кюветный тест на фосфат

6. Подготовка пробы
КЮВЕТНЫЙ
ТЕСТ
НА ФОСФАТ
1.14543.0001
-3
РО4
Для определения орто-фосфатов и общего фосфора.
Рекомендован USEPA для анализа питьевой воды и сточных вод.
1. Метод
В сернокислом растворе орто-фосфат-ионы реагируют с молибдатионами с образованием молибдатофосфорной кислоты. Аскорбиновая
кислота восстанавливает ее до фосфомолибдена синего (ФМС), который
определяется фотометрически.
Метод соответствует ЕРА 365.2+3, US стандартным методам
4500-Р Е и ISO 6878/1.
2. Диапазон измерения и количество определений
Диапазон измерения
Количество определений
Длина
волны*
0.05 – 5.00 мг/л РО4-Р
25
710 нм
0.2 –15.3 мг/л PO4ˉ3
0.11 – 11.46 мг/л Р2О5
¨ *Мах поглощение; длина волны, установленная в фотометрах, может
отличаться от данной величины.
¨
3. Применение
С помощью этого теста измеряются только орто-фосфаты. Для
определения общего фосфора образцы должны быть специально
подготовлены (см. п.6).
Исследуемые образцы:
Грунтовые воды, поверхностные воды и морская вода.
Питьевая вода.
Сточные воды.
Питательные растворы для фертилизации.
Почвы после определнной пробоподготовки.
Пищевые продукты после определенной пробоподготовки.
4. Влияние посторонних веществ
Проверка проводилась в растворах, содержащих 2 и 0 мг/л РО4-Р.
Концентрации посторонних веществ,
приведенные в таблице,
находятся ниже предела при котором они мешают определению.
Концентрация посторонних веществ в мг/л или %
Ag +
1000 Cu+ 250 Ni+ 500 ЭДТА
1000
AsO4ˉ 0.2 Fˉ
50 NO2ˉ 1000 ПАВ 
100
Ca+
1000 Hg+
10
Sˉ
2.5 NaCl
5%
CNˉ
1000 Mg+ 1000
SiO3ˉ 1000 NaNO3
10%
Cr+
1000 Mn+ 1000
SO3ˉ 1000 Na2SO4
10%
Cr2O7ˉ 5 NH4+ 1000 Zn+ 1000 K-гидрофталат 150
(ХПК) 
Восстанавливающие агенты мешают определению.
1) Протестировано для неионных, анионных и катионных ПАВ.
2) Более высокое содержание гидрофталата калия (ХПК) может
ослаблять действие разлагающей смеси при определении общего
фосфора и, т.о., приводить к заниженным результатам. При
концентрации К-гидрофталата до 300 мг/л (мах) этого можно избежать,
добавив 2 дозы реагента Р-1К вместо одной.
5. Реагенты и вспомогательные материалы
Реагенты, входящие в состав тест-набора, стабильны при хранении
в закрытом виде при +15 - +25 ˚С до даты, указанной на упаковке.
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
¨
Содержание тест-набора:
1 флакон реагента P-1К.
1 флакон реагента P-2К.
1 флакон реагента Р-3К.
25 реакционных кювет.
1 кювета с контрольным образцом (белая закручивающаяся крышка);
требуется только для фотометра SQ 118.
1 зеленый дозирующий колпачек.
1 голубой дозирующих колпачек.
Наклейки для маркировки кювет.
Другие реагенты и аксессуары:
Merckoquant Тест на фосфат, № 110428, диапазон измерения 10 – 500
мг/л PO4ˉ.
Универсальный индикатор, полоски рН 0 – 14, кат. № 109535.0001.
Серная кислота 0.5 моль/л, кат.№ 109072.
Spectroquant CombiCheck 10, кат № 114676.0001.
Пипетка объемом 5,0 мл.
Термореактор.
Перед началом работы замените черную закручивающуюся крышку
на зеленый дозирующий колпачок на флаконе с реагентом Р-1К, и
на голубой дозирующий колпачек на флаконе с реагентом Р-3К.
