Смешивание порошков, гранулирование и нанесение покрытий на частицы В статье даны результаты исследований, проведенных в Венгрии. Автор: Джанос Гиенис e-mail: [email protected] Адрес: Университет Капошвара, Научно-исследовательский институт химических технологий. Эгиетем u.2, H-8200, Веспрем, Венгрия. Содержание: 1. Введение ..........................................................................................................................................1 2. Гранулирование и нанесение покрытий на частицы ...................................................................5 3. Производство гранул.......................................................................................................................5 4. Гранулирование жидкого аэрозоля ...............................................................................................7 5. Гранулирование аэрозоля и нанесение покрытий на части цы на роторных грануляторах ....7 6. Новые направления исследований в НИИХТ .............................................................................8 7. Ссылки (рекомендации) ..................................................................................................................9 1. Введение Смешивание, гранулирование и нанесение покрытий - обычно используемые действия при производстве и обработке продовольственных порошков. Эти действия также важны для микрочастиц других материалов, а не только для пищевых продуктов. Например, для фармацевтических препаратов или химических продуктов. Объем и цены их реализации могут весьма различаться в зависимости от характеристик и качества получаемых порошков, которые будут рассмотрены в данной статье. Поэтому научные исследования в этой области имеют критическую важность относительно усовершенствования технологии получения и относительно повышения качества порошков. Венгрия обладает большими знаниями и опытом, а также серьезной промышленностью в области сельского хозяйства и в производстве продовольствия. Это было одной из основных причин, почему углубленное исследование в этой области было всегда в фокусе внимания Научно-исследовательского института химических технологий (НИИХТ) в городе Веспреме (Венгрия). 1 Процесс смешивания Исследования поведения макрочастиц при смешивании были важной частью научной деятельности НИИХТ в течение последнего десятилетия. Общая цель смешивания состоит в том, чтобы достигнуть однородного распределения элементов повсюду в целой массе получаемой смеси (объединения частиц). Использование неподвижных (статических) смесителей имеет большой потенциал для успеха в решении этой задачи. Неподвижные смесители широко известны в других областях переработки материалов. Особенно это относится к смешиванию жидкостей, улучшению прямой и косвенной теплопередачи, массообменным процессам, увеличению турбулизации и рассеивания, улучшению контакта различных материалов друг с другом при создании гетерогенных систем и т.д. Однако они не нашли такого широкого применения для смешивания порошков. По существу, эти смесители представляют собой рабочий орган, помещенный в некоторый ограниченный объем (трубу, камеру, бак). При этом специально инициация материала не производится. Но, используя различные давления, изменяя кинетическую или потенциальную энергию подвергаемых обработке материалов, можно создавать желаемые формы и образцы течения, закономерные и случайные перемещения. Таким образом, производится скоростной сдвиг материалов, относительные перемещения масс частиц друг относительно друга, в том числе материалов, состоящих из микрочастиц. Раздавливание, перемещение, сдвиг, вращение, ускорение, замедление и повторное объединение различных частей смеси - обычные механизмы в этом процессе. Научные исследования в НИИХТ в этой области шли в двух направлениях: 1.Изучение специального смесителя, названного «Миксер последовательного вращения» (МПВ). 2.