Структурно-фазовые превращения в стали 08Х18Н10Т при

УДК 669.14:539.4
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В СТАЛИ 08Х18Н10Т ПРИ КОМБИНИРОВАНИИ
ПРОКАТКИ С ЛЕГИРОВАНИЕМ ВОДОРОДОМ
© 2013
Е.В. Мельников, аспирант
Е.Г. Астафурова, доктор физико-математических наук, доцент, старший научный сотрудник
М.С. Тукеева, младший научный сотрудник
Г.Г. Майер, кандидат физико-математических наук,
младший научный сотрудник
ФГБУН Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск (Россия)
Т.А. Козлова, студент
В.С. Кошовкина, студент
Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Томск (Россия)
Ключевые слова: аустенитная сталь; легирование водородом; прокатка; фазовые превращения.
Аннотация: Исследовали влияние плоской прокатки, комбинированной с обратимым легированием водородом,
на механические свойства и структурно-фазовые превращения в метастабильной аустенитной стали 08Х18Н10Т.
ВВЕДЕНИЕ
В связи с интенсивным развитием исследований,
направленных на практическое освоение преимуществ
замены традиционных видов энергетики на водородную, в последние годы возрос интерес к особенностям
взаимодействия металлических материалов с водородом. В связи с этим представляется интересным рассмотреть влияние наводороживания на механизмы
структурно-фазовых превращений при пластической
деформации промышленных аустенитных сталей, которые в перспективe могут быть использованы
для хранeния и транспортировки водорода, изготовлeния оборудования. Присутствие водорода в аустенитных нержавеющих сталях может привeсти к охрупчиванию или, наоборот, пластификации матeриала,
способствовать - мартeнситным прeвращениям
за счет понижения энeргии дефекта упаковки стали [1].
Комбинированиe деформационной обработки с обратимым лeгированием водородом дает возможность
управления механизмами дeформации (двойникование,
мартeнситное прeвращениe), а следовательно структурным (тип границ зeрeн, их состояние, размер зeрна)
и фазовым (аустенит, мартeнсит) состоянием сталeй.
В данной работе представлены экспериментальные
данные по изучению структурно-фазовых превращений
в метастабильной аустенитной стали 08Х18Н10Т при
комбинировании химической и деформационной обработок – многоходовой плоской прокатки с обратимым
легированием водородом.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Термическую обработку стали 08Х18Н10Т проводили в среде инертного газа (гелий) при температуре
1100 °С в течение 1 ч с последующей закалкой в воду.
Образцы для испытаний были изготовлены методом
электроискровой резки в форме прямоугольных пластин с размерами 15×11×1,5 мм. Поврежденный
при резке поверхностный слой удаляли химическим
травлением (раствор: 2 части HNO3+3 части HCl), механической шлифовкой и электролитической полировкой (раствор: 25 гр CrO3+210 мл H3PO4). Электролитическое насыщение образцов водородом осуществляли
в однонормальном растворе серной кислоты (H2SO4)
с добавлением тиомочевины (CH4N2S) при плотностях
220
тока 10, 50, 100, 200 мА/см2. Время наводороживания
составляло 5, 10, 25, 50 часов.
Пластическую деформацию (плоскую прокатку)
проводили при комнатной температуре непосредственно после наводороживания с использованием настольных электромеханических вальцов В-51 до степеней
обжатия 25, 50, 75 и 90 %. Степень обжатия рассчитывали как
=(h1-h0)/h0,
где h1 – толщина пластинки после прокатки,
h0 – исходная толщина пластинки.
Степень обжатия при одном проходе образцов через
валки прокатного стана составляла ~2–3 %.
Механические свойства прокатанных образцов изучали на микротвердомере Duramin 5 (микротвердость)
c нагрузкой на индентор 200 гр и на электромеханической установке INSTRON 3369 (растяжение) при комнатной температуре со скоростью  =7,6*10–4 сек–1.
Рентгеновские исследования выполнены на дифрактометре Shimadzu XRD-6000 (с монохроматором) с использованием CuKα излучения. Расчет параметров тонкого кристаллического строения: микродеформации
кристаллической решетки и блоков когерентного рассеяния, выполнен методом аппроксимации.
Особенности зёренной структуры изучали методом
анализа картин дифракции обратно рассеянных электронов (ДОЭ, EBSD-анализ) с использованием микроскопов Quanta 200 3D и Quanta 600 FEG при ускоряющем напряжении 30 кВ с гексагональной постановкой
точек и шагом 0,05–0,15 мкм.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В исходном состоянии структура коррозионностойкой стали 08Х18Н10Т представляет собой преимущественно аустенит 98,4 % (а=3,5999Å), содержащий
небольшое
количество
феррита
1,6 %
(а=2,8808Å), a – параметр решетки (рис. 1 крив. 1).
С помощью метода ДОЭ была изучена зеренная
структура стали 08Х18Н10Т до наводороживания.
