Макро- и микроанализ металлических материалов. Оптическая

Федеральное агентство морского и речного транспорта
Федеральное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
ГОСУДАРСТВЕННАЯ МОРСКАЯ АКАДЕМИЯ
имени адмирала С.О. МАКАРОВА
КАФЕДРА МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ И ТЕХНИЧЕСКОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ ФЛОТА
Макро- и микроанализ
металлических материалов.
Оптическая микроскопия
Методические указания к лабораторной работе по дисциплине
«Материаловедение и технология конструкционных материалов»
для специальности 180405 «Эксплуатация судовых
энергетических установок»
УДК 629.12
М16
М16
Макро- и микроанализ металлических материалов. Оптическая
микроскопия: метод. указания к лабораторной работе по дисциплине «Материаловедение и технология конструкционных материалов» для специальности 180405 «Эксплуатация судовых
энергетических установок» / сост. Ю.А. Зорин, М.С. Пушкин. –
СПб.: Изд-во ГМА им. адм. С.О. Макарова, 2012. – 20 с.
Методические указания к лабораторной работе составлены канд. техн.
наук доц. Ю. А. Зориным и ст. преподавателем М. С. Пушкиным. Цель
работы –ознакомление с методом оптической микроскопии, изучение
принципа работы и устройства металлографического микроскопа и приобретения навыков в работе с ним. В приложениях дана технология изготовления микрошлифов металлически материалов.
Рассмотрены и рекомендованы к изданию на заседании кафедры материаловедения и ТЭФ от 6 марта 2012 года, Протокол № 6..
Электронная версия данной программы находится на сайте ГМА им.
адм. С.О. Макарова www / gma.ru / об академии / издательство.
Бумажную версию Вы можете заказать в издательстве (печать по требованию).
Санкт-Петербург
Издательство ГМА им. адм. С.О. Макарова
2012
© ГМА им. адм. С.О. Макарова, 2012
© Зорин Ю.А., Пушкин М.С., 2012
2
1. Цель работы
Цель работы – ознакомиться с методикой и технологией визуального
макро- и микроанализа, изучить принцип работы и устройство металломикроскопа, получить навыки работы на металлографическом микроскопе и ознакомиться со структурой различных материалов.
Приборы и материалы: микроскоп, коллекция шлифов, наглядные
пособия и справочные материалы.
2. Основные понятия
Механические и многие другие свойства конструкционных материалов (КМ) зависят от их химического состава, строения и структуры.
Изучая эти базовые факторы, получают представления о свойствах конкретного материала. Если строение КМ – это устройство на наноуровне,
т.е. тип и параметры кристаллической решетки, а также ее дефекты
(дислокации, вакансии и т.д.), то структура – это устройство материала
на макроуровне, т.е. то, что мы можем видеть невооруженным глазом
или при сравнительно небольшом увеличении: форма и размеры зерен,
их ориентация, дефекты-нарушения сплошности (поры, трещины, раковины, неметаллические включения). Различают макроструктуру и микроструктуру.
Макроструктура любого металла – это структура, видимая невооруженным глазом или при помощи увеличительного стекла. Макроструктуру изучают по излому, разрезу слитка и с помощью макрошлифов. Изломом называется поверхность, образующаяся при разрушении КМ. Макрошлифы, как и микрошлифы – это специально подготовленные образцы
исследуемого материала. Исследование макроструктуры называется макроанализом.
Микроструктура – это структура, видимая с помощью оптического
металломикроскопа, позволяющего различать отдельные фрагменты с
размерами не менее 0,2 мкм (0,1·100 нм). Невооруженным глазом можно
различить размеры не менее 0,2 мм (200·100 нм). Таким образом, с помощью металломикроскопа можно добиться увеличения изображения в
2000 раз.
3. Макроанализ
3.1. Изучение излома. По характеру изломы бывают трех типов:
вязкий, хрупкий и усталостный. Усталостный излом имеет две зоны:
блестящую свежую поверхность одномоментного хрупкого долома и
3
старую затертую поверхность, образовавшуюся при зарождении и развитии трещины. В отчете необходимо сделать эскиз усталостного излома.
Хрупкие КМ разрушаются с образованием излома, имеющего однородный характер с резко очерченными границами зерен. На изломах пластичных КМ можно наблюдать и деформированные зерна.
3.2. Изучение макрошлифа. При исследовании макрошлифов определяется величина зерна, его форма, строение волокна, а также выявляются видимые дефекты: пористость, усадочные раковины, газовые пузыри, трещины, неметаллические включения. Необходимо зарисовать и
включить в отчет дефекты структуры, выявленные при изучении макрошлифа стали.