Исследование поведения материалов в трубах последовательного миксера, оборудованного неподвижными элементами. Цели исследований состояли в том, чтобы убрать вращающиеся механизмы для смешивания, изучить и улучшить кинетику процесса, разработать и изучить другие особенности этих смесителей, а также их использование для практических задач. Смеситель МПВ (или еще его называют "СисМикс") показан в Рисунке1. Он состоит из двух контейнеров, размещенных на концах цилиндрического тела - органа смесителя. В него также входит размещенная посередине секция, отвечающая за смешивание и содержащая неподвижные сетки смесителя. В процессе действия это устройство вращается относительно оси, проходящей через центр цилиндрического тела. Оно вращается периодически в разных направлениях вокруг горизонтального вала. Поэтому продовольственные порошки или некоторый объем микрочастиц других материалов периодически двигаются сквозь сетки смесителя в разных направлениях. Сегрегации в процессе смешивания препятствуют периодическая смена направлений действия сил, которые в другом варианте могли бы вызвать сегрегацию частиц по каким-то определенным признакам. Принципы действия смесителя и результаты детально описаны литературе [1-3]. 2 Рисунок 1. МПВ-миксер. Справа - увеличенный вид неподвижных сеток миксера. На рисунке 2 ниже показаны типичные примеры улучшений, достижимых с применением этого типа смесителя: очень круто увеличивается однородность смеси, достигая высокой степени без какихлибо признаков сегрегации, даже для смесей, составленных из частиц с очень разными размерами и удельным весом [4]. Теоретические исследования дали устойчивое объяснение качественного поведения частиц в этом процессе. Эксперименты были также выполнены в коммерческом масштабе (от 20-30 до 200-300кг в час). Рисунок 2. 3 Рисунок 3. Трубы смесителя (рисунок 3) оборудуются различными типами неподвижных лопаток. Исследования, выполненные на непрерывно работающих трубах смесителя с винтовыми элементами, свидетельствуют, что вопреки общим представлениям эти смесители способны превосходно обеспечить смешивание порошков не только в радиальном, но и в продольном направлении. На рисунке 4 (см.ниже) показано распределение во времени и пространстве потока частиц, взвешенных в трубах смесителя, оборудованных различными винтовыми элементами [5]. Рисунок 4: Распределения во времени и пространстве потока частиц внутри работающих труб смесителя. 4 Квазистатические смесители представляют собой присоединенные друг к другу статические смесители. Они позволяют устранить некоторые боковые и продольные движения внутри текущего порошка, которые препятствуют перемешиванию. Такие устройства также хорошо применимы для многокомпонентных продовольственных порошков. Производительность таких смесителей составляет от 0.5 до 60 тонн в час в зависимости от диаметра их труб (от 0.05 до 0.40 м) и других параметров. Энергопотребление этих смесителей очень невелико: приблизительно 0.1 кВт/тонну. Это означает, что кроме подачи, никакая энергия не требуется, если компоненты уже поданы во входное отверстие трубы вертикального смесителя, где на элементы порошковой смеси продолжает воздействовать только сила тяжести и т.п. 2. Гранулирование и нанесение покрытий на частицы Гранулирование - одна из самых важных областей исследования в институте НИИХТ. Цели изучения охватывают усовершенствование процесса и развитие технологий получения новых изделий. Например, чтобы достигнуть более высокого качества продовольственных порошков или гранул. В таких случаях именно запросы потребителей всегда стимулировали и направляли исследовательскую деятельность института. Это касается, например, производства нескоропортящихся, свободнотекучих, легко растворимых или мгновенно диспергируемых гранул с хорошим сохранением качества исходного продукта. 3. Производство гранул Продовольственные порошки, производимые из жидкостной смеси путем сушки с помощью движения горячего газа (главным образом воздуха) показывают способность к стойкости при достаточно высокой температуре и способность к массовой теплопередаче между газом и частицами. Это особенно важно потому, что позволяет использовать пониженное температурное воздействие на частицы, избегая любого повреждения частиц пищевых порошков из-за повышенной температуры. В процессе гранулирования имеют место очень сложные, взаимозависимые процессы, идущие как одновременно, так и последовательно, часто с высокой интенсивностью повторения. Гомогенизация, смачивание частиц с обязательным осаждением жидкости на поверхности частиц, агрегирование, фиксация, сушка, напыление, возможно, покрытие и затем охлаждение - самые важные шаги или процессы. Материальные свойства частиц вообще очень разнообразны. Большинство из них оказывают существенное влияние на весь производственный процесс