Поместите соответствующий флакон с реагентом справа и при
каждой дозировке полностью вдавите мембрану в дозирующий
колпачок. Перед каждой дозировкой убедитесь, что мембрана
полностью отведена назад. По окончании измерений закройте
флакон черной крышкой, поскольку атмосферная влага ослабляет
действие реагента.
¨ Анализируйте сразу после отборы пробы.
¨ Пробоподготовка при определении общего фосфора (наденьте
защитные очки!):
Подготовленна 5.0 мл
Добавить пипеткой
в реакционную
я
кювету.
проба
Реагент Р-1К
1 доза Добавить, плотно закрыть кювету и
перемешать
Нагревайте кювету до 120° С термореакторе в течение 30 мин.
Дайте остыть при комнатной температуре. Не охлаждать холодной
водой!
1) в случае высокого содержания ХПК: 2 дозы
2) Разложение при t = 100°C может приводить к заниженным
результатам ( напр., в случае полифосфатов.)
¨ Проверьте содержание фосфатов с помощью теста на фосфат
Merckoquant . Образцы, содержащие больше, чем 5 мг/л РО4-Р (15.3
мг/л PO4ˉ) должны быть
перед разлажением разбавлены
дистиллированной водой. Можно использовать кюветный тест на
фосфат №114729.0001 диапазон измерения 1.5 – 75.0 мг/л PO4ˉ).
¨ рН должен быть в дипазоне 0 – 10.
Для корректирования
использовать, если необходимо, серную кислоту
¨ Профильтровать мутные образцы
¨
7. Процедура
Подготовленная
5.0 мл
Добавить пипеткой в реакционную
проба (10 - 35˚С)
кювету и перемешать.
Или встряхнуть плотно закрытую
охдажденную
кювету
(после
разложения
при
определении
общего фосфора)
Реагент Р-2К
5 капель
Добавить, плотно закрыть кювету и
перемешать
Реагент Р-3К
1 доза
Добавить, плотно закрыть кювету и
интенсивно встряхивать до полного
растворения реагента.
Оставить на 5 мин (время реакции), затем произвести измерение на
фотометре.
1) В случае высокого содержания хлоридов рекомендуется изменить
последовательность добавления реагентов Р-2К и Р-3К.
Замечания к измерению:
¨ Кюветы для проведения фотометрических измерений должны быть
чистыми. Протрите, если необходимо сухой тканью
¨ Измерение мутных образцов приводит к неверным завышенным
результатам
¨ рН анализируемого раствора должен быть в диапазоне 0.80 – 0.95
¨ Цвет анализируемого раствора остается стабильным в течение 60
минут после окончания времени реакции, указанного выше.
¨
8. Контроль качества
Результаты измерения могут быть официально признаны при
условии проведения контрольный измерений (ATV A740).
Для проверки фотометрической системы ( реагенты, прибор,
эксплуатация) и метода может быть использован набор Spectroquant
CombiCheck 10, содержащий стандартный раствор 0.80 мг/л PO4-Р, а
также дополнительный раствор, определяющий помехи, зависящие от
образца (эффект матрицы).
Характеристики метода:
При производственном контроле определяются
параметры в соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51
следующие
Стандартное отклонение метода (мг/л РО4-Р) ± 0.027
Коэффициент отклонения метода (%)
± 1.1
Доверительный интервал (мг/л РО4-Р)
±0.05
Количество выборок
21
Чувствительность: 0.010 А ( оптическая плотность) = 0.016 мг/л
РО4-Р
Точность измерения: мах. ± 0.07 мг/л РО4-Р
9. Примечания
¨ Флаконы с реагентами следует закрывать сразу после использования
¨ Для очистки стеклянный деталей не используйте фосфат-содержащие
детергенты. В противном случае залейте кюветы и др. 10% соляной
кислотой и оставьте на несколько часов.
123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26
МикроБио