Eichrom Technologies, Inc. Методика FEW01 Аналитические

Eichrom Technologies, Inc.
Аналитические методики
30 апреля 2001
Методика FEW01
Версия 1.0
Стр. 1 из 3
______________________________________________________________________________
Fe-55 в воде
1. Область применения
В данной методике описывается способ количественного определения Fe-55 в водных
пробах.
2. Краткое описание метода
Fe-55 выделяется с помощью колонки со смолой Eichrom's TRU. Железо сорбируется
колонкой из 8M HNO3 и вымывается раствором 2M HNO3. Для определения химического
выхода в пробу добавляют до 3 мг стабильного железа. После сбора фракции железа
осуществляют осаждение Fe(OH)3. Количество гидроксида железа определяют
гравиметрически, а Fe-55 измеряют на гамма-счетчике. Альтернативно в методике в
качестве трассера можно использовать Fe-59.
3. Преимущества метода
Данная методика является быстрым и воспроизводимым, а также более экономичным и
эффективным по сравнению с традиционными методиками способом количественного
определения Fe-55 в водных пробах.
4. Мешающие примеси
Максимальная масса железа, экстрагируемая 2-мл готовой колонкой TRU – 3 мг.
5. Аппаратура
5.1 Аналитические весы – чувствительность 0,0001 г.
5.2 Аппаратура для вакуумной фильтрации
5.3 Фильтр – 25-мм стекловолоконный фильтр
5.4 Вытяжной шкаф
5.6 Гамма-счетчик
5.7 Пинцет
5.8 Штатив для колонок, серийный номер Eichrom AC-103
5.9 25-мл вставные воронки, серийный номер Eichrom AC-120
Eichrom Technologies, Inc.
Аналитические методики
30 апреля 2001
Методика FEW01
Версия 1.0
Стр. 2 из 3
______________________________________________________________________________
6. Реактивы
6.1 Если не указано иное, все упоминания о воде означают деионизованную
дистиллированную воду.
6.2 Гидроксид аммония, концентрированный
6.3 Соответствующий трассер (Fe-59) и стандарт (Fe-55)
6.4 Стабильное железо – не более 3 мг на пробу
6.5 Азотная кислота – концентрированная HNO3 (отн. плотность 1,42)
6.6 Раствор азотной кислоты (2 M) – добавить 127 мл концентрированной HNO3 (отн.
плотность 1.42) к 700 мл воды и довести объём водой до 1 л.
6.7 Раствор азотной кислоты (8 M) – добавить 509 мл концентрированной HNO3 (отн.
плотность 1.42) к 400 мл воды и довести объём водой до 1 л.
6.8 Смола TRU – предварительно загруженные колонки, крупность смолы 100-150 мкм
7. Процедура
7.1 Выделение железа с помощью колонки со смолой Eichrom TRU
7.1.1 Для каждой пробы поместить колонку со смолой TRU в штатив.
7.1.2 Поместить под каждой колонкой стакан или ёмкость для отходов. Отломить заглушку
на дне каждой колонки и дать раствору стечь.
7.1.3 Залить в колонку 5 мл 8M HNO3. Слить раствор в отходы.
7.1.4 Пропустить через колонку пробу, содержащую 8M HNO3. Слить раствор в отходы.
7.1.5 Промыть колонку 15 мл 8M HNO3. Слить раствор в отходы.
7.1.6 Поместить чистый подписанный 50-мл стакан или центрифужную пробирку под
каждой колонкой. Реэкстрагировать Fe 15 мл раствора 2M HNO3
7.1.7 Измерить скорость счета Fe-59 для определения химического выхода. Если для
определения выхода использовали стабильное железо, см. п. 7.2
7.2 Пробоподготовка для проб со стабильным железом
7.2.1 Осторожно добавлять 50% NH4OH к элюату из п. 7.1.6, пока не образуется осадок
Fe(OH)3 при pH = 4,5 – 5,5
7.2.2 Отфильтровать раствор из п. 7.2.1 через 25-мм стеклянный фильтр с помощью
фильтровального аппарата.
7.2.3 Полностью высушить фильтр под нагревательной лампой.
7.2.4 Взвесить фильтр и записать массу.
7.2.5 Подготовить фильтр надлежащим образом для измерения Fe-55 на гамма-счетчике.
8. Расчеты
Методика FEW01
Версия 1.0
Стр. 3 из 3
Eichrom Technologies, Inc.
Аналитические методики
30 апреля 2001
______________________________________________________________________________
8.1 Гравиметрическое определение выхода: стабильное Fe
где:
Rw = масса осадка + масса фильтра, мг
Tw = масса чистого фильтра, мг
Bw = «чистая масса», мг (масса экстрагента, вымытого из колонки)
Cw = ожидаемая масса Fe(OH)3, мг (масса добавленного Fe, пересчитанная на Fe(OH)3)
8.2 Радиометрическое определение выхода : по Fe-59
Выход = (Скорость счета Fe-59 в конечной пробе) / (Исходная скорость счета Fe-59)
8.3 Расчет удельной активности Fe-55
где:
S = скорость счета Fe-55 в пробе, имп/мин
B = скорость счета фона, имп/мин
E = эффективность регистрации, имп/распад
V = объем пробы, л
Y = химический выход Fe-59, %
ССЫЛКИ
1) E Philip Horwitz, Renato Chirizia, Mark L. Dietz, Herbert Diamond, and Donald M. Nelson.
Separation and Preconcentration of Actinides from Acidic Media be Extraction Chromatography.
Analytica Chimica Acta, 281 (1993) 361.
2) Pacific Northwest Laboratory Method PNL-ALO-345, Iron-55 Analysis