сушки и грануляции. Такая сложность процесса сушки нуждается в искушенном подходе при осуществлении исследований и проектировании оборудования. В процессе создания оборудования для агломерации необходимо обеспечить определенные параметры продукта. И все это для того, чтобы в процессе производства порошков 5 получались агломераты первичных частиц с повышенной пористостью, которая особенно ценится для обеспечения последующей мгновенной растворимости получаемых порошков. Несколько новых типов грануляторов были разработаны в НИИХТ в течение последнего десятилетия [6]. Были сделаны специальные усовершенствования, чтобы улучшить процесс грануляции, уменьшить проблемы флюидизации даже для сверхтонких и связанных (композиционных) продовольственных порошков [7]. Форсунки пульверизатора для распыления аэрозоля с двумя встречными струями гарантируют высокую эффективность смачивания частиц и получение однородного материала с маленькой крупностью. Эксперименты начинали на компактном лабораторном устройстве, представляющем собой гранулятор с длиной деки 0.2 м. В качестве компонента устройства также присутствовал электротепловой вентилятор и тканевый фильтр, чтобы предотвратить выход в атмосферу запыленных выхлопных газов, образующихся вместе с выводимой в процессе сушки водой. На основе результатов и опытов, полученных на деке 0.2м в соответствие с обширной программой лабораторных исследований, экспериментальные испытания были продолжены на подобных грануляторах с большим размером деки - 0.4 м и т.д. Опыты и проанализированные данные, достигнутые в результате масштабирования оборудования, вполне достаточны для эффективного проектирования оборудования коммерческого масштаба для данной цели. Обычно это установки с декой 1.2 м. Для технологии покрытия в качестве носителя и растворителя обычно используется чистая вода. Это решение достаточно эффективно, так как в качестве клееобразующего покрытия частиц, главным образом, используются различные водорастворимые производные целлюлозы. Самые интересные результаты, полученные в процессе проведения исследований по производству растворимых пищевых порошков на сушилках-грануляторах аэрозолей, были связаны со следующими задачами: 1.Определение момента начала образования гранулы из аэрозоля в процессе сушки порошка. 2.Поведение частиц порошка на капельке воды аэрозоля в процессе сушки. Капельки представляли собой аналоги крошечных микросфер, подобных маленьким шарам пингпонга, которые легко можно было перевести в гранулы. 3.Также были подробно исследованы гранулы, полученные из свежепомолотого порошка красного перца с последующим нанесением на гранулы покрытия. Тонкий слой покрытия хорошо сохранил первоначальный (оригинальный) цвет, фактуру и аромат первоначального продукта, предотвращая потерю качества в процессе хранения. 6 4. Гранулирование жидкого аэрозоля В НИИХТ было разработано и запатентовано специальное оборудование для производства гранул непосредственно из аэрозоля, то есть из водного раствора [9-10]. Самые важные особенности этого процесса: 1.гранулы материала, образованные частицами порошка, извлеченными из жидкости, производятся с помощью сушки потоком горячего газа, 2.ввод первичных частиц в гранулятор осуществляется распылением через форсунки, 3.рост гранулы определяется специальным поверхностным процессом, идущим по принципу иерархического накопления размеров, 4.размеры гранул управляются специальными элементами конструкции, позволяющими потоку вращаться и перемешиваться, 5.высокие температуры газа и сопровождающая их интенсивная теплопередача между газом и частицами порошка в аэрозоле, позволяют поддерживать достаточно низкую температуру процесса, чтобы избежать повреждения компонентов пищевого продукта высокой температурой. 5. Гранулирование аэрозоля и нанесение покрытий на частицы на роторных грануляторах Для производства из жидкости очень компактных (плотных) сферических гранул с однородным заданного размера покрытием очень эффективно роторное оборудование, разработанное в НИИХТ. Основные его особенности: 1).