ПЕРВОЕ ВЫСШЕЕ ТЕХНИЧЕСКОЕ УЧЕБНОЕ ЗАВЕДЕНИЕ РОССИИ МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «НАЦИОНАЛЬНЫЙ МИНЕРАЛЬНО-СЫРЬЕВОЙ УНИВЕРСИТЕТ «ГОРНЫЙ» Согласовано Утверждаю Руководитель ООП по специальности 150100 декан МФ проф. Е.И. Пряхин Зав. кафедрой МиХТО проф. Е.И. Пряхин ПРОГРАММА УЧЕБНОЙ ДИСЦИПЛИНЫ «Методы исследований материалов и процессов» (наименование по рабочему учебному плану) Направление подготовки: 150100 Материаловедение и технологии материалов Профиль подготовки: Материаловедение и технологии новых материалов Квалификация (степень) выпускника: бакалавр Форма обучения: очная Составитель: доцент Е.В. Ларионова САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2012 Составитель: доцент Е.В. Ларионова Научный редактор: 2 «Методы исследования материалов и процессов» Общая трудоемкость дисциплины составляет 4 зачетные единицы, 144 часов. Цели и задачи дисциплины: получение и закрепление теоретических и практических знаний в области физических и физико-химических явлений и процессов, лежащих в основе наиболее важных методов исследования состава, структуры и свойств материалов и покрытий и явлений в них (физико-механических испытаний, определения теплофизических, электрических, магнитных, оптических и специальных функциональных свойств материалов и покрытий и структурных методов их исследования - спектроскопии, микроскопии. Стандартизация, сертификация и метрология неразрывно связаны между собой, поэтому изучение их в одном учебном курсе дает более полное представление о важности каждого из этих направлений деятельности и их совокупности для становления рыночной экономики в стране, развития внешнеэкономической деятельности предприятий на современной цивилизованной основе, обеспечения условий, необходимых для присоединения страны к международным системам сертификации и вступления во Всемирную торговую организацию. Основные дидактические единицы (модули): Дисциплина «Методы исследования материалов и процессов» состоит из следующих разделов: Раздел I. Методы исследования в материаловедении 1.1. Статистическая обработка результатов наблюдений 1.2. Металлография 1.3. Механические испытания материалов 1.4. Рентгеноструктурный анализ 1.5. Электронная микроскопия 1.6. Анализ химического состава поверхности методом Оже-электронной спектроскопии 1.7. Термопары 1.8. Дифференциальный термический анализ (ДТА) Раздел II. Перспективные материалы и технологии 2.1. Порошковая металлургия 2.2. Композиционные материалы 2.3. Субмикрокристаллические материалы. Сверхпластичность 2.4. Нанотехнология 2.5. Сканирующая туннельная микроскопия Выпускник должен обладать следующими научно-исследовательскими и расчетноаналитическими, производственными и проектно-технологичекими компетенциями (ПК-3, ПК-6, ПК-11). В результате изучения дисциплины «Методы исследования материалов и процессов» 3 студент должен: Знать: Набор основных методов, использующихся при исследовании материалов. Уметь: Самостоятельной формулировки задачи исследования свойств материалов, выбора методов исследования материалов; Самостоятельной подготовки образцов для получения наиболее полной информации и исключения артефактов; Самостоятельной интерпретации полученных данных и формулировке выводов о составе и структуре объекта исследования. Владеть: Методами исследования материалов на металлической и керамической основе. Задачи изучения дисциплины - получение и закрепление теоретических и практических знаний в области физических и физико-химических явлений и процессов, лежащих в основе наиболее важных методов исследования состава, структуры и свойств материалов и покрытий и явлений в них (физико-механических испытаний, определения теплофизических, электрических, магнитных, оптических и специальных функциональных свойств материалов и покрытий и структурных методов их исследования - спектроскопии, микроскопии. Стандартизация, сертификация и метрология неразрывно связаны между собой, поэтому изучение их в одном учебном курсе дает более полное представление о важности каждого из этих направлений деятельности и их совокупности для становления рыночной экономики в