Лабораторная работа №1 - Балаковский Институт Техники

АПРОБАЦИЯ
Министерство образования и науки Российской Федерации
Саратовский государственный технический университет
Балаковский институт техники, технологии и управления
РЕАКЦИИ НА ОБНАРУЖЕНИЕ АНИОНОВ
Методические указания к выполнению лабораторной работы
по дисциплине «Дополнительные главы аналитической химии»
для студентов направления 240100.62 «Химическая технология»
всех форм обучения
Одобрено
редакционно-издательским советом
Балаковского института техники,
технологии и управления
Балаково 2014
1
Цель работы — изучение анионов и выполнение реакций на их
обнаружение.
ОНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ
Анионы образуют обычно р-элементы, расположенные в правом
верхнем углу таблицы Д.И. Менделеева, т.е. элементы с IV по VII групп 2-,
3-, 4- и реже 5- и 6-го периодов.
Анионы классифицируются по растворимости солей бария и серебра.
Таблица 1
Классификация анионов
Аналитичес
-кая группа
Анионы, составляющие
группу
Характеристика
группы
Групповой реагент
1
Сульфат-ионы SO42-,
Соли бария
BaCl2 в нейтральной
2сульфит-ионы SO3 ,
малорастворимы в
и слабощелочной
тиосульфат-ионы S2O32-,
воде, но
среде
2карбонат-ионы СО3 ,
растворяются в
фосфат-ионы РО43-, силикатразбавленных
2ионы SiО3 , борат-ионы ВО2
кислотах (за
или В4О72- и др.
исключение ВаSO4)
2
Хлорид-ион Cl-, бромид-ион
Br-, иодид-ион I-, сульфидион S2- и др.
3
Нитрат-ион NO3-, нитрит-ион
Соли бария и
Группового реагента
NO2- и др.
серебра растворимы
нет
в воде
Как
видно
из
табл.1,
Соли серебра
малорастворимы в
воде и HNО3
групповыми
AgNO3 в
присутствии HNО3
реагентами
при
такой
классификации служат хлорид бария и нитрат серебра. Группового
реагента на анионы 3-й группы нет.
Для анализа анионов большое значение имеют их окислительновосстановительные свойства, способность образовывать с некоторыми
ионами малорастворимые осадки или окрашенные растворы, а также
свойство некоторых анионов реагировать с кислотами с образованием
газообразных продуктов. Анализ анионов имеет свои особенности. В
2
отличие от катионов анионы обычно не мешают обнаружению друг друга.
Поэтому многие из них обнаруживают дробным методом в отдельных
порциях испытуемого раствора.
Реакции нитрат-иона.
Анион NO3- восстанавливается металлической медью в присутствии
серной кислоты до оксида азота (II):
8NaNO3+3Cu+4H2SO4=2NO↑+3Cu(NO3)2+4Na2SO4+4H2O
Выделяющийся NO окисляется кислородом воздуха до бурого оксида
азота (IV):
2NO+О2=2NO2
Сульфат железа (II) также восстанавливает ион NO3- в кислой среде
до оксида азота (II):
NO3+6FeSO4+4H2SO4=2NO↑+Na2SO4+3Fe2(SO4)3+4H2O
Получающийся оксид азота (II) дает с сульфатом железа комплексное
соединение [Fe(NO)SO4] бурого цвета.
NO+FeSO4=[Fe(NO)SO4]
Металлический алюминий в присутствии щелочи восстанавливает ион
NO3 до аммиака:
3NaNO3+8Al+5NaOH+2H2O=3NH3↑+8NaAlO2
Реакции нитрат-иона.
Разбавленные кислоты разлагают нитриты с выделением бурого
оксида азота (IV):
2NaNO2+H2SO4=NO2↑+NO↑+Na2SO4+H2O
Иодид калия, воздействуя на нитриды в слабокислой среде окисляют
ион I- до свободного иода:
2KNO2+2KJ+2H2SO4=I2+2NO↑+2K2SO4+2H2O
Перманганат калия в кислой среде окисляет ион NO2- до иона NO3-:
5KNO2+2KMnO4+3H2SO4=5KNO3+2MnSO4+K2SO4+3H2O
3
ПЕРЕЧЕНЬ ОБОРУДОВАНИЯ
Стеклянный пробирки, лакмусовая бумага, часовое стекло, нитрат
натрия KNO3, концентрированная серная кислота H2SO4, медь Cu, сульфат
железа (II) кристаллический FeSO4·7H2O, алюминий металлический Al, 6 н.
раствор NaOH, нитрит калия KNO2, 2 н. раствор серной кислоты H2SO4,
раствор иодида калия KJ, раствор крахмала, раствор перманганата калия
KmnO4.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Выполнение работы состоит из следующих операций: 1) выполнение
реакции на определение нитрат-иона; 2) выполнение реакции на
определение нитрит-иона.
