Анализ воды из различных водоисточников в полевых условиях

Анализ воды из различных водоисточников в полевых условиях.
Определение
1.
температуры
воды.
Температура
является
важной
гидрологической характеристикой водоема, показателем возможного теплового загрязнения.
Тепловое загрязнение опасно тем, что вызывает интенсификации процессов жизнедеятельности
гидробионтов, изменяет скорости течения химических и биохимических реакций, протекающих
в водоеме. В условиях теплового загрязнения изменяется количество растворенного кислорода
и других газов атмосферы, изменяются условия перемешивания различных слоев воды.
Температура является наиболее значимым внешним фактором, который должен в первую
очередь учитываться при использовании полевых методов для анализа
природных вод. В
нормативных документах не определены условия применения полевых методов, однако
практика химического анализа позволяет в качестве таких условий принять следующие:
- температура анализируемой воды 15 – 25 0С;
- температура воздуха 5 – 30 0С;
Ограничения по температуре воды и воздуха не распространяются на условия отбора проб.
Температура должна обязательно контролироваться во время выполнения анализа, так как она
является фактором, способным повлиять на результат определения концентраций.
Температура
воды
измеряется
непосредственно
на
водоеме
калиброванным
термометром с ценой деления шкалы 0,1 – 0,5 0С.
Измерение температуры поверхностных слоев воды. Температура воды измеряется
непосредственно на водоеме калиброванным термометром с ценой деления шкалы 0,1 – 0,5 0С.
Термометр опускают на глубину 15 – 20 см, следят за изменением показаний. Когда в течение
нескольких минут показания термометра не изменяются, отмечают последнее значение, как
температуру поверхностного слоя воды (не вынимая термометр из воды). Измерения повторяют
несколько раз, определяют среднее
значение температуры, рассчитывают погрешность
определения.
Измерение температуры
глубинных слоев воды. Термометр устанавливают в
пробоотборнике, который погружают на выбранную глубину, открывают, заполняют водой.
Пробоотборник выдерживают на выбранной глубине 5-10 мин (для установления теплового
равновесия), после чего поднимают
и, не вынимая термометр, определяют значение
температуры. Следует использовать пробоотборники опрокидывающегося типа, заполняемые
водой на требуемой глубине.
2.
Определение органолептических показателей качества воды.
Органолептическая оценка дает много прямой и косвенной информации о составе воды
и может быть проведена в полевых условиях быстро, без каких-либо аналитических приборов
или
сложных
приспособлений.
Проведение
точных
органолептических
измерений
регламентируется международными стандартами ИСО 6658, ИСО 8589 и др.,определяющими
методы и правила проведения органолептической оценки качества воды, требования к
квалификации дегустаторов.
Определение цветности воды (качественный визуальный метод, по ГОСТ 1030).
Методика качественного определения основана на установлении
цвета воды при толщине
слоя 10 см. Исследуемую воду наливают в пробирку до высоты слоя 10 см. Вместо пробирки
Направление
Просмотра
можно использовать мерный цилиндр. Стекло пробирки (или
цилиндра) не должно иметь окраски. Пробирка (или цилиндр)
должна быть достаточно освещена. Рассматривают воду
сверху, на белом фоне. Отмечают цвет воды: слабо- желтова
Свет
тая, светло- желтоватая, желтая, интенсивно желтая,
коричневатая, красно-коричневатая, другая (указать цвет
или оттенок).
Белый лист
Определение запаха воды. Запах воды описывается субъективно, по ощущениям
аналитика. Для определения запаха воды плоскодонную коническую колбу объемом 250  500
мл заполняют исследуемой водой на 1/3 объема, закрывают пробкой. Далее вращательным
движением руки взбалтывают содержимое колбы при закрытой пробке. Пробку открывают и
сразу же определяют запах, осторожно вдыхая воздух (выполнять правила техники
безопасности такие же, как при определении запаха химических веществ). Если запах не
обнаруживается явно, не отчетливый, то определение повторяют, нагрев предварительно колбу
с водой на водяной бане до 600С ( При нагревании пробка должна быть приоткрыта). Далее
интенсивность запаха оценивается по пятибалльной шкале (интенсивность запаха: нет – 0
баллов, очень слабая – 1 балл, слабая – 2 балла, заметная – 3 балла, отчетливая – 4 балла, очень
сильная – 5 баллов).
Интенсивность запаха можно определить количественно как степень разбавления
анализируемой воды другой чистой водой без запаха. Пороговое число запаха N определяется
из соотношения:
N
V2
V1
V1 - начальный объем пробы воды, взятой для определений ( с запахом),
V2 - конечный объем воды после разбавления пробы чистой водой до исчезновения запаха.
В качестве чистой воды без запаха можно использовать дистиллированную воду.
Чистую воду
можно получить в полевых условиях обработкой природной воды
активированным углем с последующим фильтрованием ( на обработку 1 л воды минимальное
количество угля 1 г).
Определение вкуса и привкуса воды. Оценку можно проводить только у питьевой
