Методические указания Прибор для горячей экстракции

Методические указания
Прибор для горячей экстракции – фильтрования в
микроволновых системах
Экспериментальные
техническими
условиях
параметрами
микроволновых
используемого
экспериментов
микроволнового
определяются
устройства.
Чтобы
подготовить точные инструкции для проведения микроволновых экспериментов в
лабораторном курсе органической химии успешно и безопасно, следует выбрать
микроволновое устройство, подходящее для этой цели. В настоящем практикуме все
опыты проводили с использованием систем ETHOS 1600 или ETHOS MR производства
фирмы MLS GmbH, Leutkirch, Германия. Эти приборы удовлетворяют всем
техническим требованиям и условиям безопасности при проведении лабораторного
синтеза. Приведенные ниже методические инструкции для применения специального
прибора горячей экстракции – фильтрования в микроволновой системе HEF 270. В
принципе все эксперименты данного практикума можно проводить также с
использованием
микроволновых
приборов
других
производителей.
При
этом
необходимо соответствующим образом модифицировать параметры мощности и
другие экспериментальные параметры, а также технические инструкции и требования
безопасности.
Рис. 1: Принцип работы системы горячей экстракции – фильтрования HEF 270.
VAKUUM
DRUCK
1
Система HEF 270. горячей экстракции – фильтрования включает роторную систему с
несколькими (до шести) индивидуальными реакторами, каждый из них может
содержать до 15 г материала, который подвергают экстракции, и 150 мл
экстрагирующего растворителя. Внутренний сосуд помещен на основную плитку и
соединен с внешним сосудом с помощью сифона. Горячий экстракт можно удалять в
сборный сосуд через винтовой клапан на дне плитки, который действует под влиянием
внутреннего
давления
(температура
экстракции
выше
температуры
кипения
экстрагирующего растворителя при нормальном давлении), или с применением легкого
вакуума.
После установки фильтра материал, который нужно подвергнуть экстракции,
отвешивают во внутренний сосуд. Внутренний и внешний сосуды соединяют с
помощью основной плитки и наливают экстагирующий растворитель в оба сосуда.
Экстрагируемое вещество во внешнем сосуде служит для промывки или повторного
увлажнения вещества, подвергающегося экстракции, после удаления в конце процесса
экстракции. Реактор прижимают к основной плитке при помощи пружинного
механизма, устанавливают в ротор так, чтобы давление не оказывало на него влияния, и
обрабатывают в микроволновом поле. В каждом отдельном реакторе возможно
применение магнитных мешалок. Распределение энергии и теплоперенос можно
улучшить введением одного или нескольких колец из материала Weflon® (он
представляет собой тефлон с наполнителем – графитом) в каждый реактор.
Сборка прибора и его установка внутри микроволновой системы описана ниже в виде
последовательности рисунков, изображающих двенадцатистадийный процесс.
2
Рис. 2: Части реактора для экстракции
1a
1
5
6
3
2
Названия частей:
1
8
4
7
основная плитка с винтовым клапаном 1a
2
Кольцо из материала Weflon®
3
Внутренний сосуд, сделан из стекла
4
Держатель для фильтра
5
Внешний сосуд – кожух от давления
6
Крышка внутреннего сосуда с сифоном и отверстием для муфты,
содержащей оптоволокно
7
Отверстие для внешнего сосуда с муфтой для оптоволокна
8
Отверстие для сброса давления
Рис. 3: Внутренний сосуд, установленный на основную плитку с помощью кольца из
материлала Weflon®
3
Стадия 1:
Кольцо 2 из материала Weflon® устанавливают в центре основной плитки 2, а
стеклянный внутренний сосуд 3 проталкивают через отверстие в тефлоновом кольце в
центральное отверстие основной плитки. Винтовой клапан 1a, присоединенный к
основной плитке, должен быть закрыт.
