Аналитические методы исследования

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
Геолого-геофизический факультет
Кафедра минералогии и петрографии
АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Рабочая программа
Новосибирск
2005
Программа составлена в соответствии с Государственным образовательным стандартом высшего специального образования.
Предназначена для студентов-геохимиков 2-го курса геологогеофизического факультета.
Составители
д-р физ.-мат. наук Ю. Г. Лаврентьев,
д-р техн. наук, проф. Т. С. Юсупов,
д-р геол.-минерал. наук В. А. Пономарчук
Утверждена на заседании кафедры минералогии и петрографии.
© Новосибирский государственный
университет, 2005
2
1. Организационно-методический раздел
1.1. Курс относится к специальным дисциплинам естественно-научного
раздела вузовской компоненты государственного образовательного стандарта.
1.2. Дисциплина «Аналитические методы исследования» предназначена для студентов геолого-геофизического факультета, специальность
геохимия (2 курс, 4 семестр), и идейно связана с последующими курсами
«Аналитическая геохимия» и «Методы расчета минеральных равновесий».
Главной целью освоения дисциплины является овладение студентами
основ аналитических методов, используемых в геохимических исследованиях (включая, в том числе, различные методы пробоподготовки, статистические методы обработки аналитических данных).
Для достижения поставленной цели выделяются задачи курса, связанные с освоением классификации аналитических методов, физикохимических основ их функционирования, основ статистической обработки
цифровых данных, применение данного аппарата к расчету различных
аналитических характеристик, имеющих непосредственное отношение к
геохимическим процессам, протекающим в недрах и на поверхности земли, знакомство на практике с функционированием различных методов в
научно-исследовательских организациях.
1.3. Требования к уровню освоения содержания курса
По окончанию изучения указанной дисциплины студент должен:
– иметь представление об основных аналитических методах и методиках, используемых в геолого-геохимических исследованиях;
– знать физико-химические основы аналитических методов, используемых в геохимических исследованиях;
– знать возможности аналитических методов в решении геохимических задач, владеть способами пробоподготовки для каждого из них;
– уметь оптимизировать необходимый набор методов для эффективного решения вопросов;
– уметь оценивать на основе статистической теории цифровые данные.
1.4. Формы контроля
Итоговый контроль. Для контроля усвоения дисциплины учебным
планом предусмотрена сдача зачета.
Текущий контроль. Курс преподается по системе ИКИ (индивидуальный кумулятивный индекс). По баллам, набранным в течение семестра,
можно получить автоматический зачет.
Баллы можно получить за:
Работа
Сумма баллов
Посещение одной лекции 10 баллов
210
Активная работа на лекции от 5 до 10 баллов
105 – 170
3
Для студентов, не набравших в течение семестра необходимого числа
баллов для получения автоматического зачета, все баллы аннулируются. В
этом случае они сдают зачет.
2.
Содержание дисциплины
2.1. Новизна курса
Курс читается на ГГФ с 1960-х гг. Его отличительной особенностью
является акцент на аспекты, связанные со спецификой геохимических исследований, требующих разноплановых аналитических методов. Это отражено в приведенном ниже перечне вопросов, рассматриваемых на лекциях.
По своей структуре и способу организации обучение построено на тесной интеграции с аналитическими лабораториями Объединенного института геологии, геофизики и минералогии. В Институте имеется самое современное оборудование, постоянно совершенствуются аналитические
методики, внедряются новейшие методики. Курс ведут специалисты высочайшего класса, активно занимающиеся научной деятельностью и интенсивно публикующиеся в рецензируемых отечественных и зарубежных
журналах.
2.2. Тематический план курса (распределение часов)
Количество часов
Лекции Лаборат. Самостоят. Всего
работа
работа
Введение в аналитику. Стати- 8
4
12
стическая оценка аналитических
методов и результатов анализа
Методические основы пробо- 8
2
5
15
подготовки. Измельчение и сепарация минералов при геологоминералогических исследованиях
Изотопные методы
2
1
3
Изотопно-геохронологические
10
2
6
18
методы
Методы стабильных изотопов
14
2
8
24
Итого
42
6
24
72
Темы
2.3. Содержание отдельных разделов и тем
Введение в аналитику. Ее предмет и место среди других наук. Основные понятия и определения. Определение аналитики как научной дисци-
4
плины. История развития метода. Разновидности аналитики. Этапы аналитического процесса.
Статистическая оценка аналитических методов и результатов анализа. Обзор аналитических методов: анализ на основе химических реакций; анализ на основе термических процессов; физические методы анализа
как методы, основанные на взаимодействии излучения с веществом и измерении поглощаемого, рассеиваемого или испускаемого излучения.
Методические основы пробоподготовки. Измельчение и сепарация
минералов при геолого-минералогических исследованиях. Кристаллофизические основы дезинтеграции горных пород. Процессы и аппараты
для дробления и измельчения: а) основные требования к измельчению пород перед химическими, спектральными, рентгенофлюоресцентными и
другими анализами; б) методические особенности дезинтеграции минеральных объектов перед сепарационными процессами; в) гранулометрический анализ диспергированных веществ. Ситовый, седиментационный и
другие анализы крупности. Определение удельной поверхности веществ.
Методы выделения мономинеральных фракций из горных пород.
1) Гравитационные методы сепарации минералов: разделение в тяжелых
жидкостях (органические вещества, соли тяжелых металлов); разделение в
искусственно утяжеленных парамагнитных жидкостях; выделение тяжелых минералов на концентрационных столах; обогащение в центробежных
сепараторах. 2) Магнитные, электромагнитные и электрические методы
сепарации. 3) Разделение минеральных компонент по различиям в смачиваемости водой (флотационное разделение). 4) Разделение минералов по
форме и трению. 5) Принципы комбинирования методов сепарации при
извлечении минералов из горных пород сложного состава. 6) Методические особенности и схемы выделения минералов для изотопных исследований.
