения, предполагает вклад обоих распределений в величину коэрцитивной силы. Анализ кривых необратимой восприимчивости пленок
Co-W, Co-Ni-W и сопоставление пиков кривых dI/dH с величиной Н с//
183
показывает, что величина последней близка или совпадает со средним
значением Нr1 и Hr2 ,определяющих положение максимумов первого
(соответствующего перемагничиванию кристаллитов с ориентацией
[100] ) и второго ([001]) пиков. В частности, для образца Сo-W полученного при Т=33 оС и характеризующегося кривой dI/dH показанной на рис.77, Нс// совпадает со средним значением указанных величин (400+620)/2=510. Отметим, что данный образец характеризуется разориентированным состоянием и распределение полей переключения имеет гауссову форму. В образце полученном при Т=29 о С присутствует слабая тестура [001] , распределение полей переключения
не является гауссовым и Нс// =550, а (Hr1=Hr2)/2=535 Э.
В параграфе 4.6. было показано,что покрытия с ПМА также характеризуются двумя пиками на кривых необратимой восприимчивости, измеренных в плоскости,при этом пик в области более высоких
полей соответствует перемагничиванию столбчатых кристаллитов
или значительной их части как целого. Сопоставление величины Н с// с
положением обоих пиков показывает, что Нс// несколько превосходит
значение поля, соответствующего перемагничиванию кристаллитов с
плоскостной ориентацией намагниченности (900 и 950 Э для образца .
Это можно интерпретировать как влияние более «жесткого» каркаса
из кристаллитов с ориентацией намагниченности по нормали на перемагничивание кристаллитов с плоскостной намагниченностью. Т.е.
в данном случае величина Нс// определяется распределением полей
переключения кристаллитов с плоскостной намагниченностью, а не
средним значением обоих распределений как в случае пленок со смешанной текстурой [001+[100] и плоскостной намагниченностью всей
пленки.
В случае пленок Со-Р с мелкозернистой структурой и магнитной
неоднородностью, т.е. с двумя пиками на кривых dI/dH, Н с// также определяется в основном распределением полей переключения кристаллитов с плоскостной намагниченностью, т.е. первым пиком при слабой зависимости от степени совершенства текстуры [001].
184