Определение водорастворимых форм неорганических

СИСТЕМА КАПИЛЛЯРНОГО
ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
КАПЕЛЬ®
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОРМ НЕОРГАНИЧЕСКИХ И
ОРГАНИЧЕСКИХ АНИОНОВ В ПОЧВАХ, ГРУНТАХ ТЕПЛИЧНЫХ,
ГЛИНАХ, ТОРФЕ, ОСАДКАХ СТОЧНЫХ ВОД, АКТИВНОМ ИЛЕ,
ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ
Методика М 03-06-2010
ПНД Ф 16.1:2:2.3:2.2.69-10
ВВЕДЕНИЕ
Содержание водорастворимых форм неорганических анионов (хлоридов, сульфатов, нитратов,
фторидов, фосфатов) и органических анионов (ацетатов, оксалатов, формиатов) является одной из
характеристик в агрохимической, мелиоративной и гигиенической оценке почв, тепличных грунтов.
Уровень этих анионов также необходимо контролировать для оценки антропогенного воздействия при
экологическом мониторинге почв, грунтов, глин, торфа, осадков сточных вод, активного ила и донных
отложений.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод измерений основан на извлечении водорастворимых форм неорганических и органических
анионов дистиллированной водой из проб; дальнейшем разделении и количественном определении
методом капиллярного электрофореза (КЭ) с косвенным детектированием при длине волны 254 нм
(для систем «КАПЕЛЬ®-103Р/103РТ/104/104Т/104М») и 374 нм (для систем «КАПЕЛЬ®-105/105М»).
ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ
Диапазон измеряемых массовых долей анионов представлен в таблице.
Компонент
Ацетат
Нитрат
Оксалат
Сульфат
Диапазон измерений*,
мг/кг
3,0 – 1000
3,0 – 10.000
3,0 – 100
3,0 – 20.000
Компонент
Формиат
Фосфат
Фторид
Хлорид
Диапазон измерений*,
мг/кг
1,0 – 500
3,0 – 5.000
1,0 – 100
3,0 – 20.000
* – При соотношении массы навески пробы и дистиллированной воды 1:5.
Другие неорганические и органические анионы не мешают определению анализируемых анионов.
ПРЕИМУЩЕСТВА МЕТОДА КЭ
Метод КЭ в сравнении с традиционно используемыми методами определения ионного состава имеет
явные преимущества. Как и ионная хроматография (ИХ), капиллярный электрофорез позволяет
одновременно определять все ионы в ходе одного анализа, что недоступно фотометрическим и
титриметрическим методам. Время измерения одной пробы в КЭ не превышает 5 минут и сведены к
минимуму расходы всех реактивов и пробы. По сравнению с ИХ метод капиллярного электрофореза
не требует использования дорогостоящих хроматографических колонок, характеризуется
существенно большей эффективностью разделения и в целом гораздо меньшей стоимостью одного
определения.
ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ
При выполнении измерений применяются следующие оборудование и реактивы:
• система КЭ «КАПЕЛЬ®» (любая модификация) с отрицательной полярностью высокого
напряжения;
• ГCО состава растворов анионов: хлорид-ионов (1 мг/мл), сульфат-ионов (1 мг/мл), нитратионов (1 мг/мл), фторид-ионов (1 мг/мл), фосфат-ионов (0,5 мг/мл), формиат-ионов (66 мг/мл),
уксусной кислоты (1 мг/мл);
• кислота щавелевая, 2-водная, имп.;
• хрома (VI) оксид, ч.д.а.;
• цетилтриметиламмония гидроксид (ЦТА-ОН), имп., квалификации p.a.;
• диэтаноламин (ДЭА), имп., квалификации p.a.
Сбор, обработку и вывод данных осуществляют с помощью персонального компьютера с
операционной системой «Windows® 2000/XP», на котором установлена соответствующая программа
сбора и обработки данных.
СИСТЕМА КАПИЛЛЯРНОГО
ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
КАПЕЛЬ®
ПРИМЕРЫ АНАЛИЗА
УСЛОВИЯ РАЗДЕЛЕНИЯ:
Буфер:
хроматный, с добавками ДЭА и ЦТА-ОН
Капилляр:
Lэфф/ Lобщ = 50/60 см, ID= 75 мкм
Ввод пробы:
150 мбар*с
Напряжение:
–25 кВ
Детектирование: 374 нм, косвенное
Проба: градуировочная
смесь
1 – хлорид (25 мг/л)
2 – сульфат (25 мг/л)
3 – оксалат (5 мг/л)
4 – нитрат (25 мг/л)
5 – фторид (2,5 мг/л)
6 – формиат (5,3 мг/л)
7 – фосфат (12,5 мг/л)
8 – ацетат (12,3 мг/л)
Проба: водная вытяжка
образца почвы типичного
чернозема
Найдено:
1 – хлорид (5,6 мг/кг)
2 – сульфат (58 мг/кг)
3 – оксалат (26 мг/кг)
4 – нитрат (423 мг/кг)
5 – формиат (106 мг/кг)
6 – фосфат (4,6 мг/кг)
7 – ацетат (299 мг/кг)
Вся информация в данной листовке является справочной. По вопросу получения более подробной информации следует
обращаться к разработчику методики – Группе компаний «ЛЮМЭКС».
Центральный офис «ЛЮМЭКС»: 192029, г. Санкт-Петербург, пр. Обуховской обороны, д. 70, корп. 2.
Тел. (812) 718-53-90 Факс: (812) 718-68-65 E-mail: [email protected]
Почтовый адрес: 190000, г. Санкт-Петербург, BOX 1234.