первичные частицы или семена подаются в тороидальную область на вращающуюся коническую пластину – турбулизатор воздуха. Разробленные частицы (аэрозоль) подхватываются движением горячего газа, вводимого через несколько круглых отверстий во вращающейся конической пластине. Нанесение и закрепление покрытия на поверхности формируемых в устройстве гранул определяется механизмом иерархического действия. Этим путем производятся гранулы высокой плотности. Они могут быть произведены определенной формы и размеров с толстым или тонким покрытием. В данном случае исследования были начаты непосредственно в экспериментальном масштабе на грануляторе с декой 0.4 м и т.д. Несколько единиц коммерческого оборудования масштаба 1.2 м и выше уже используются промышленностью. 2).Покрытие частиц также наносят на грануляторе, на котором осуществляется покрытие тонким слоем или увеличенных размеров с захватом нескольких частиц (агломератов) одного материала или различных материалов. Все это достаточно обычные технологии. При этом достижимыми с данной 7 технологией переменными могут быть форма частиц, их пористость, текучесть, растворимость, а также определенные заданные свойства нанесенного слоя покрытия. Эффективные методы управления этии переменными были разработаны в НИИХТ для производства покрытии, удовлетворяющих требованиям заказчиков. В разработанном НИИХТ оборудовании на частицы могут наноситься совершенные бездефектные покрытия с управляемой толщиной с помощью -интенсивного перемещения частицы с заданной траекторией движения -оптимальным подбором характеристик газа -оптимальным формированием капель аэрозоля путем распыления. 6. Новые направления исследований в НИИХТ Для создания композиционных материалов из компонентов продовольственных порошков все более большое значение будут иметь исследования в области наноразмерных покрытий частиц. Это относится, как к продовольственным технологиям, так и к фармацевтике, косметике и материалам тонкой химии. Исходя из этого посыла, и начались уже исследования в НИИХТ, который сотрудничает с Национальным институтом ресурсов и окружающей среды (Тсукаба, Япония) [11-12]. И уже есть определенные многообещающие успехи в области исследования порошковых технологий в институте НИИХТ. 8 7. Ссылки (рекомендации) 1. Гиенис, J., Арва, J., " Усовершенствование эффекта смешивания с помощью неподвижных сеток смесителя в смесителе, работающем в замкнутом цикле. Журнал «Производство и переработка порошков», N 1 (2), 165-171 (1989) 2. Гиенис, J., Арва, J., "Работа механизма смешивания в смесителе, работающем в замкнутом цикле», Часть 1-я, Журнал «Производство и переработка порошков», N1 (3), 247-254 (1989). 3. Гиенис, J., Арва, J., "Работа механизма смешивания в смесителе, работающем в замкнутом цикле», Часть 2-я, Описание процессов конвекции и механизмов распространения", Журнал Производство и переработка порошков, 1 (4), 365-371 (1989). 4. Гиенис, J., Брва, J., Немет, J., " Смешивание и выделение частиц неидеальных твердых порошков в циклическом смесителе» Дж.инд. Чем., 19 (1), 69-74 (1991). 5. Гиенис, J., "Неподвижные смесители. Обзор ", Издательство «КОНА», 2002 год. 6. Ормос, Z., (Редакторы: D. Чалия, М. Делеуил, Y. Поерселот), " Грануляция и покрытие». Глава 11 «Порошковая технология и фармацевтические процессы». Элсевир, Амстердам, 1994. стр 359-376. 7. Ormуs, Z., Пэйтаки, K., Хаджду, R., " Процесс гранулирования в агломераторе и гранулятор с механическими элементами», Материалы 5-ой Конференции по Прикладной Химии, процедурам и процессам». Балатонфьорд, 3-7 сентября 1989. Издание 2. стр. 326-330. 8. Денкс, B., Ормос, Z., " Формирование гранулы из жидкостной фазы на агломераторе", Издание 2. Журнал «Порошковая технология». 31, 85-91 и 93-99 (1982). 9. Хаджду, R., Ормос, Z., " Гранулирование на ротационном диске. Флюидальное оборудование". Материалы 5-ой Конференция по Прикладной Химии, процедурам и процессам» Балатонфьорд, 3-7 сентября 1989. Издание 2. стр 341-345. 10. Хорват, E., Ормос, Z., " Пленочное покрытие гранул на гарнуляторе методом распыления", Журнал «Протоколы фармацевтической технологии», 35, 95-105 (1989). 11. Эндох, S., Сзепволгий, J. Младший, Танимото, T., Изами, K., Нэйто, M., "Уменьшение толщины слоя частицы высокоскоростным ротором». Материалы 36-ой Летнего симпозиума по порошковым технологиям, Хаяма, Япония, 31 июля-2 августа 2000, стр. 32-36. 12. Сзепволгий, J. Младший, Эндох, S., Гиенис, J., Тардос, Г.и., «Динамическое моделирование движения частицы и моделирование поверхностного покрытия с помощью скоростного ножевого смесителя". Предпечатное издание ежегодной встречи в Далласе, 31 октября - 5 ноября 1999, ротапринтное издание, 144c. 9