стране, развития внешнеэкономической деятельности предприятий на современной цивилизованной основе, обеспечения условий, необходимых для присоединения страны к международным системам сертификации и вступления во Всемирную торговую организацию. Место дисциплины в учебном процессе Освоение данной дисциплины базируется на изучении студентом дисциплин циклов ЕН и ОПД: Математики, Информатики, Физики, Химии, Материаловедения, Технологии материалов и покрытий, Метрологии, стандартизации и сертификации. Объем дисциплины и виды учебной работы Информация об объеме дисциплины и виды учебной работы представлены в таблицах: Таблица 1- сводные данные об объеме дисциплины и видах учебной работы; Таблица 2 - тематический план дисциплины для студентов очной формы обучения; Таблица 3 - тематический план дисциплины для студентов очно-заочной (вечерней) формы обучения; Таблица 1 4 Объем дисциплины и виды учебной работы Всего часов форма обучения Вид учебной работы очнозаочна очная я заочная Общая трудоемкость дисциплины 153 Работа под руководством преподавателя (включая ДОТ) 92 92 92 В т.ч. аудиторные занятия: Лекции 48 16 12 Практические занятия Лабораторные работы 30 24 8 Самостоятельная работа студента 61 61 61 Промежуточный контроль, количество 3 3 3 Контрольная работа 2 2 2 Вид итогового контроля Зачет, экзамен Перечень видов практических занятий и контроля Контрольные работы, Лабораторные работы; Тесты текущие, контрольные (по разделам дисциплины); Зачет, экзамен Содержание дисциплины по ГОС В соответствии с государственным образовательным стандартом высшего профессионального образования, дисциплина «Методы исследования материалов и процессов» содержит разделы: взаимосвязь физических явлений и методов исследования и контроля качества материалов и изделий, методы проведения механических испытаний материалов и их структурного анализа, микрорентгеноспектральный и др. методы исследования электрических, оптических и магнит-ных свойств материалов и покрытий, методы и техника контроля материалов и покрытий, процессов их производства, переработки и обработки. Техника статистической обработки экспериментальных данных. 5 Содержание разделов учебной дисциплины (объем дисциплины 153 часа) Введение (2 часа) Выбор метода исследования материалов и изделий и в зависимости от задач физического металловедения: создания новых материалов, изучения процессов деформации (ковки, штамповки и т.п.), выбора термической обработки, изучения фазовых реакций, процессов нанесения покрытий и др. Развитие методов исследования в материаловедении, в том числе методов контроля качества материалов и изделий. Раздел 1. Методы исследования свойств материалов и их взаимосвязь с физическими явлениями (10 часов) [1], с. 47-110 Стандартные и нестандартные методы физико-механических испытаний и определения электрических, магнитных, оптических и других свойств материалов и покрытий на различных стадиях процессов их получения, обработки и переработки, установки и приборы для испытаний, получаемые результаты, методы их обработки и использования. Роль методов структурного анализа в процессе изучения различных свойств материалов: механических, электрических, оптических, магнитных и др. Масштабные уровни структуры. Основные методы структурного анализа материалов и процессов: оптическая микроскопия, рентгеноструктурный анализ, электронная микроскопия, рентгеновский микроанализ, фазовый физико-химический анализ, и др. Раздел 2. Оптическая микроскопия (25 часов) [1], с. 7-53 Макроанализ. Область применения. Подготовка макрошлифов. Исследование макроструктуры. Поверхностное и глубокое травление. Метод отпечатков. Использование метода при контроле качества изделий. Изучение изломов металлов. Микроанализ. Применение микроанализа. Приготовление микрошлифов. Подготовка поверхности шлифа в зависимости от задачи исследования. Световые микроскопы. Увеличение и разрешающая способность. Применяемые методы исследования шлифов в оптических микроскопах для различных образцов материалов и изделий. Количественная металлография. Основы количественной металлографии. Количественный анализ микроструктуры: определение размера зерна в поликристалле, определение объемной доли фаз, исследование формы, размера и распределения частиц различных фаз, расстояний между частицами фаз и др. Применение компьютерной обработки металлографических данных. 