Определение силикатного модуля жидкого стекла Силикатный

Лабораторная работа
Определение силикатного модуля жидкого стекла
Силикатный модуль, являясь важной характеристикой как растворимого, так и
жидкого стекла, может быть рассчитан по уравнению:
,
где n(SiO2), n(Na2O)– количество вещества оксидов SiO2 и Na2O в жидком
стекле, моль;
m(SiO2), m(Na2O)– массы оксидов SiO2 и Na2O в анализируемой пробе жидкого
стекла, г;
М (SiO2), М (Na2O) –молярные массы SiO2 и Na2O, г/моль.
Таким
образом,
определение
силикатного
модуля
сводится
к
экспериментальному определению содержания оксидов натрия (или калия) и
кремния в анализируемой пробе.
1.Определение содержания оксида натрия.
Содержание Na2O определяется методом титрования пробы жидкого стекла
соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Учитывая,
что основной формой существования свободной кремневой кислоты в водном
растворе является ортокремневая кислота H4SiO4, взаимодействие можно
выразить уравнением:
Na2O·n SiO2 + (2n-1) H2O + 2 HCl = 2NaCl + nH4SiO4.
Расход соляной кислоты эквивалентен содержанию в жидком стекле оксида
натрия.
2.Определение содержания оксида кремния.
Для определения содержания оксида кремния в выделившейся кремниевой
кислоте используют реакцию образования нерастворимого в воде
гексафторосиликата натрия Na2SiF6.
а) для этого в оттитрованный раствор после определения содержания Na2O
добавляют фторид натрия NaF и снова титруют раствором HCl. Прибавляемая
соляная кислота взаимодействует с NaF, вытесняя фтористоводородную кислоту
НF:
HCl + NaF = НF +NaCl.
б) образовавшаяся фтористоводородная
кремневой кислотой:
кислота НF
взаимодействует
с
H4SiO4 + 4 НF = SiF4 + 4 H2O.
в) фторид кремния SiF4 с избытком фторида натрия NaF дает комплексное
соединение гексафторосиликат натрия Na2SiF6:
SiF4 + 2 NaF = Na2SiF6↓.
Суммарная реакция, протекающая при добавлении NaF и HCl к раствору после
первого титрования, может быть выражена следующим образом:
4HCl +6NaF +H4SiO4 =Na2SiF6↓ + 4H2O +4NaCl.
При протекании этих процессов реакция среды остается практически
нейтральной. Прибавление избытка соляной кислоты вызывает скачок рН, что
фиксируется по изменению окраски индикатора. Расход соляной кислоты на
второе титрование эквивалентен содержанию оксида кремния в исходном
жидком стекле.
Экспериментальная часть
Цель работы: Определить силикатный модуль жидкого стекла.
Прибор и реактивы: жидкое стекло, фарфоровый стакан, мерная пробирка,
дистиллированная вода, цилиндр, метиловый оранжевый, бюретка, 1 н. раствор
соляной кислоты, деревянная палочка, фторид натрия.
Порядок выполнения работы
1.Мерной пробиркой отмерить 3 см3 раствора жидкого стекла и перенести в
фарфоровый стакан.
2.Цилиндром отмерить 50 см3 дистиллированной воды и перенести ее в
фарфоровый стакан.
3.К содержимому фарфорового стакана добавить 3– 4 капли раствора
метилового оранжевого и перемешать деревянной палочкой.
4.Бюретку заполнить 1 н. раствором HCl и установить уровень жидкости на
нулевой отметке. При этом надо следить за тем, чтобы носик бюретки был
заполнен жидкостью и не содержал пузырьков воздуха.
5.Оттитровать раствор жидкого стекла, находящегося в фарфоровом стакане,
раствором HCl из бюретки, приливая последний по каплям при постоянном
перемешивании содержимого стакана деревянной палочкой до перехода желтой
окраски индикатора в розовую.
6.По бюретке определить объем раствора HCl, пошедший на титрование – V1,
см3.
7.В нейтрализованный раствор жидкого стекла высыпать из бумажного пакетика
навеску фторида натрия NaF, перемешать деревянной палочкой. Раствор должен
приобрести желтую окраску. Если окраска раствора очень бледная, добавить
дополнительно 2 – 3 капли раствора метилового оранжевого.
8.Оттитровать полученный раствор при перемешивании 1 н. раствором HCl.
Концом титрования считать момент, когда две последние капли соляной
кислоты окрасят раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий в течение 1
минуты.
9.По бюретке определить объем раствора HCl, пошедший на второе титрование
– V2, см3.
Расчет силикатного модуля жидкого стекла
1. Расчет массы оксида натрия в пробе жидкого стекла:
m(Na2O) = nэк..( Na2O)·Mэк.( Na2O )
где m(Na2O) – масса Na2O в пробе жидкого стекла, г;
nэк.(Na2O)–количество вещества эквивалентов Na2O, моль- эк;
Мэк.(Na2O) – молярная масса эквивалентов Na2O, г/моль-эк.
Согласно закону эквивалентов количество вещества эквивалентов оксида натрия
равно количеству вещества эквивалентов соляной кислоты, израсходованной на
первое титрование:
nэк..(Na2O) = nэк..(HCl) = cэк.(HCl)·V1,
где nэк..(HCl) – количество вещества эквивалентов HCl, моль-эк;
сэк.(HCl) – молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль-эк/л;
V1 – объем HCl, израсходованный на первое титрование, л.
Таким образом, масса оксида натрия в жидком стекле будет равна:
m(Na2O) = cэк.(HCl)·V1·Мэк.(Na2O), г.
2.Расчет массы оксида кремния в пробе жидкого стекла:
m(SiO2) = nэк.(SiO2)·Mэк.(SiO2),
где m(SiO2) – масса SiO2 в пробе жидкого стекла, г;
nэк.(SiO2)–количество вещества эквивалентов SiO2, моль-эк;
Мэк.(SiO2) – молярная масса эквивалентов Na2O, г/моль-эк.
Согласно закону эквивалентов, количество вещества эквивалентов оксида
кремния равно количеству вещества эквивалентов соляной кислоты,
израсходованной на второе титрование:
nэк..(SiO2) = nэк..(HCl) = cэк.(HCl)·V2,
где nэк.(HCl) – количество вещества эквивалентов HCl, моль-эк;
сэк.(HCl) – молярная концентрация эквивалентов раствора HCl, моль-эк/л;
V2 – объем HCl, израсходованный на второе титрование, л.
Таким образом, масса оксида кремния в жидком стекле будет равна:
m(SiO2) = cэк.(HCl)·V2·Мэк.(SiO2), г.
3.Расчет силикатного модуля жидкого стекла:
,