воды
при отсутствии подозрений на ее загрязненность!!
При определении воду не
проглатывать!!! При определении вкуса и привкуса анализируемую воду набирают в рот и
задерживают 3-5 с, не проглатывая. После определения вкуса воду сплевывают. Характер и
интенсивность вкуса и привкуса определяют по пятибалльной шкале (интенсивность вкуса и
привкуса: нет – 0 баллов, очень слабая – 1 балл, слабая – 2 балла, заметная – 3 балла, отчетливая
– 4 балла, очень сильная – 5 баллов).
Определение
мутности (прозрачности) воды.
Определение можно проводить в
полевых условиях при помощи диска Секки. Диск Секки представляет собой металлический
диск диаметра 200 мм с
шестью отверстиями, каждое из которых имеет диаметр 55 мм.
Отверстия расположены по кругу диаметра 120 мм. Диск покрыт белым пластиком или белой
краской. Диск прикреплен к нерастягивающемуся шнуру (цепи). При определении мутности
диск опускают в воду на такую глубину, чтобы диск был едва заметен (еще заметен), измеряют
длину погруженного в воду шнура (цепи). Для значений менее 1 м результат приводят с
точностью до 1 см, для больших значений – с точностью до 0,1 м.
Мутность можно определять визуально в пробирке с исследуемой водой, заполненной
также, как при определении цвета воды. Отличие состоит в том, что слой воды рассматривают
сверху на темном фоне. Определяют следующие характеристики мутности воды: мутность не
заметна, слабо опалесцирующая, опалесцирующая, слабо мутная, мутная, очень мутная.
Прозрачность воды (определяется ее цветностью и мутностью). Прозрачность воды
можно определять при помощи диска Секи. Другой удобный метод основан на обнаружении
стандартного шрифта через слой воды.
Направление просмотра
Линейка
Светозащитный экран
Свет
4 см
а
а – 3,5  0,35 мм
Для определений используют стеклянный цилиндр с внутренним диаметром не менее
2,5 см и высотой не менее 30 см. Дно цилиндра прозрачно. Цилиндр снабжен светозащитным
экраном (черная плотная бумага). На белый лист наносится метка – четкий черный шрифт (3,5
 0,35 мм) или черный крест. Цилиндр размещают на высоте 4 см над листом с шрифтом (или
другой меткой). В цилиндр наливают воду до тех пор, пока метка еще отчетливо видна.
Измеряют линейкой максимальную высоту столба жидкости, при которой метка еще видна
отчетливо. Это значение высоты (см) характеризует прозрачность воды.
3.
Определение рН воды. В полевых условиях может быть использован визуально-
колориметрический метод определения рН. Метод основан на сравнении цвета водного
раствора (при добавлении 4-5 капель универсального индикатора) с контрольной цветовой
шкалой, полученной на основе буферных растворов с определенным значением рН и тем же
универсальны индикатором.
Состав буферных растворов для приготовления
контрольной шкалы
рН
Объем 0,2 М
раствора
Na2 HPO4 , мл
4.0
4.2
4.4
4.5
4.6
4.8
5.0
5.2
5.4
5.6
5.8
38.5
41.4
44.1
45.4
46.7
49.3
51.5
53.6
55.7
58.0
60.4
Объем 0,1 М
раствора
лимонной к-ты,
мл
61.5
58.6
55.9
54.6
53.3
50.7
48.5
46.4
44.3
42.0
39.6
рН
Объем 0,2 М
раствора
Na2 HPO4 , мл
6.0
6.2
6.4
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
7.6
7.8
8.0
63.1
66.1
69.2
72.7
77.2
82.3
86.9
90.8
93.6
95.7
97.2
Объем 0,1 М
раствора
лимонной к-ты,
мл
36.9
33.9
30.8
27.3
22.8
17.7
13.1
9.2
6.4
4.3
2.8
Контрольная шкала готовится следующим образом: в пробирки отбирают по 5 мл
буферных растворов, добавляют по 4-5 капель универсального индикатора. Если шкала
готовится в лабораторных условиях, следует предварительно проверить рН буферных растворов
при помощи рН-метра (иономера).
Для определения рН воды в полевых условиях в
пробирку отбирают 5 мл
анализируемой воды, пипеткой добавляют 4-5 капель (0,1 мл) раствора универсального
индикатора, перемешивают. Окраску раствора сразу же сравнивают с контрольной шкалой,
выбирая ближайший по характеру окраски образец шкалы. Окраска раствора наблюдается по
методике, используемой при определении цвета воды. рН воды принимается равным рН
буферного раствора с наиболее близкой окраской.
4.
Определение щелочности и кислотности воды. Шелочность и кислотность воды
экспериментально определяют методом кислотно-основного титрования.
Щелочность воды обусловлена присутствием в воде оснований – веществ или ионов,
способных присоединять Н+. К основаниям, обусловливающим щелочность воды, относятся:
растворимые сильные основания – щелочи, слабые основания (гидроксид аммония),
соответствующие определению оснований анионы двух- и трехосновных кислот. Щелочность
воды определяется количеством сильной кислоты (соляной) израсходованной на титрование
определенной пробы воды. Различают общую щелочность и свободную щелочность.
Свободная щелочность обусловлена наличием в воде
щелочей, например,
KOH , NaOH . Для определения свободной щелочи пробу воды титруют 0,1 н. или 0,05 н.
раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до значения рН 8,0-8,2 (интервал
изменения окраски индикатора 8,2 – 10,0). Кривая титрования имеет вид:
рН
интервал перехода окраски фенолфталеина
10,0-8,2