6 Раздел 3. Электронная микроскопия (15 часов) [ 1],с. 90-105, [ 2], с. 435-465, 549-565 Просвечивающая электронная микроскопия. Подготовка образца: электрохимическое или химическое травление при приготовлении тонкого образца и метод реплик. Микродифракция. Определение структуры, размеров и распределения структурных составляющих. Растровая электронная микроскопия. Подготовка образцов. Способы создания изображения. Применение растровой микроскопии для исследования изломов разрушенных образцов. Раздел 4. Рентгеноструктурный анализ (30 часов) [ 1],с. 183-230, [ 2], с.269-285,382-401 Качественный и количественный фазовый анализ. Природа и основные свойства рентгеновского излучения. Основные уравнения дифракции рентгеновских лучей и интенсивность дифракционных линий. Характеристика основных методов рентгеноструктурного анализа. Экспериментальные особенности метода поликристаллов. Фазовый анализ. Определение структуры вещества и периодов решетки различных фаз в смеси. Чувствительность метода определения вещества в смеси. Рентгенометрические справочники. Картотека JCDD. Дифрактометры. Приготовление образцов. Методы получения рентгенограмм. Анализ материалов и процессов. Методы индицирования рентгенограмм. Прецизионное измерение периодов кристаллической решетки. Построение диаграмм состояния металлов. Анализ твердых растворов. Определение типа твердого раствора, процессов упорядочения и процессов распада (выделения фаз). Анализ деформаций и дисперсности. Анализ макронапряжений. Анализ микронапряжений. Анализ дисперсности. Анализ текстур, возникающих при производстве материалов. Применение рентгеноструктурного анализа к изучению процессов рекристаллизации и полигонизации в процессе производства материалов, термической обработкеии эксплуатации. Раздел 5. Фазовый физико-химический анализ (20 часов) [ 2], с.275-285 Возможности применения. Применение метода для многофазных материалов. Электрохимическое изолирование фаз в сложных материалах. Определение фазового состава и структуры фаз. Определениехимического состава, структуры и количества выделяющихся фаз в многофазных материалах. Электрохимическое разделение фаз. Электрохимическая установка для изолирования образующихся фаз. Выбор состава электролитов в 7 зависимости от химического состава исследуемых материалов. Подбор режима электрохимического разделения (температуры процесса, электрических показателей, времени процесса) для различных структурных составляющих. Анализ фазового и химического состава. Использование метода рентгеноструктурного анализа для определения структуры выделенных фаз. Расшифровка рентгенограмм с целью определения структуры фаз при использовании справочных данных для различных соединений. Использование метода химического анализа для определения состава и количества выделенных фаз по методикам, разработанным для фазового анализа. Раздел 6. Микрорентгеноспектральный метод (15 часов) [ 1], с. 292-303, [ 2], с.567-572 Основные принципы метода. Основы электронно-зондового микроанализа. Области использования. Устройство приборов. Подготовка образцов. Применение для исследования электрических, оптических и магнитных свойств материалов и покрытий. Области применения и возможности. Качественный анализ: определение количества и типа элементов в исследуемом образце. Анализ распределения элементов: линейный анализ, анализ по площадям. Количественный анализ: принципиальные основы, пределы чувствительности, анализ тонких слоев. Раздел 7. Методы и техника контроля материалов и покрытий в процессе производства, обработки и эксплуатации (34 часа) [ 1], с.60-87,137-142,232-255, [2], с. 406-423,365-373 Анализ металла в процессе производства и обработки. Анализ структурных превращений в металле в процессе термической обработки оптической и электронной микроскопии. Применение рентгеноструктурного анализа для определения количества остаточного аустенита, содержания углерода в мартенсите и др. Использование фазового физико-химического анализа для определения структуры и состава образующихся фаз в зависимости от типа термической обработки и легирования. Анализ химического состава продуктов металлургического производства методами химического и физико-химического анализа, методами. Определение состава и структуры неметаллических включений методами металлографического, рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализа. Контроль макроструктуры методом оптического макроанализа, микроструктуры - методами оптической металлографии и рентгеновского анализа. 