4. Микроанализ
Микроанализ позволяет определить величину и форму самых мелких
зерен, качество термической обработки, а также выявить мельчайшие
дефекты в металле (волосяные трещины, неметаллические включения).
Исследование микроструктуры называется микроанализом. Для микроанализа применяется микрошлиф металла и металломикроскоп.
4.1. Изготовление микрошлифа. Микрошлифы изготовляются следующим образом: из исследуемого КМ вырезают образец (небольшой
кусочек металла), заторцовывают его, полученную ровную поверхность
шлифуют и полируют, а затем эту поверхность травят специальными
реактивами (серной, соляной и другими кислотами), промывают, высушивают ее, после чего рассматривают с помощью металломикроскопа.
Подробное описание процесса изготовления шлифа см. в прил. 1.
4.2. Металломикроскопы. В лаборатории Материаловедения имеются микроскопы МЕТАМ РВ-2, МИМ-6 и МИМ-7. Микроскоп серии
МЕТАМ РВ-2 (рис. 1) является компактным и удобным для использования в учебных целях. Для настройки микроскопа и получения изображения микроструктуры изучаемого материала необходимо микрошлиф 6
установить на предметный столик 5 микроскопа подготовленной поверхностью вниз – на световой поток. Наблюдая в окуляр 4, надо вращать винт 10 (на себя – от себя) до момента появления в поле зрения
окуляра очертаний микроструктуры, затем, вращая винт 11, добиться
резкости ее изображения. При необходимости выбора для исследования
наиболее характерного места структуры винтами рукоятки 9 перемещать
4
предметный столик поочередно во взаимно-перпендикулярных направлениях.
Рис. 1. Общий вид металлографического микроскопа МЕТАМ РВ-22:
1 – основание; 2 – корпус (унифицированный штатив); 3 – бинокулярная насадка; 4 – окуляры; 5 – предметный столик; 6 – исследуемый образец (микрошлиф); 7 – клеммы (прижимы); 8 – объектив; 9 – рукоятка перемещения
столика; 11, 10 – ручка регулировки; 12 – регулятор освещенности
В научно-исследовательских и производственных металлографических лабораториях широко используется микроскоп модели МИМ-7,
имеющий большие возможности при изучении микроструктуры и фотографирования ее изображения (рис. 2). На рис. 3 представлена схема оптической системы металломикроскопа МИМ-7.
5
Рис. 2. Общий вид микроскопа МИМ-7:
1 – основание; 2 – корпус; 3 – фотокамера; 4 – микрометрический винт; 5 – визуальный тубус с окуляром; 6 – рукоятка иллюминатора; 7 – иллюминатор; 8 –
предметный столик; 9 – клеммы; 10 – винты перемещения столика; 11 – макрометрический винт; 12 – осветитель; 13 – рукоятка светофильтра; 14 – стопорное
устройство осветителя; 15 – рамка с матовым стеклом
6
нее, чем тело зерна. В результате на границах зерен после травления образуются углубления, которые рассеивают (гасят) лучи света, и потому
при рассмотрении структуры под микроскопом они наблюдаются в виде
темных линий (рис. 4).
Рис. 4. Отражение лучей света от поверхности шлифа в чистых металлах:
1 – прямой и отраженный поток света, 2 – рассеянный поток света
В сплавах неоднородные структурные составляющие также обладают неодинаковой растворимостью и потому на поверхности шлифа образуется определенный рельеф разной глубины (рис. 5). Более глубоко
протравленные (вытравленные) участки шлифа дают больше рассеянных
лучей и выглядят в микроскопе более темными (рис. 5б).
а)
Рис. 3. Оптическая система микроскопа МИМ-7:
1 – зеркало; 2 – матовое стекло; 3 – фотоокуляры; 4 – окуляр; 5 – зеркало;
6 – ахроматическая линза; 7 – плоскопараллельная отражательная пластинка;
8 – объектив; 9 – микрошлиф; 10 – линза; 11 – пентапризма; 12 – полевая
диафрагма; 13 – фотозатвор; 14 – линза; 15 – апертурная диафрагма; 16 –
линза;
17 – коллектор; 18 – лампа (источник света); 19 – светофильтр; 20 – зеркало
4.3. Выявление микроструктуры при травлении и получение ее
изображения в отраженном свете. Выявление микроструктуры металлов основано на неравномерном растворении в реактиве структурных
составляющих. В чистом металле границы зерен растравливаются силь7
б)
Рис. 5. Схема отражения лучей света в неоднородном феррито-перлитном
8
сплаве (а) и наблюдаемая микроструктура в нем под микроскопом (б):
Ц – пластинка цементита в перлите (светлая); Ф – пластинка феррита в перлите
(темная)
Химические элементы, входящие в состав материала, называются
компонентами, которые, вступая во взаимодействие, образуют различные фазы: твердые растворы, фазы внедрения, электронные соединения
и др. Фазой называют однородную часть системы (сплава), отделенную
от других частей поверхностью раздела (поверхностью, при пересечении
которой свойства резко меняются).