Изотопные методы. Физико-химические основы изотопных методов.
1) Естественно-радиоактивные элементы. 2) Закон радиоактивного распада. 3) Масс-спектрометрия. 4) Газовые методы анализа. 5) Твердофазные
методы анализа. 6) Области применения изотопных методов.
Изотопно-геохронологические методы. 1) Калий-аргоновый и аргонаргоновый методы датирования минералов. 2) Установки экстракции газов, особенности пробоподготовки для геохронологического анализа.
3) Графическое представление данных и расчет возраста. 4) Рубидийстронциевый метод. Изохрона. 5) Уран-торий-свинцовый метод. Дискордия, конкордия. 6) Свинец-свинцовый метод по галенитам. 7) Физикохимические принципы рений-осмиевого, самарий-неодимового, лютецийгафниевого методов. 8) Принципы интерпретации изотопных данных.
Методы стабильных изотопов. 1) Классификация методов стабильных изотопов и области их применимости. 2) Фракционирование легких
5
изотопов и их геохимическая характеристика в природных процессах.
3) Особенности масс-спектрометрии и регистрация изотопного состава
легких элементов. 4) Стандарты и способы представления изотопных данных. 5) Методы выделения углерода из органических веществ (битумы,
растительность, графит, алмазы, нефти). Методы выделения изотопов углерода и кислорода из карбонатов. 6) Изотопы серы: установка выделения
газа из сульфатов и сульфидов. 7) Изотопы водорода и методы их выделения из минералов. 8) Изотопы азота и способы их выделения из геологических образований.
3. Учебно-методическое обеспечение
3.1. Образцы вопросов:
1. В чем состоит подготовка проб к исследованиям?
2. Что такое крупное, среднее и мелкое измельчение?
3. Объясните связь деформации куска с усилием, приложенным к нему.
4. Чему равен расход энергии на дробление?
5. Объясните работу щековой дробилки.
6. Что такое измельчение? Изменения каких характеристик минералов
при этом имеют место?
7. Как работают шаровые, стержневые и центробежные мельницы?
8. Назовите основные методы гранулометрического анализа.
9. Объясните сущность разделения минералов в тяжелых жидкостях и
средах.
10. Какие тяжелые жидкости применяются при разделении минералов?
11. Объясните особенности метода «Страт» и его методические возможности.
12. Объясните работу концентрационного стола.
13. Как работают центробежные сепараторы?
14. Как классифицируют минералы по удельной магнитной восприимчивости и удельной электропроводности?
15. Какие минералы и при каких условиях можно разделить с помощью
магнита?
16. Как работают электростатические сепараторы?
17. Как влияет на разделение крупность и влажность материала?
18. На каких свойствах минералов основано их флотационное разделение?
19. Назовите типичные флотационные реагенты.
20. Какие ассоциации минералов наиболее часто разделяются флотацией в минералогической практике?
21. На каких методах разделения основано выделение минералов из
гранитов, габбро и метаморфических пород?
6
22. В чем особенности выделения акцессорных минералов и особенно
циркона из горных пород?
23. Объясните принцип работы и устройство масс-спектрометра.
24. Особенности газовых и твердофазных масс-спектрометров.
25. Какие изотопные системы используются для геохронологии?
26. Каковы базовые принципы калий-аргонового метода датирования?
27. Какие минералы используются в калий-аргоновом методе?
28. Как устроена установка экстракции для аргона в калий-аргоновом
методе датирования?
29. Каковы принципиальные особенности аргон-аргонового метода датирования?
29. Как определяется возраст в аргон-аргоновом методе?
30. Какую дополнительную информацию можно получить в аргонаргоновом эксперименте?
31. Каков принцип рубидий-стронциевого метода датирования?
32. Каковы аналитические этапы рубидий-стронциевого метода?
33. Что такое изохрона? Каким образом по ней вычисляется возраст?
34. Какие изотопы используются в уран-торий-свинцовом методе датирования?
35. Что такое конкордия и дискордия?
36. Каковы аналитические и методические особенности урансвинцового метода датирования по цирконам?
34. Какие изотопы используются в рений-осмиевом и лютецийгафниевом методе датирования?
35. Аналитические особенности самарий-неодимового метода.
36. Какие процессы приводят к фракционированию легких изотопов?
37. Каковы особенности измерения стабильных изотопов на массспектрометре?
38. Как производится подготовка образцов: 1) органических веществ;
2) сульфидов; 3)карбонатов для масспектрометрических измерений?
39. Каковы особенности пробоподготовки для определения изотопного
состава азота, водорода?
3.2. Список рекомендуемой литературы
Барский Л. А. Основы минералургии. Теория и технология разделения
минералов. М.: Недра, 1984.
Берлинский А. И. Разделение минералов. М.: Недра, 1988.
Данцер К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика: пер. с нем. М.: Химия, 1981,
280 с.
Золотов Ю. А. О химическом анализе и о том, что вокруг него.
М.: Наука, 2004, 477 с.
Козин В. З. Минералургия. Лекции для профилизации «Прикладная
геохимия, петрология, минералогия». Екатеринбург, 2000.
7
Методы минералогических исследований. М.: Недра, 1985.
Представление результатов химического анализа (Рекомендации
IUPAC 1994 г.) // Журн. аналит. химии, 1998. Т. 53. Вып. 9, С. 999 – 1008.
Фор Г. Изотопная геология. М.: Мир, 1991.
Хевс Дж. Стабильные изотопы. М.: Мир, 1986.
8