8 Использование результатов, полученных с помощью методов исследования структуры для объяснения физических, механических и других свойств материалов. Анализ процессов превращений в сталях и сплавах. Исследование структурных превращений в матричной фазе сплавов на основе никеля, кобальта, титана и др. методами оптической и электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа и рентгеноспектрального микроанализа. Применение методов фазового анализа для исследования природы, структуры и состава выделяющихся фаз Анализ процессов окисления и коррозии, покрытий и поверхности. Определение структуры фаз на поверхности материалов методами рентгеновского анализа, оптической и электронной микроскопии, рентгеновского микроанализа. Применение рентгеноструктурного анализа для определения фазового состава металлических и керамических покрытий. Определение распределения легирующих элементов между различными фазами методом рентгеновского микроанализа. Анализ диффузионных слоев при химико-термической обработке: цементации, азотировании, хромировании, алитировании, силицировании и др. методом рентгеноструктурного анализа. Определение фазового состава различных слоев. Заключение (2 часа) Эффективность полученных результатов в зависимости от выбора метода исследования материалов при решении конкретной задачи научного исследования или контроля материалов в процессе производства, обработки или эксплуатации. Перечень тем лабораторных работ Лабораторный практикум знакомит студентов с методами исследований, прививает им навыки самостоятельной работы и обработки результатов. В процессе изучения дисциплины студенты выполняют лабораторные работы, перечень тем которых приведен в табл.4 Таблица 4 Лабораторные занятия для очно-заочной форм обучения № раздела 2 4 Наименование лабораторной работы Изучение аппаратуры, используемой при исследовании материалов Установление вещества методом Количество часов Аудит ДОТ 4 6 6 4 9 5 6 7 7 7 рентгеноструктурного анализа Установка и методы фазового физико-химического анализа Аппаратура и возможности микрорентгеноспектрального анализа Определение величины микронапряжений в материалах Определение величины макронапряжений в материалах Определение фазового состава металлических и керамических покрытий методом рентгеноструктурного анализа 2 2 2 2 4 4 2 4 4 Таблица 5 Лабораторные занятия для заочной формы обучения № раздела 2 4 7 Наименование лабораторной работы Изучение аппаратуры, используемой при исследовании материалов Установление вещества методом рентгеноструктурного анализа Определение величины микронапряжений в материалах Количество часов Аудит. ДОТ 2 6 2 8 4 8 Виды самостоятельной работы студентов Студенты заочной и очно-заочной форм обучения выполняют две контрольных работы (в первом и втором семестре), каждая из контрольных работ состоит из двух заданий с различными вариантами исходных данных. Методы оптической микроскопии и рентгеноструктурного анализа наиболее широко применяются в исследованиях структуры машиностроительных материалов. Контрольная работа 1 включает 2 задачи на освоение материала: задача 1 – по методам оптической микроскопии, задача 2 – по методам рентгеноструктурного анализа. Условия выбора варианта задания для каждого студента указаны в условии задачи Виды контроля В ходе изучения дисциплины практикуется тестовый контроль учебных достижений студентов, подразделяющийся на: 1. Текущий – по разделам теоретического курса (тренировочное тестирование); 10 2. Итоговый (экзамен). Виды текущего контроля