Лабораторная работа №2: Определение меди в электролите

Лабораторная работа №2: Определение меди в электролите латунирование
дифференциально-фотометрическим методом.
Электролит латунирования содержит компоненты CuSO4 и ZnSO4 ионы меди определяют
фотометрическим методом в виде аммиакатов, окрашивающих раствор в интенсивный синефиолетовый цвет. Ионы Zn, образующие с аммиакатом бесцветные комплексы, определению не
мешают. Определение проводят в присутствии избытка NН4. В этих условиях в растворе образуются
комплексы меди Cu(NН3)42+.
Ввиду относительно большого содержания меди в образце определение выполняют методом
дифференциальной фотометрии.
Реактивы и оборудование: сульфат меди CuSO4∙5Н2О, аммиак NН3, раствор 5 %
концентрации, Н2SO4 1 М раствор (2н), колбы мерные (50 и 100 мл), бюретка (25 мл), пипетка 10 м,
фотоэлектроколориметр.
Ход работы:
1. Приготовление стандартных растворов меди и выбор светофильтра.
Точную навеску CuSO4∙ 5Н2О массой около (0,78±0,04) г количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 5 мл Н2SO4 и доводят раствор до метки дистиллированной
водой (раствор 1). Из раствора 1 готовят 6 стандартных растворов, содержащих от 5-30 г меди в 50
мл. Для этого используя бюретку, в мерные колбы вместимостью 50 мл переносят от 2,5 до 15 мл
раствора 1. Добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора NН4 и объём растворов доводят до метки
дистиллированной водой. Оптическую плотность каждого раствора измеряют не ранее чем через 10
мин в кювете с толщиной слоя 2 см.
Первым фотометрируют раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, изменения его
оптической плотности относительно воды в диапазоне длин волн 400-750 нм и строят кривую
светопоглощения в координатах оптическая плотность-длина волны. Выбирают светофильтр, при
котором наблюдается максимальное светопоглощение раствора. Этот светофильтр используется для
дальнейшей работы.
2.Построение градуировочного графика.
С выбранным светофильтром (п.1) поочередно фотометрируют растворы аммиакатов меди,
полученные по п.1, относительно стандартного раствора, содержащего 5 мг Cu в 50 мл. По
результатам измерений строят график (относительная плотность-концентрация меди).
3.Анализ исследуемого раствора.
Анализируемый раствор, состоящий из смеси CuSO4 и ZnSO4 , помещают в мерную колбу,
объемом 50 мл, добавляют 2 мл раствора NН3, доводят до метки водой и через 10 минут
фотометрируют при выбранном по п.1светофильтре относительно стандартного раствора меди,
содержащего 5 мг Cu в 50 мл. Измерения повторяют несколько раз и, используя среднее значение
оптической плотности меди по градуировочному графику находят концентрацию меди в пробе
анализируемого раствора. Рассчитывают массу меди в анализируемом растворе, учитывая
произведенные разбавления.
Таблица 1.
№ Сульфосалициловая к-та 10% Железо(стандарт) NH4OH – 10 % T (%) D
1
10 мл
2,5 мл
10 мл
26
0,57
2
10 мл
5 мл
10 мл
27
0,55
3
10 мл
7,5 мл
10 мл
28
0,54
4
10 мл
10 мл
10 мл
29
0,53
5
10 мл
12,5 мл
10 мл
31
0,51
6
10 мл
15 мл
10 мл
32
0,50
7
Х мл
10 мл
15 мл
30
0,52
Обработка результатов:
1) Найдем титр по меди
Э(Cu)  m н 64  0,78
Т

 0,002 г/мл
Э н  Vк
250  100
2) Вычислим концентрации стандартных растворов
С
0,002  2,5
 1  10 -4 г/мл
50
0,002  5
С2 
 2  10  4 г/мл
50
0,002  7,5
С3 
 3  10  4 г/мл
50
С1 
Т  V(Cu)
Vк
0,002  10
 4  10  4 г/мл
50
0,002  12.5
С5 
 5  10  4 г/мл
50
0,002  15
С6 
 6  10  4 г/мл
50
С4 
График зависимости T от С
T (%)
C ∙10-4 (г/мл)
График зависимости D от С
D
C ∙10-4 (г/мл)
График зависимости D от T
D
T (%)
Вывод: произвели необходимые расчеты, построили графики зависимостей и,
используя метод градуировочного графика, количественно определили содержание меди в
электролите.
Также вычислили объем анализируемой пробы “X”:
Cср =
C1 + C2 2,5 + 4,5
=
= 3,5 г/мл
2
2
V=
T
0,002
=
≈ 5,7 мл
Сср 3,5 ∙ 10−4