Рис. 4a: Пробка из стекловаты
Рис. 4:
Присоединение фильтра (вид сверху)
4
Стадия 2:
Необходимое количество стекловаты осторожно помещают в полость на дне
стеклянного внутреннего сосуда и спрессовывают с помощью стеклянной палочки,
получается пробка, и фиксируют эту пробку держателем для фильтра 4. Для этого
держатель для фильтра помещают сверху пробки из стекловаты и запрессовывают вниз
до тех пор, пока фильтр не защелкнется в пространстве полости на дне сосуда.
Экстрагируемый материал (на рис. 5 представлен порошок мускатного ореха)
взвешивают и добавляют в стеклянный внутренний сосуд 40 мл экстрагирующего
растворителя (этанол). Для лучшего перемешивания можно использовать магнитную
мешалку, которую помещают в стеклянный внутренний сосуд.
5
Рис. 5: Экстрагируемый материал внутри стеклянного внутреннего сосуда
Рис. 6: Оснащение стеклянного внутреннего сосуда сифоном
6a
6
Стадия 3:
Стеклянный внутренний сосуд закрывают по отверстию 6. Сифон 6а должен быть
неповрежденным и заканчиваться немного выше дна внутреннего сосуда.
Рис. 7:
Установка внешней стенки реактора
Рис. 7a:
Реактор после установки внешней стенки (вид
сверху)
1b
7
Стадия 4:
Устанавливают внешнюю стенку реактора. Нужно быть осторожным, чтобы не
нарушить уплотнение 1b. В промежуток между внутренней и внешней стенками
реактора наливают 40-60 мл экстрагирующего растворителя (этанол при экстракции
порошка
мускатного
ореха).
Этот
растворитель
служит
для
увлажнения
экстрагируемого материала, когда реактор осушен.
Рис. 8: Полностью собранный реактор для горячей экстракции - фильтрования
8
Стадия 5:
Сборку реактора заканчивают, накрывая его крышкой внешнего сосуда 7 и крышкой 8,
удерживающей давление. Оптоволоконный измеритель температуры устанавливают в
одном из реакторов, который оборудован устойчивой к давлению керамической
трубкой, которая прикреплена к крышке внешнего сосуда.
Рис. 9a:
Реактор, вкрученный в реакторный
сегмент
Рис.9:
Реактор, установленный во вращающееся
устройство
10
12
11
9
9
Стадия 6:
Реактор вставляют в устойчивый к давлению сегмент вращающегося устройства 9 до
щелчка. Реактор фиксируют в этом сегменте, тщательно закручивая верхний винт 10
рукой. Затем установку помещают в состоящую из двух частей подставку сегмента 11 и
закрывают так, чтобы система была устойчивой к давлению, с помощью специального
закрывающего устройства 12. Когда верхний винт закручен достаточно, при
дальнейшем закручивании винта подставка сегмента начинает вращаться на
поверхности лабораторного стола.
Рис. 10: установка трех вращающихся сегментов на подставке вращающегося
устройства
13
10
Стадия 7:
Сегменты, подготовленные в соответствии со стадиями с 1 по 5, устанавливают на
основную плитку 13 так, чтобы тефлоновые трубки центральной колонны соединялись
с соответствующими отверстиями сегментов. Сосуд, в котором имеется карман для
оптоволоконного сенсора (винт с зеленой головкой, с левой стороны на рис. 10) всегда
помещают в положение 1. В зависимости от того, сколько сегментов используется
(максимальное количество – 6), их располагают по возможности симметрично.
Рис. 11: Сборка верхней плитки
14
Сборка ротора заканчивается установкой верхней плитки 14. Пробки верхней плитки
устанавливают в отверстия индивидуальных сегментов ротора.
Рис. 12: Установка ротора внутри микроволновой системы ETHOS 1600
11
Стадия 8:
Собранный ротор помещают внутрь микроволновой системы ETHOS 1600. Отверстия
на нижней стороне ротора помещают на вершины пробок привода ротора и
защелкивают на месте.