учебной работы студента Текущий контроль успеваемости студентов очно-заочной и заочной форм обучения проводится в режиме самоконтроля. Блок текущего контроля освоения дисциплины включает: 1. Методические указания к выполнению контрольных работ Контрольная работа 1 состоит из 2 задач: - задачи № 1 – по разделу «метод микроскопического анализам материаловедении»; - задачи № 2 – по разделу «метод рентгеноструктурного анализа в материаловедении»; Контрольная работа 2 состоит из двух типов задач: - задача на определение величины макронапряжений в процессе деформации машиностроительных материалов, - задача на определение количества остаточного аустенита при исследовании фазовых превращений в процессе термической обработки стали. Для каждой задачи предлагается 9 вариантов заданий. Контрольная работа является формой текущего контроля знаний студентов. Цель ее состоит в проверке знаний, умений и навыков, полученных при изучении курса «Методы исследования материалов и процессов». Варианты задач выбираются по двум последним цифрам или последней цифре шифра. Методические указания к выполнению контрольных работ, условия и варианты задач представлены в [7] : Контрольная работа №1, задача 1 и 2 – на стр.39-42, Контрольная работа №2, задачи 1 и 2 - на стр.42-45 2. Блок тестов текущего ( тренировочного) контроля В [7] – УМК «Методы исследования материалов и процессов» приводятся тесты текущего контроля по разделам: «Оптическая микроскопия» - тесты № 1-5, стр. 46; «Электронная микроскопия» - тесты № 1-5 стр. 48; «Рентгеноструктурный анализ» - тесты № 1-7, стр. 48-49 «Фазовый физико-химический анализ» - тесты 1-5, стр.49-50 «Рентгеновский микроанализ» - тесты 1-4,стр.50-51 «Методы и техника контроля материалов и покрытий в процессе производства, обработки и эксплуатации», тесты 1-7, стр.51-52. Эти тесты предлагаются студентам в качестве тренировочных (репетиционных). Правильность ответов можно проверить по прилагаемой таблице. Завершив работу с тренировочным тестом по теме, студент получает у своего тьютора аналогичный контрольный тест. Время ответа и число попыток ответа для контрольного теста ограничено. 11 3.Блок контрольных тестов Блок включает аналогичные по структуре (числу ответов) тесты. Ответы на эти вопросы оценивает с помощью балльно-рейтинговой системы преподаватель. Успешность ответов на эти тесты свидетельствует о степени подготовки студента. Завершив работу с тренировочным тестом по разделу студенты очной, очно-заочной и заочной форм обучения получают у своего преподавателя аналогичный контрольный тест; студенты ДОТ решают аналогичный тест на учебном сайте. Время ответа и число попыток ответа для контрольного теста ограничено. Виды промежуточной аттестации (зачет, экзамен) Зачет проводится после окончания учебного семестра, в котором изучается первая часть курса. Для получения зачета должны быть выполнены контрольные работы по этой части курса и сделаны соответствующие лабораторные работы (контрольная работа №1 и лабораторные работы «№ 1 и №2. Во втором семестре продолжается изучение дисциплины, выполняется контрольная работа №2 и лабораторная работа №3. Изучение дисциплины заканчивается сдачей экзамена с использованием тестов или экзаменационных вопросов для студентов всех форм обучения. Вопросы к экзамену представлены в [7], стр. 54-55. Для допуска к экзамену студенты предъявляют экзаменатору зачетную книжку, зачтенную контрольную работу и Журнал лабораторных работ с визой преподавателя о прохождении лабораторного практикума, а также с результатами тестирования. Рейтинговая система оценки знаний Дисциплина «Методы исследования материалов и процессов» состоит из двух частей. Изучение первой части осуществляется в первом семестре и завершается сдачей зачета. Изучение второй части – во втором семестре и завершается сдачей экзамена. Изучение тем курса сопровождается выполнением лабораторных работ и решением контрольных задач. Контроль освоения знаний курса «Методы исследования материалов и процессов» осуществляется при: - проведении лабораторных работ, - решении контрольных задач, - проверке знаний с помощью тестирования, - при