Структура металлических КМ может быть однофазной и многофазной. Однофазной структурой обладают чистые металлы и сплавы типа
твердых растворов, микроструктура которых различается по величине,
форме и ориентации кристаллитов (зерен). В структуре монокристалла
путем специального травления можно выявить и наблюдать дефекты
внутрикристаллического строения – дислокации, точки выхода которых
на поверхность шлифа после травления принимают вид так называемых
ямок травления треугольной или прямоугольной формы. Монокристаллы применяют в полупроводниковых элементах (кремний, германий).
Большинство же материалов, используемых в судостроении и машиностроении, имеют поликристаллическую и, как правило, многофазную
структуру. Структура материалов зависит от технологии их получения и
технологии обработки (литье, горячая или холодная обработка давлением,
термическая обработка и др.).
Микроанализ позволяет проводить не только качественное изучение
структуры материала, но и количественную оценку структурных составляющих. Можно, например, измерить величину зерна, глубину слоя.
Структура характеризуется фазовым составом, размерами и формой кристаллитов (зерен), их взаимным расположением и неизбежными дефектами.
3. Настроить микроскоп, пользуясь механической системой, получив
при этом четкое изображение микроструктуры.
4. Для изучения микроструктур рассмотреть, зарисовать и описать
поочередно микроструктуры из коллекции микрошлифов следующих
материалов: медь, латунь, баббит, сталь, серый чугун (без указания марок КМ).
5. Содержание отчета и защита лабораторной работы.
Отчет должен содержать все пункты, предусмотренные формойбланком отчета (см. прил. 2). Защита работы проводится в форме собеседования с преподавателем. Перед защитой необходимо проработать
теоретический материал и знать ответы, как минимум, на вопросы теста
(см. прил. 3).
5. Порядок выполнения работы
1. Ознакомиться с наглядными пособиями и справочными материалами.
2. Изучить устройство микроскопа, с помощью плаката определить
расположение основных узлов микроскопа.
9
10
Приложение 1
Литература
1. Материаловедение: учебник для вузов – Изд. 4-е, перераб. и доп. / Ю.П. Солнцев, Е.М. Пряхин и др. – СПб.: Химиздат, 2007. – 784 с.
2. Солнцев Ю.П. [и др.]. Технология конструкционных материалов: учебник для
вузов. – Изд. 3-е, перераб. и доп. / Ю.П. Солнцев, Б.С. Ермаков, В.Ю. Пирайнен
и др./ под ред. Ю.П. Солнцева– СПб.: Химиздат, 2006. – 504 с.
3. Жавронков А.Ф., Прудова О.Г. Металлографические методы контроля качества металла: учеб. пособие. – СПб.: Изд-во ГМА им. адм. С. О. Макарова, 2009. –
17 с.
4. Зорин Ю.А. Материаловедение и технология конструкционных материалов.
Основные и общепринятые термины и их определения: учеб. пособие, – СПб.:
ГМА им. адм. С.О.Макарова, 2007. – 68 с.
11
Технология изготовления шлифа
Шлифом называют специальным образом приготовленную для исследования одну из плоскостей образца исследуемого материала. Наиболее удобной формой образцов для работы и получения качественного
шлифа является цииндр диаметром и высотой около 15 мм или кубик
(параллелепипед) с линейными размерами 10×15×15 мм.
Процесс изготовления шлифов включает вырезку образцов из материала, подлежащего исследованию, заторцовку, предварительное (подготовительное) шлифование поверхности, предназначенной для исследования, и последующее полирование.
Вырезка образцов. Образец для приготовления шлифа следует вырезать без нагрева (лучше механическим способом) в таком месте заготовки или изделия, которое характеризовало бы устройство металла не
только участка, из которого вырезан образец, но и всего объема металла.
Сторону образца, предназначенную для изготовления шлифа, после вырезки образца опиливают напильником или заторцовывают на заточных
станках для создания ровной поверхности.
Шлифование поверхности образца при изготовлении шлифа. Плоскость образца шлифуют вручную или на специальных станках. Для получения поверхности шлифа ровной и плоской абразивное шлифовальное полотно (бумагу) следует положить на толстое шлифованное стекло.