Структура является крупнозернистой, средний размер
зерна аустенита составляет 10,6 мкм. Границы зерен
для исходного состояния в основном большеугловые
(с углом разориентации >15°).
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
Е.В. Мельников, Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Г.Г. Майер «Структурно-фазовые превращения в стали 08х18н10т…»
В исходном состоянии сталь 08Х18Н10Т была преимущественно аустенитной, а деформация плоской
прокаткой приводит к протеканию в ней фазового →α'
превращения с образованием в структуре мартенсита
деформации. После пластической деформации (прокатки) исходных образцов стали 08Х18Н10Т на рентгенограммах наблюдаются рефлексы как от -, так
и от α'-фазы (рис. 1 крив. 2). С увеличением степени
обжатия при прокатке, увеличивается объем α'-фазы
(рис. 2, крив. –■–). Полученные данные согласуются
с результатами работ [2, 3], где объемное содержание
α'-фазы после прокатки сталей 08Х18Н10Т, 12Х18Н10Т
определяли методами рентгенофазового и магнитофазового анализа.
Рис. 1. Рентгенограммы после различных режимов
обработки:
1) исходный образец; 2) прокатка;
3) наводороживание (j=10 мA/см2) и прокатка;
4) наводороживание (j=50 мA/см2) и прокатка,
5) наводороживание (j=100 мA/см2) и прокатка;
6) наводороживание (j=200 мA/см2) и прокатка.
Время насыщения водородом 5 часов,
степень деформации 50 %
Рис. 2. Содержание α'-фазы в зависимости от степени
обжатия при прокатке для образцов без водорода
(–■–) и после насыщения водородом по разным
режимам: –●– j = 10 мA/см2, –▲– j = 50 мA/см2,
–▼– j = 100 мA/см2, –♦– j = 200 мA/см2.
Время насыщения водородом 5 часов
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3
Прокатка приводит к значительному измельчению
зерен по сравнению с исходным состоянием стали.
Размер зерен аустенита в образцах стали после прокатки на 50 % составляет 115 нм, феррита – 155 нм.
На карте зеренной структуры видна ориентированная
структура как аустенита, так и феррита, получившаяся
вследствии прокатки.
Согласно результатам рентгенофазового анализа,
в образцах стали 08Х18Н10Т, прокатанных до 25, 50
и 75 % после предварительного насыщения водородом,
с увеличением плотности тока при наводороживании
растет объем α'-фазы (рис. 2). При степени обжатия
90 % содержание α'-фазы во всех образцах одинаково
и составляет примерно 95 %.
Анализ зеренной структуры образцов после различных степеней наводороживания и прокатки до ε=50 %
показал, что после наводороживания при плотности
тока 10 мA/см2 наблюдается максимальное измельчение (фрагментация) структуры. При плотности тока 50
и 100 мA/см2 также происходит измельчение исходных
аустенитных зерен за счет накопления деформационных дефектов и наведенных деформацией ' и 
мартенситных превращений. Но при этом на картах зеренной структуры просматриваются исходные крупные
зерна аустенита. Размер элементов структуры для наводороженных и прокатанных образцов составляет: при плотности тока 10 мА/см2 – 108 нм для аустенита, 185 нм
для феррита; 50 мА/см2 – 133 нм для аустенита, 216 нм
для феррита; 100 мА/см2 – 212 нм для аустенита
и 228 нм для феррита.
В структуре образцов методом ДОЭ обнаружен
-мартенсит, которого не было в исходном состоянии
и в образцах, которые подвергали прокатке без наводороживания. Появление наведенного деформацией 
мартенситного превращения ранее также было установлено и в работах [1, 4] при одноосном растяжении
наводороженных образцов сталей 12Х18Н10Т
и AISI 321.
Исследования удельной намагниченности образцов
стали 08Х18Н10Т при разных степенях деформации
прокаткой и различных плотностях тока при наводороживании, предшествующем прокатке, показали,
что значения содержания '-фазы, полученные при измерении намагниченности насыщения образцов, близки
к полученным методом рентгенофазового анализа.
Микротвердость стали 08X18H10T в исходном состоянии составляла 1,8 ГПа, а после прокатки увеличилась до 4,0 (50 %), 4,3 ГПа (75 %) и 4,8 ГПа (90 %). Дополнительное легирование образцов водородом перед
прокаткой приводит к небольшому росту микротвердости и слабо зависит от режима наводороживания,
4,1 ГПа (50 %), 4,4 ГПа (75 %), 4,8 ГПа (90 %).
На рис. 3 приведены кривые течения, полученные
при растяжении образцов из стали 08Х18Н10Т, предварительно обработанных по различным режимам. Анализ кривых течения показал что, электролитическое
насыщение водородом перед прокаткой приводит
к понижению предела текучести (σ0,2=1280 МПа
для прокатанного без наводороживания образца,
σ0,2=1220 МПа и σ0,2=1260 МПа для образцов, наводороженных при плотностях тока 10 мA/см2 и 200 мA/см2
соответственно), предел прочности и пластичность
при этом изменяются слабо σB=1270–1290 МПа
221
Е.В. Мельников, Е.Г. Астафурова, М.С. Тукеева, Г.Г. Майер «Структурно-фазовые превращения в стали 08х18н10т…»
и ε=5–6 %, немного изменяется форма кривой течения
(рис. 3).
