жесткость общая

1.00961.0001
ЖЕСТКОСТЬ
ОБЩАЯ
КЮВЕТНЫЙ ТЕСТ
1.
7. Подготовка
¨ Анализируйте сразу после отбора пробы!
¨ рН должен быть в пределах 3 – 9. Если необходимо, отрегулируйте
раствором гидроксида натрия или соляной кислоты.
¨ Проверьте общую жесткость при помощи индикаторной бумаги
Merckoquant Total Hardness Test. Пробы, содержащие более 37,6 0е
(215 мг/дм3 Са), должны быть разбавлены дистиллированной водой.
¨ Профильтруйте мутные пробы.
Процедура
8.1. Определение общей жесткости
Подготовленная
1,0 см3
Пипеткой в реакционную кювету,
проба (20 – 300С)
закрыть кювету и перемешать.
3
Реагент Н-1К
1,0 см
Добавить пипеткой, закрыть кювету
и перемешать.
Оставьте на 3 мин. (время реакции), затем измерьте пробу на
фотометре (общая жесткость).
8.
Описание
Жесткость (общая жесткость) воды обусловлена содержанием солей
щелочно-земельных металлов: кальция, магния, стронция и бария. Так
как стронций и барий обычно присутствуют в воде только в следовых
количествах, жесткость определяется содержанием ионов кальция, Са+2,
и магния, Mg+2 (ионы жесткости). Удобно связать жесткость воды только
с содержанием кальция, иными словами, выразить концентрацию магния
через содержание кальция.
Практически часто используемыми единицами жесткости являются
английские градусы и немецкие градусы. Они определяются следующим
образом:
1 0е = 14,25 мг/дм3 СаСО3
1 0d = 10 мг/дм3 СаО ( = 1,25 0е)
Для расчета жесткости в мг-экв/л, необходимо показания прибора в
мг/л Cа разделить на 40 и умножить на 32 (1/2 Сa + ½ Mg)
8.2. Раздельное определение Са и Mg (возможно только выражение
концентрации в ммоль/дм3).
Определение общей жесткости в ммоль/дм3 (результат А) – процедуру
см. в разделе 8.1.
Реагент Н-2К
3 капли1)
Добавить
к
пробе
уже
проанализированной
на
общую
жесткость и перемешать.
Вновь измерить: содержание Mg в ммоль/дм3 (результат В)
1)
2.
Метод
В нейтральных растворах ионы кальция и магния реагируют с
фталеином пурпурным с образованием фиолетового красителя, который
определяется фотометрически.
Использование селективного маскирующего агента позволяет
раздельно определять кальций и магний.
3.
Держите флакон вертикально, когда добавляете реагент!
Расчет содержания Са
Диапазон измерения и количество определений
Диапазон измерения1)
5 – 215 мг/дм3 Са
Количество определений
0,9 – 37,6 0е
12 – 537 мг/дм3 СаСО3
25
ммоль/дм3 Са = результат А – результат В
Замечания к измерению:
¨ Кюветы для проведения фотометрических измерений должны быть
чистыми. Протрите их, если необходимо, сухой тканью.
¨ Измерение мутных образцов приводит к неверным завышенным
результатам.
¨ рН измеряемого раствора должен быть приблизительно 7,5.
¨ Окраска измеряемого раствора остается стабильной, по крайней мере,
в течение 60 мин. после завершения реакции или, соответственно,
добавления реагента Н-2К.
9.
Коэффициенты пересчета см. в разделе 9.
Данные для программирования конкретного фотометра/спектрофотометра см. в Интернете.
Коэффициенты пересчета
ммоль/дм3
Са + Mg
1)
4.
Применение
Вещество проб:
Подземные и поверхностные воды.
Питьевая вода.
Минеральная вода.
Бойлерная вода.
Этот тест не пригоден для морской воды.