Шлифование производят возвратными прямолинейными движениями
обрабатываемой поверхностью по абразивному полотну: перемещают
образец от себя со слабым нагружением (рабочий ход) и к себе без нагружения, не отрывая обрабатываемую поверхность от абразивной бумаги (холостой ход).
Не рекомендуется нагружать образец при холостом ходе – получится
двусторонняя скошенная поверхность («завал» – «крыша»), что не позволит получить резкое изображение структуры при исследовании шлифа в микроскопе. Шлифование начинают на грубых (крупнозернистых с
абразивным зерном от 250 до 100 мкм) абразивных шкурках до полного
удаления неровностей, наследованных от вырезки. Далее переходят к
более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах.
12
При переходе с одного номера абразивной бумаги к другому необходимо
каждый раз образец механически очищать от абразива и поворачивать на
90 градусов к направлению перемещения его на предыдущей бумаге.
Заканчивать шлифование на используемой бумаге следует после полного
удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей бумаге. Не следует
вращать образец в руках – получается трех- или четырехсторонняя скошенная поверхность. Не следует при шлифовании образца сразу переходить с грубозернистой бумаги на мелкозернистую, так как это создает
ложное представление, что шлиф хорошо приготовлен. Этот недостаток
обнаружится либо после полирования шлифа, либо после травления и
рассмотрения его на микроскопе.
а)
б)
в)
Рис. 6. Различная степень готовности микрошлифа:
а – подготовлен к более тонкой шлифовке; б – требуется продолжение шлифовки
на данном абразиве; в – состояние поверхности микрошлифа после полировки
Полирование шлифов производят на полировальной установке (станке) с вращающимся металлическим диском, обтянутым тонким сукном,
фетром или др. материалом. Ткань полировального круга периодически
смачивают суспензией (водная взвесь окиси хрома в виде мелкозернистого порошка), предварительно взбалтывая ее. Полирование – процесс
достаточно длительный.
При полировании необходимо соблюдать следующие правила: располагают шлиф на полировальном круге дальше от центра (так удобнее
удерживать шлиф и короче процесс полировки); входят в контакт с мягким сукном полировального круга поверхностью шлифа без перекосов и
чрезмерного нажатия (в противном случае шлиф может вырваться из
пальцев); постоянно смачивают полировальный круг, так как его высы13
хание может вызвать «пригорание» полируемой поверхности и деформирование структуры.
Полирование считается законченным, когда поверхность шлифа при
внешнем осмотре невооруженным глазом приобретает зеркальный
блеск, а при рассмотрении под микроскопом на поверхности шлифа не
будет обнаружено царапин. При рассмотрении в микроскопе на общем
светлом поле могут наблюдаться отдельные темные или серые неметаллические включения (оксиды, сульфиды, силикаты и др.), попадающие в
металл при его производстве.
Выявление микроструктуры. Шлиф после полирования необходимо
тщательно промыть в струе воды и просушить фильтровальной бумагой.
Поверхность шлифа должна быть зеркально блестящей без заметных для
невооруженного глаза царапин. Для выявления микроструктуры шлиф
погружают в реактив (или наносят реактив локально ваткой) и выдерживают определенное время до появления признаков протравки, затем его
промывают в воде и сушат промоканием фильтровальной бумагой. Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально по изменению отражательной способности и цвета поверхности шлифа. Признаком достаточной степени травления является исчезновение зеркальности поверхности и приобретение ею светло-матового оттенка.
П р и м е ч а н и е . Со шлифом необходимо обращаться аккуратно: не
прикасаться к его поверхности пальцами, осторожно ставить и снимать с
предметного столика микроскопа, не перемещать его поверхность относительно предметного столика.