Рис. 13: Введение оптоволоконного сенсора
15
16
12
Стадия 9:
ОСТОРОЖНО! При работе с оптоволоконным сенсором требуется предельная
осторожность, нельзя его трогать или сгибать у нескошенных краев.
Оптоволоконный сенсор 15 соединяют с измерительным устройством и вводят в
карман в микроволновом устройстве через специальное отверстие. Сенсор закрепляют
в керамическом защитном кожухе (ср. Рис. 2) и фиксируют защелкой 16.
Рис. 14: Система горячей экстракции –фильтрования HEF 270 внутри микроволновой
системы ETHOS 1600, готовая к началу эксперимента по экстракции.
13
Стадия 10:
Закрывают дверцу устройства, включают прибор и запускают программу “easywave” на
сопряженном с устройством компьютере. Порядок экстракции задается в окне “MWprogram”.
Примерные данные по экстракции порошка мускатного ореха собраны в табл. 1.
Таблица 1:
Стадия
программы
Время Мощность
Температура 1
Температура 2
Давление
1
5 мин
500 Вт
120 °C
0 °C
0 барr
2
16 мин
500 Вт
120 °C
0 °C
0 бар
Величины, измеряемые сенсором, которые не приведены (давление) или не
используются (температура 2) установлены равными нулю. С использованием
приведенной выше программы температуру устанавливают так, чтобы она достигала
120°C в течение 5 минут на первой стадии программы. На второй стадии температуру
120°C поддерживают в течение 16 минут.
Установка стартовой температуры, соответствующей действительной температуре,
измеряемой сенсором, достигают двойным нажатием левой клавиши мыши на значок
«стартовая температура». Программа запускается путем открытия окна «system»,
активации полей “Twist CTRL” и “T1 CTRL” с последующим нажатием значка «start».
Двигатель мешалки устанавливают на 80% от максимальной мощности (в том случае,
когда магнитные мешалки имеются). Выполняется микроволновая программа.
При выполнении программы внутри реактора возникает небольшое давление, которое,
однако, далеко от предельного давления, допустимого для данной системы.
На рис. 15 приведен примерный ход программы при экстракции порошка мускатного
ореха. Ход температуры и мощности можно посмотреть в окне “graphic”. В конце
программы (в данном случае после 21 минуты) вся система выключается. Программу и
графическое изображение ее работы можно сохранить в окне “file” или распечатать.
14
Рис. 15:
Ход программы при экстракции порошка мускатного ореха этанолом под действием
микроволн, тройная экстракция, 3,3 г порошка мускатного ореха и 80 мл этанола на
один реактор.
140
600
120
500
T1 [°C]
Leistung [W]
400
80
300
60
200
40
100
20
0
0
200
400
600
800
Zeit [sec]
15
1000
1200
0
1400
Leistung [W]
Temperatur [°C]
100
Стадия 11:
Дверцу микроволнового прибора открывают и осуществляют стадии 9 – 7 в обратном
порядке.
16
Стадия 12:
Сегменты ротора снимают с основной плитки и помещают на сборную платформу 17
(рис 16). Тефлоновую насадку винтового клапана 1а помещают в небольшое отверстие
сборного сосуда со стеклянным вкладышем 18 и осторожно открывают винтовой
клапан с помощью специального инструмента. Отфильтрованные экстракты собирают
в стеклянный вкладыш сборного сосуда. Если давление внутри реактора недостаточно
для полного опорожнения, можно применить небольшой вакуум.
Рис. 16: Роторный сегмент на сборной платформе со сборным сосудом.
17
18
Остальные сегменты ротора обрабатывают так же. После сбора всех экстрактов
реакторы можно открыть и опорожнить.
Экстракты обрабатывают в соответствии с инструкциями. Высушенные экстракты
взвешивают для определения выхода. Их можно использовать для дальнейших реакций
или процессов, или выбросить. Если экстрагируют природные продукты (травы, специи
и т.д.), вытяжку из них можно выбрасывать вместе с обычными бытовыми отходами.
17