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ ТРУДА
1. Перед проведением работы прочитать порядок выполнения
работы, подготовить все, что требуется для проведения опыта, выяснить
все непонятные вопросы у преподавателя и только после этого приступить
к выполнению работы.
2. Реактивы следует расходовать бережно, беря для работы лишь
указанные количества.
3. Категорически запрещается пробовать химические вещества на
вкус.
4. Соблюдать осторожность при работе с кислотами.
5. После выполнения работы необходимо привести рабочее место в
порядок.
ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Задание 1
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРАТ-ИОНА МЕДЬЮ И СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ
К 2-3 каплям раствора нитрата добавьте 1-2 капли концентрированной
серной кислоты, кусочек меди и нагревайте на водяной бане. Бурая
4
окраска NO2 хорошо заметна на белом фоне.
Задание 2
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРАТ-ИОНА СУЛЬФАТОМ ЖЕЛЕЗА (II)
К 2-3 каплям раствора нитрата натрия на часовом стекле помещают
кристалл
сульфата
железа
(II)
FeSO4·7H2O
и
добавьте
каплю
концентрированной серной кислоты. Вокруг кристалла появляется бурое
кольцо [Fe(NO)SO4]. Ион NO2- дает эту реакции.
Задание 3
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРАТ-ИОНА МЕТАЛЛИЧЕСКИМ
АЛЮМИНИЕМ
К 2-3 каплям раствора нитрата натрия добавьте кусочек алюминия, 1-2
капли 6 н. раствора NaOH и нагрейте и прокипятите для удаления иона
NH4+. Поднесите к отверстию пробирки влажную красную лакмусовую
бумагу. Ион NO2- также дает эту реакцию.
Задание 4
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРИТ-ИОНА ИОДИДОМ КАЛИЯ
К 2-3 каплям раствора нитрита калия прибавьте столько же 2 н.
серной кислоты, 2-3 капли раствора иодида калия и 1-2 капли раствора
крахмала. Крахмал дает с иодом синее окрашивание.
Задание 5
ОБНАРУЖЕНИЕ НИТРИТ-ИОНА ПЕРМАНГАНАТОМ КАЛИЯ
К 2-3 каплям раствора перманганата калия прибавьте столько же 2 н.
серной
кислоты
и
5-6
капель
раствора
нитрита
калия
КNO2.
Обесцвечивание малиновой окраски связано с переходом аниона MnО4- в
катион Mn2+.
СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА
Результаты работы записываются в лабораторный журнал, который
содержит:
5
а) название работы;
б) цель работы;
в) основные теоретические выкладки;
г) наблюдение при выполнении заданий и составление реакций;
д) выводы по работе.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ
1. Назовите анионы, составляющие 1-ю группу.
2. Для какой группы анионов групповым реагентом является нитрат
серебра?
3. Перечислите вещества которыми можно обнаружить
нитрит-ионы.
ВРЕМЯ, ОТВЕДЕННОЕ НА ВЫПОЛНЕНИЕ РАБОТУ
Подготовка к работе
Выполнение работы
Обработка результатов эксперимента и оформление отчета
0,5 акад. часа
1,0 акад. часа
0,5 акад. часа
ЛИТЕРАТУРА
Основная
1. Золотова Ю.А. Основы аналитической химии: Учебник для вузов /
Ю.А. Золотова, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева.-М.: Высш.шк., 2002.-с.494.
Дополнительная
2. Цитович И.К. Курс аналитической химии: Учебник для вузов.-М.
Высш.шк., 1995.-с.400.
6
СОДЕРЖАНИЕ
Основные понятия...........................................................................................
Перечень оборудования .................................................................................
Методика эксперимента.................................................................................
Требования безопасности труда....................................................................
Порядок выполнения работы.........................................................................
Содержание и оформление отчетов...............................................................
Вопросы для самоконтроля............................................................................
Время, отведенное на выполнение работы...................................................
Литература.......................................................................................................
7
2
4
4
4
4
5
6
6
6
РЕАКЦИИ НА ОБНАРУЖЕНИЕ АНИОНОВ
Методические указания к выполнению лабораторной работы
по дисциплине «Дополнительные главы аналитической химии»
для студентов направления 240100.62 «Химическая технология»
всех форм обучения
Составила: Зубова Наталья Геннадьевна
Рецензент Н.А. Щербина
Редактор Л.В. Максимова
Подписано в печать
Бумага тип.
Тираж 100 экз.
Усл. печ. л. 0,5
Заказ
Формат 60x84
Уч. - изд.л. 1,0
Бесплатно
Саратовский государственный технический университет
410054, г.Саратов, ул. Политехническая, 77
Копипринтер БИТТиУ, 413840, г. Балаково, ул. Чапаева 140
8
1/8