Рис. 3. Кривые «напряжение – деформация» образцов
стали 08Х18Н10Т: 1 – прокатка;
2 – наводороживание (j=10 мA/см2) и прокатка;
3 – наводороживание (j=200 мA/см2) и прокатка;
время насыщения водородом 5 часов,
степень обжатия ε=50 %
С увеличением времени электролитического насыщения водородом образцов стали 08Х18Н10Т
до 10 часов скорость появления α'-фазы в них при прокатке резко возрастает. Так в образцах, наводороженных при плотностях тока 10 и 200 мA/см2 в течение
t=5 ч. и прокатанных до 75 % обжатия, содержание
α'-фазы составляет 70 и 88 % соответственно. После
наводороживания в течении 10 часов, доля феррита
в структуре стали слабо зависит от плотности тока
при наводороживании и составляет 93–96 %. При наводороживании в течение 50 часов наблюдается уменьшение доли α'-фазы в структуре стали 08Х18Н10Т
до 75–85 % в зависимости от плотности тока при наводороживании, т.е. при наводороживании более 10 часов
происходит частичная стабилизация аустенитной
структуры.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Введение водорода перед прокаткой образцов стали
08Х18Н10Т способствует наведенным деформацией
© 2013
-' и - мартенситным превращениям. С увеличением
плотности тока при наводороживании увеличивается
объем α'-фазы по сравнению с состоянием после прокатки без наводороживания. Этот эффект усиливается
с увеличением времени наводороживания до 10 часов,
а при больших временах наводороживания (25 и 50 часов), напротив, происходит стабилизация аустенита.
Микротвердость при прокатке увеличивается
по сравнению с исходными образцами, однако предварительное легирование водородом не оказывает существенного влияния на ее величину, при этом приводит
к уменьшению предела текучести при растяжении.
Исследования выполнены с использованием оборудования Томского материаловедческого центра коллективного пользования и Центра коллективного пользования научным оборудованием БелГУ «Диагностика
структуры и свойств наноматериалов».
Работа выполнена при частичной финансовой поддержке РФФИ (проект №13-08-90709-мол_рф_нр).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Е.И. Купрекова,
К.В. Климова,
И.П. Чернов,
Ю.В. Черданцев. Влияние водорода и рентгеновских
квантов
на
механические
свойства
стали
12Х18Н10Т // Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейтронные исследования, 2008. № 3.
С. 82–86.
2. Э.С. Горкунов,
С.М. Задворкин,
Е.А Кокохин,
Е.А. Туева, Ю.В. Субачев, Л.С. Горулева, А.В. Подкорытова. Влияние деформации прокаткой и одноосным растяжением на структуру, магнитные
и механические свойства армко-железа, стали
12Х18Н10Т и составного материала «сталь
12Х18Н10Т – армко-железо – сталь 12Х18Н10Т» //
Дефектоскопия, 2011, № 6, С. 16–30.
3. Э.С. Горкунов, С.М. Задворкин, Е.А. Путилова,
А.М. Поволоцкая, Л.С. Горулева, И.Н. Веретейникова, И.С. Каманцева. Использование магнитного
структурно-фазового анализа для диагностики состояния композиционного
материала
«сталь
08Х18Н10Т – сталь Ст3» и составляющих его компонент, подвергнутых пластической деформации. //
Дефектоскопия, 2012, № 6,С. 30–43.
4. P. Rozenak, L. Levin, D. Eliezer. Hydrogen effects
on phase transformations in austenitic stainless steels //
Journal of Materials Science, 1984. V. 19. P. 567–573.
STRUCTURAL AND PHASE TRANSFORMATION IN STEEL
Fe-18Cr-10Ni-Ti UNDER ROLLING COMBINED WITH HYDROGEN ALLOYING
E.V. Melnikov, postgraduate student
E.G. Astafurova, doctor of physical and mathematical sciences, associate professor, senior researcher
M.S. Tukeeva, junior researcher
G.G. Maier, candidate of physical and mathematical sciences, junior researcher
Institute of Strength Physics and Materials Science of the Siberian Branch of the Russian Academy of Sciences, Tomsk (Russia)
T. A. Kozlova, student
V.S. Koshovkina, student
Tomsk Polytechnic University, Tomsk (Russia)
Keywords: austenitic steel; hydrogenation; rolling; phase transformations.
Annotation: The effect of the flat rolling combined with reversible hydrogenation on the mechanical properties
and structural phase transformations in metastable austenitic steel Fe-18Cr-10Ni-Ti was studied.
222
Вектор науки ТГУ. 2013. № 3