сдаче зачета по окончании первого семестра, - при сдаче экзамена по окончании второго семестра. Выполнение всех приведенных лабораторных работ является обязательным, проводится под наблюдением преподавателя, по окончании 12 работы сделанная работа сдается преподавателю, который оценивает полученные результаты. Решение контрольных задач проводится студентом самостоятельно, является обязательным. После изучения каждой темы необходимо ответить на вопросы теста, соответствующего тематике данного раздела. Номера соответствующих тестов соответствуют номеру темы курса. По окончании изучения первой части курса нужно пройти тесты, соответствующие данной части курса. По окончании всего курса нужно пройти все предложенные тесты. Вся программа курса «Методы исследования материалов и процессов» имеет семь разделов, каждый из которых посвящен определенному методу исследования, при этом каждой из тем уделено определенное время изучения в зависимости от распространенности данного метода и сложности его применения. Поэтому степень максимального усвоения студентом каждого из изучаемых разделов можно определить по следующей схеме: Раздел 1 - 10 баллов, Раздел 2 - 25 баллов, Раздел 3 - 10 баллов, Раздел 4 - 30 баллов, Раздел 5 - 15 баллов, Раздел 6 - 10 баллов, Раздел 7 - 30 баллов Полное и максимальное усвоение студентом всех тем курса соответствует 130 баллам. Степень фактического усвоения студентом всех разделов курса проверяется и оценивается преподавателем во время экзамена. Учебно-методическое обеспечение дисциплины Рекомендуемая литература Основная литература 1. Металловедение и термическая обработка стали: справочник в 3-х т. Т. 1. Методы испытаний и исследования. Книга 1,2 / под ред. М. Л. Бернштейна и А. Г. Рахштадта.– М.: Металлургия, 1991. 2. Уманский Я.С. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия/ Я. С. Уманский. Ю. А. Скаков, А. Н. Иванов, Л. Н. Расторгуев.– М.: Металлургия, 1982. Дополнительная литература 3. Новиков И.И. Металловедение, термообработка и рентгенография/ И.И. Новиков, Г.Б. Строганов, А.И. Новиков. 1995. 4. Геллер Ю.А. Материаловедение. Методы анализа, лабораторные работы и задачи / Геллер Ю. А., Рахштадт А. Г.– М.: Металлургия, 1989. 13 5. Избранные методы исследования в металловедении./Под ред.Г.И. Хунгера.- М.: Металлургия,1985. 6. Брандон Д. Микроструктура материалов. Методы исследования и контроля/ Брандон Д., Каплан У. – М.: Техносфера, 2006 7. Методы исследования материалов и процессов, УМК ,СЗТУ,2008 8. Сборники стандартов по испытанию материалов. -М.: Госстандарт, 1991-2009. 6.2. Средства обеспечения освоения дисциплины Учебные занятия по дисциплине проводятся в форме: - лекций по основным темам и разделам дисциплины в соответствии с тематическим планом соответствующей формы обучения; - лабораторных работ и практических занятий в соответствии с методическими указаниями к их выполнению; - выполнения контрольной работы в соответствии с методическими указаниями. Материально-техническое обеспечение дисциплины Специализированные учебные лаборатории (классы) Материально-техническое обеспечение учебного процесса по дисциплине «Методы исследования материалов и процессов» представлено в таблицах №№:6,7 Специализированные учебные лаборатории (классы) Аудитория № 116-2 6 Наименование мебели и оргтехники 1. Доска аудиторная на основе стального эмалированного листа для написания мелом, см. 2. Стол преподавателя, ед. 3. Стул преподавателя, ед. 4. Стол аудиторный двухместный из прямоугольного, квадратного или круглого прута с покрытием: Учебная аудитория для чтения лекций 150х250 120х240 1 1 25 Таблица Учебные помещения для проведения практических лабораторных занятий работ 150х150 150х150 90х120 90х120 1 1 10 1 1 10 14 ламинат, пластик или шпон, ед. 5. Стулья аудиторные с сиденьями и спинками из фанеры, ед. 50 20 20 Основное учебное оборудование (Технические средства обучения) Аудитория № 116-6 Наименование мебели и оргтехники 1. Графопроектор «MEDIUM» 524 Р, ед. 2. Проекционный экран «MEDIUM», мм. Таблица7 Учебная аудитория для чтения лекций 1 Учебные помещения для проведения практических занятий - 1 - 15