7
Линия нейтральности
Точка эквивалентности
0
Общая щелочность
Объем кислоты, мл
обусловлена наличием в воде как сильных растворимых
оснований – щелочей (в достаточных концентрациях), так и слабых оснований (например,
гидроксида аммония). Соли, образующиеся в результате взаимодействия соляной кислоты со
слабыми основаниями, подвергаются гидролизу, в результате чего
точка эквивалентности
смещается в кислую область (рН в точке эквивалентности меньше 7). Как следствие, общая
щелочность воды определяется титрованием в присутствии метилоранжа до значений рН 4,24,5. Кривая титрования имеет вид:
рН
интервал перехода окраски фенолфталеина
10,0-8,2
Линия нейтральности
7
 Точка эквивалентности
интервал перехода окраски метилоранжа
4,4 – 3,1
0
Объем кислоты, мл
Кислотность воды обусловлена присутствием в воде оснований – веществ или ионов,
способных взаимодействовать с гидроксид-ионом (сильные кислоты, слабые кислоты, катионы
слабых оснований, в том числе органических аминов и др.). Кислотность воды определяется
количеством щелочи KOH или NaOH, израсходованной на нейтрализацию раствора. Общая
кислотность определяется
при титровании до значений рН 8,2-8,4 в присутствии
фенолфталеина в качестве индикатора. В этом интервале оттитровываются слабые кислоты ,
катионы слабых оснований (NH4+). Естественная кислотность природной воды обусловлена
присутствием в воде органических кислот природного происхождения.
Определение некоторых компонент минерального состава
Минеральный
состав
воды
отражает
результат
взаимодействия
воды
с
почвобразующими минералами и породами, воздушной средой, а также результат протекания в
воде различных химических, физико-химических и биологических процессов.
Карбонаты
и
гидрокарбонаты
определяют
природную
щелочность
воды.
Определение карбонат- и гидрокарбонат-ионов основано на их реакции с сильной кислотой:
Определение карбонат-иона основано на реакциях:
Na 2 CO3  HCl  NaHCO3  NaCl
NaHCO3  HOH  NaOH  H 2 CO3
HCO3  HOH  OH   H 2 CO3
Из-за гидролиза образующегося
гидрокорбонат-иона точка эквивалентности сдвигается в
щелочную область и титрование в целях определения карбонатов проводят в присутствии
индикатора фенолфталеина. Таким методом возможно определить наличие карбонат-иона в
водах, рН которых более 8,0-8,2.
Определение гидрокарбонат-иона основано на реакции:
HCO3  H   H 2 O  CO2
Титрование проводят в присутствии метилоранжа (рН 4,1-4,5). Кроме того, следует учесть, что
при титровании раствором кислоты исследуемой природной воды, содержащей свободные
щелочи, может протекать реакция взаимодействия с кислотой гидроксид-ионов:
OH   H   H 2 O
Таким образом, при титровании по фенолфталеину в реакции с кислотой участвуют
ионы
CO32  , OH  , а при титровании по метилоранжу - ионы HCO3 , CO32  , OH  (для
щелочных вод). При анализе природных карбонатных вод на содержание карбонатов и
гидрокарбонатов титрование можно проводить как последовательно в одной пробе, так и
параллельно в разных пробах. Точность полученных результатов зависит от точности
определения количества кислоты, расходуемой на титрование. Кривая титрования имеет
несколько «ступеней».
pH
Т.Э.1
Т.Э.2
VK
VГK
VKИСЛОТЫ
Для работы в полевых условиях необходима склянка с меткой «10 мл», пипетка на 2
мл или 5 мл с резиновой грушей или медицинский шприц, растворы индикаторов, раствор
соляной кислоты титрованный ( СЭКВ= 0,05 моль/л).
Выполнение определений:

проводят предварительное определение наличия карбонат-ионов, для чего в склянку с
10 мл исследуемой воды добавляют пипеткой 3-4 капли раствора фенолфталеина; при
отсутствии окрашивания или слабо-розовом окрашивании считают, что карбонат-ион в такой
воде отсутствует;

если окрашивание было отмечено, то набирают в склянку новую порцию воды в 10 мл,
добавляют пипеткой 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют пробу при помощи
медицинского шприца (или пипетки) раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски;
отмечают объем раствора соляной кислоты, затраченный на титрование по фенолфталеину VФ;

набирают в склянку новую порцию воды в 10 мл , добавляют пипеткой 3-4 капли
раствора метилоранжа и титруют пробу при помощи медицинского шприца (или пипетки)
раствором соляной кислоты до слабо-розовой окраски; отмечают объем раствора соляной
кислоты, затраченный на титрование по метилоранжу VМО;

рассчитывают массовые концентрации анионов (не солей) в мг/л рассчитывают по
формулам:
C CO 2  
3
VK  60  1000
V ПРОБЫ
С НСО  
V ГК
3
 VK   C HCl  61  1000
V ПРОБЫ
VК и VГК - объемы раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование карбоната
и гидрокарбоната, мл; СНСl – нормальность раствора кислоты; 60 и 61 – эвивалентные массы
)массы моля эквивалента) карбонат- и гидрокарбонат-ионов, 1000 – коэффициент пересчета.
В исследуемой воде
не обязательно присутствуют все