Наиболее употребительные реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов
№п/п
Назначение реактива
1
Для углеродистых и
легированных конструкционных сталей и чугунов
Состав реактива
3 – 5 %-й раствор азотной кислоты (HNO3)
в этиловом (С2H5OH)
или метиловом
(СH3OH) спирте
14
Особенности применения реактивов
Погружением в реактив
2
Для алюминиевых
сплавов
Для алюминиевых
сплавов
Для медных сплавов
3
4
Для баббитов и магниевых сплавов
10 – 15 %-й раствор
едкой щелочи (NaOH)
в дистиллированной
воде
Смесь кислот:
1 % плавиковой кислоты (HF); 2,5 % азотной
кислоты HNO3); 1,5 %
соляной кислоты (HCl);
95 % H2 O
При подогреве реактива до 70° С время
травления ускоряется
до 4 – 5 с
Многократные переполировки
8 %-й аммиачный раствор хлор ной меди
(CuCl2)
Травление начинают
протиранием ваткой,
смоченной в реактиве, с легкими переполировками, а затем –
погружением на 30 –
120 с
3 %-й раствор хлорного
железа FeCl3 (от 1 до
2,5 г) с 10 %-й соляной
кислотой HCl (от 1 до
25 см3) на 100 см3 воды
(Н2O)
2 – 4 %-й раствор азотной кислоты (HNO3) в
этиловом спирте
(С2 H5OH)
Погружением в реактив
Пр иложе ние 2
Бланк-форма отчета по лабораторной работе на тему
«Макро- и микроанализ металлов. Оптическая микроскопия»
Дата……… Фамилия, Имя, Отчество .……… Учебная группа………..
Цель работы – ознакомиться с методикой и технологией макро- и
мимикроанализа металлов.
– Описать однофазные и многофазные микроструктуры материалов.
Указать фазы.
– Приборы и материалы: микроскоп, коллекция шлифов, наглядные
пособия и справочные материалы.
1. Основные определения (записать в отчете)
Химический состав –
Строение –
Структура –
Макроструктура и макроанализ –
Микроструктура и микроанализ –
Излом –
Шлиф –
Микрошлиф –
Травление –
Зерно –
Дефекты структуры – …(добавить эскиз)
Фаза и фазовый состав Сплошность –
2. Макроанализ.
Цель макроанализа.
Виды излома по типу разрушений.
Эскиз усталостного излома.
3. Микроанализ.
Цель микроанализа.
Порядок изготовления микрошлифа.
Принципиальная оптическая схема металломикроскопа.
Эскизы, поясняющие отражение и рассеяние света на поверхности
микрошлифа.
Примеры микроструктур разных конструкционных материалов (эскизы).
Задание
– Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа и
освоить простейшие приемы работы.
– Познакомиться с технологией изготовления шлифов.
– Изучить и зарисовать микроструктуры материалов.
15
Приложение 3
Тест
1. Почему важно изучение микроструктуры металлов?
2. Чем отличается изображение шлифа, наблюдаемого невооруженным глазом и с помощью микроскопа?
16
3. Назовите последовательность операций при изготовлении микрошлифа.
4. Почему при шлифовании и полировании образца не рекомендуется применять большие усилия нагружения?
5. На чем основано выявление зернистого строения металла, структурных составляющих и разных фаз на шлифах?
6. Перечислить три фактора, определяющие любые свойства любого
КМ (при заданной температуре).
7. Что такое химический состав КМ (дать определение).
8. Пояснить принцип работы металломикроскопа. Какое увеличение
может дать МИМ-7?
9. Указать порядок величины расстояния между атомами в кристаллической решетке металла.
10. В каких условиях должны храниться микрошлифы?
11. Раскрыть понятия «строение» и «структура». Что изучают, рассматривая микрошлиф под микроскопом?
12. Виды изломов при разрушении металлических деталей. Признаки
усталостного разрушения.
13. Указать один из методов изучения строения КМ.
14. Как определяют химический состав КМ?
15. Что дает исследование макрошлифа?
16. Перечислить основные единицы измерения в международной
системе единиц.
17
Содержание
1. Цель работы ..............................................................................................3
2. Основные понятия ....................................................................................3
3. Макроанализ ..............................................................................................3
4. Микроанализ ..............................................................................4
5. Порядок выполнения работы ........................................................9
Литература ....................................................................................................11
Приложение 1. Технология изготовления шлифа .....................................12
Приложение 2. Бланк-форма отчета по лабораторной работе .................15
Приложение 3. Тест ......................................................................................16
18
Макро- и микроанализ металлических материалов.
Оптическая микроскопия
Методические указания к лабораторной работе по дисциплине
«Материаловедение и технология конструкционных материалов»
для специальности 180405 «Эксплуатация судовых
энергетических установок»
сост. Ю.А. Зорин, М.С. Пушкин
199106, Санкт-Петербург, Косая линия, 15-А
тел./факс 812 -322-33-42
www.gma.ru
e-mail:[email protected]
e-mail:[email protected]
Ответственный за выпуск
Редактор
Компьютерная верстка
Сатикова Т.Ф.
Самсонова Т.Ю.
Савина Н.А.
Подписано в печать 22.03.2012
Формат 60×90/16. Бумага офсетная. Гарнитура Times New Roman
Усл. печ. л. 1,5. Тираж 35 экз. Заказ № 78 /12
19
20