1 моль/л
(Са+ Mg)
1
мг/л
Са
1 0е
1 0d
1 0t
1 мг/л
СаСО3
мг/дм3
Са
Немецкие
градусы 0d
Английские
градусы 0e
Французские
градусы 0t
мг/дм3
СаСО3
1
40.08
5.61
7.02
10.01
100.0
0,025
1
0,140
0,175
0,250
2,50
0,178
0.142
0.100
0,010
7,15
5.71
4.00
0,400
1
0.799
0.560
0,056
1,25
1
0.702
0,070
1,78
1.43
1
0,100
17,85
14.25
10.00
1
Влияние посторонних веществ
Было проверено на растворах, содержащих 125 мг/дм3 Са (21,9 0е).
Концентрации посторонних веществ, приведенные в таблице, являются
нижним пределом, при котором они влияют на определение.
Концентрации посторонних веществ в мг/дм3 или в %
ЭДТА
25
NO21000
Fe+3
50
Al+3
10
+
-3
Na-ацетат 1%
500
K
1000 PO4-3
BO3
1000
NaCl
2%
Zn+2
100
Mn+2
50
Cr+3
25
NaNO3
2%
Mo-6
25
Cr2O7-2
50
Na2SO4
1%
NH41000
Cu+2
25
F500
Ni+2
2.5
10. Контроль качества
Результаты измерения могут быть официально признаны при условии,
что аналитическая точность измерений соответствует (DWA A740)
Для проверки фотометрической системы (реагенты, прибор,
эксплуатация) и режима выполнения может быть использован
разбавленный стандартный раствор кальция, содержащий 100 мг/дм3 Са
(17,5 0е). Для его приготовления добавьте 4 см3 раствора гидроксида
натрия 1 моль/дм3 к 10 см3 стандартного раствора кальция (кат. №
119778), разбавьте до 100 см3 дистиллированной водой и перемешайте.
рН должен быть в диапазоне 3 – 9. Проверьте с помощью универсальной
индикаторной бумаги.
Матричные эффекты могут быть выявлены методом стандартной
добавки.
6. Реагенты и вспомогательное оборудование
Пожалуйста, обратите внимание на предупреждения на упаковочных
материалах!
Реагенты стабильны при хранении в закрытом виде при +15 - +25˚С до
даты, указанной на упаковке .
Характеристика метода
При производственном контроле определяются
параметры в соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51
5.
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
Содержание упаковки:
1 флакон с реагентом Н-1К.
1 флакон с реагентом Н-2К.
25 реакционных кювет.
1 кювета с холостой пробой (белый навинчивающийся колпачок);
требуется только при использовании фотометра SQ-118.
1 лист круглых этикеток для нумерации.
Другие реагенты и вспомогательные материалы:
Универсальная индикаторная бумага рН 0 – 14, кат. № 1.09535.0001.
Раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3, кат. № 109137.
Соляная кислота 1 моль/дм3, кат. № 109057.
Тестовая бумага на общую жесткость Merckoquant Total Hardness Test
с диапазоном измерения, < 4 - > 31 0e, кат. № 1.10025.0001 или
Merckoquant Total Hardness Test с диапазоном измерения > 6 - >31 0e,
кат. № 1.10046.0001.
Стандартный раствор кальция CertiPUR 1000 мг/дм3 Са (175 0е), кат №
119778..
Пипетка вместимостью 1 см3.
Стандартное отклонение метода (мг/дм3 Са)
Коэффициент вариации метода (%)
Доверительный интервал (мг/дм3 Са)
Количество выборок
следующие
±1,8 (±0,3 0е)
±1,6
±4 (±0,7 0е)
6
Характеристика результатов процедуры
Чувствительность: 0.010 А (оптическая плотность)
±2(±0,40е)
соответствует (мг/дм3 Са )
Погрешность измерения (мг/дм3 Са)
макс. ±5 (±0,40е)
Сертификаты на Specrtoquant тестовые наборы смотрите на web
странице.
11. Примечания
¨ Закрывайте флаконы с реагентами сразу после использования.
123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26
МикроБио