2

ионы: HCO3 , CO3 , OH .
Соответственно объем кислоты, затраченный на взаимодействие с карбонат-ионом или
гидрокарбонат-ионом рассчитывается по формулам, приведенным в таблице:
Соотношение между
экспериментальными
значениями
VФ и VМО
Объем кислоты, затраченный на реакцию с определенным ионом
Гидроксид-ионом
VOH
Карбонат-ионом
VK
Гидрокарбонат-ионом
VГК
VФ =0
0
0
Весь объем
ислоты,затраченный
на титрование
2VФ  VМО
0
2VФ
VМО -2 VФ
2VФ = VМО
0
VМО
0
2VФ  VМО
2VФ - VМО
2( VМО - VФ )
0
VФ = VМО
VМО
0
0
На основании полученных результатов титрования можно рассчитать карбонатную жесткость
ЖК и щелочность воды, щелочность воды:
Ж К  С К  0,0333  С ГК  0,0164 , мг-экв/л

карбонатная жесткость

свободная щелочность
Щ СВ  5  VФ , мг-экв/л

общая щелочность
Щ О  5  VМО , мг-экв/л.
Сульфаты – распространенные компоненты природных вод. Определение сульфатов
основано на реакции сульфат-ионов с катионами бария с образованием нерастворимой
суспензии сульфата бария:
Ba 2  SO42  BaSO 4 
Один из простейших полевых методов определения сульфата основан на определении
прозрачности столба воды, содержащего суспензию сульфата бария. Метод применим при
концентрации сульфат-ионов не менее 30 мг/л. Анализ выполняют в прозрачной воде, при
необходимости пробу фильтруют.
Для определений необходимо вначале приготовить простейший мутномер:
На дне мутномерной пробирки нанесена точка 
Свет (200-500 Лк)
450
В каждое отверстие мутномера вставляют мутномерную пробирку с надетым на нее резиновым
кольцом-фиксатором таким образом, чтобы нижняя ее часть была выдвинута в вырез мутномера
на расстояние около 1 см (дно пробирки находится на расстоянии ооло 2 см от экрана).
Выполнение определений:

поместить в отверстие мутномера 2 пробирки пустые;

в одну пробирку налить 20-30 мл воды, добавить пипеткой 2 капли раствора соляной
кислоты (20%)
и 14-15 капель раствора нитрата бария (насыщенный), закрыть
пробирку пробкой и встряхнуть, затем оставить пробирку с раствором на 5-7 минут для
образования белой суспензии; по истечении этого времени при закрытой пробки вновь
перемешать суспензию;

пипеткой переносят суспензию во вторую пустую пробирку до тех пор, пока в первой
пробирке не появится изображение точки на дне ( если суспензия окажется слишком
концентрированной, определение повторяют при разбавлении анализируемой воды
дистиллированной водой вдвое), измеряют высоту столба суспензии в первой
пробирке;

продолжают переносить суспензию во вторую пробирку до тех пор, пока в ней не
скроется изображение точки, измеряют высоту столба суспензии во второй пробирке;

находят среднее арифметическое из двух полученных значение высоты столба
суспензии, по таблице определяют концентрацию сульфат-иона в мг/л:
Высота столба
Концентрация сульфат-
Высота столба
Концентрация сульфат-
суспензии, мм
иона, мг/л
суспензии, мм
иона, мг/л
100
33
65
50
95
35
60
53
90
38
55
56
85
40
50
59
80
42
45
64
75
45
40
72
70
47
-
-
Хлориды. Метод определения хлоридов основан на титровании воды раствором
нитрата серебра, в результате чего образуется суспензия хлорида серебра:
Ag   Cl   AgCl 
Для определения точки эквивалентности используется хромат калия, который реагирует с
избытком нитрата серебра с образованием оранжево-бурого осадка хромата серебра :
Ag   CrO42  Ag 2 CrO4
Титрование можно проводить в пределах рН 5,0-8,0.
Выполнение анализа:

в склянку с меткой «10 мл» наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 3 капли
раствора хромата калия, закрывают пробкой, встряхивают;

открывают пробку и титруют содержимое склянки раствором нитрата серебра при
перемешивании до появления бурой окраски, отмечают объем раствора нитрата серебра
V AgNO3 , затраченного на титрование;

рассчитывают концентрацию хлорид-иона C Cl  по формуле:
C Cl   V AgNO3  178