резонаторные методы исследования газов и конденсированных

Реклама
РЕЗОНАТОРНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ГАЗОВ
И КОНДЕНСИРОВАННЫХ СРЕД В ММ И СУБММ ДИАПАЗОНАХ
Паршин В. В. Серов Е. А.
Институт прикладной физики Российской академии наук
г. Нижний Новгород, ГСП-105, 603950, Россия
тел.: 831-4164966, e-mail: [email protected]
Аннотация — Для ММ и СубММ волн, на основе высокодобротных резонаторов Фабри-Перо рассматриваются
оригинальные прецизионные методы исследований:
поглощения в атмосфере, включая континуальное;
отражательной способности металлов;
показателя преломления и величин tgδ диэлектриков,
включая плёнки и жидкости.
Методы измерений являются абсолютными и "самокалибрующимися" т.е. не требующими привлечения априорной информации. Конкретные величины рассчитываются из
измерений частот настройки и ширин резонансной кривой
пустого и нагруженного резонатора.
Для исследований конденсированных сред интервал
температур от 80 К до 900 К; для атмосферы от -30 С до
+60 С и влажностях от 0% до 80%.
Приводятся последние результаты измерений полимерных материалов.
I. Введение
Резонаторные (резонансные) методы исследований широко применяются для прецизионных измерений во всех частотных диапазонах. Причём каждый
диапазон имеет свои характерные особенности построения резонансных устройств. В ММ и СубММ
диапазонах для исследования газов и конденсированных сред в основном применяются варианты
классического открытого резонатора Фабри-Перо с
добротностью (при разумных размерах) до ~ 106.
Измеряемыми величинами для расчёта показателя
преломления (n) и tgδ (или потерь на отражение для
металлов) являются резонансные частоты и ширины
резонансной кривой пустого и нагруженного резонатора – далее добротности. Частотные измерения
являются наиболее точными, что вместе с огромной
добротностью (т.е. большой эффективной длиной
пути в резонаторе) определяет высокую чувствительность аппаратуры. Заметим, что только резонаторные методы позволяют с достаточной точностью
измерить показатель преломления, например тефлоновых плёнок толщиной 5-20 микрон и "обнаружить" поглощение в них. (Экстраполяция результатов измерений "толстых", миллиметр и более, образцов на тонкие плёнки далеко не всегда оправдана в
силу специфики технологии производства).
Однако в общепринятых методах измерений, для
расчёта величин показателя преломления и поглощения в диэлектрике [1-6], требуется информации о
толщине слоя диэлектрика и его точном местоположении в резонаторе. В конечном итоге именно механически измеряемые длины и толщины ограничивают точность измерений.
Для измерения отражательной способности (потерь на отражение) требуется знать величину коэффициента связи резонатора с возбуждающим трактом [7] или эталонный отражатель, относительно
которого определяется величина потерь [8].
В настоящей работе рассматриваются оригинальные методы исследований поглощения в атмосфере, включая континуальное поглощение; отражательной способности металлов; величин n и tgδ ди-
электриков, включая плёнки и жидкости. Методы абсолютные и "самокалибрующиеся" т.е. не требующие
привлечения априорной информации. Конкретные
результаты рассчитываются из добротностей, т.е.
резонансных частот и ширин резонансной кривой
пустого и нагруженного резонатора [10-17].
Приводятся результаты последних исследований
современных пластических материалов и плёнок для
ММ и СубММ диапазонов [15-17].
Резонаторный спектрометр и его преимущества
подробно описаны в предыдущих публикациях
[10,11.15,18,19]. Здесь мы остановимся на оригинальных методах измерений.
II. Метод исследования поглощения в
атмосфере
Для построения моделей поглощения ММ и
СубММ волн при различных метеоусловиях (давлениях, температурах, влажностях) необходима прецизионная информация, как о параметрах линий поглощения, так и о «континууме». Получить такую информацию на длинных открытых трассах невозможно ввиду неконтролируемости метеоусловий. Но
только "длинная" трасса позволяет набрать скольнибудь заметное поглощение для исследования, например континуального поглощения в окнах прозрачности или в слабых линиях. Поэтому для прецизионных исследований атмосферного поглощения во
всём мире используются высокодобротные резонаторы Фабри-Перо с большой эффективной длиной
пути [14,17-21]. (Реальный резонатор длиной ~ 0.5 м
имеет эффективную длину ~ 0.5 км.) Весь этот путь
размещается в относительно небольшой герметизированной климатической камере с хорошо контролируемыми параметрами напускаемого газа - азота,
кислорода, паров воды и др. Но, из-за осаждения
паров воды на зеркалах и элементах связи резонатора появляется добавочное поглощение, которое
невозможно отделить от поглощения в газе.
Разработанный метод позволяет исключить эту
неопределённость. Используются два резонатора,
полусферический и симметричный, выполненные как
единый блок, Рис.1, с одинаковой структурой поля,
но различающихся по длине в два раза [14,18]. (Резонаторный вариант метода вариации дальности.)
Сферические зеркала идентичны, отражающие покрытия всех 4-х зеркал нанесены за единый технологический цикл, потери на отражение в них (измеренные отдельно) совпадают до ошибки измерений.
Запишем суммарные потери в резонаторе на
один проход: ΣP = Pзеркала + Рсвязи + Pгаз.
(Во всех вариантах методов дифракционные потери
как минимум на два порядка меньшие чем ΣP.)
С другой стороны: Q = f /Δf = π q / ΣP
где f – резонансная частота; Δf – соответствующая
ширина резонансной кривой; q - количество полуволн в резонаторе (количество продольных мод).
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
21ѝ
Поглощение в газе = Pгаз = 1 - e
-γl
= γL, для γL<<1,
где γ – коэффициент поглощения. Для длинного резонатора (нижний индекс (2)) можно записать:
танный метод принципиально не требует никаких
"эталонов" коэффициента отражения (ПО).
Рассмотрим конфигурацию резонаторов (Рис.2):
плёнка идентичная
плёнке связи
ΣP2 = 2π q Δf2 / f = Рзерк2 + Pсвязь2 + 2γL ,
для короткого: ΣP1 = π q Δf1 / f = Рзерк1 + Pсвязь1 + γL .
Из разности уравнений получаем:
γ = π q (2Δf2 – Δf1 ) / L f или γ = 2π (2Δf2 – Δf1 ) / с .
Т.о. если зеркала и плёнки связи в обоих резонаторах одинаковы и одинаково абсорбируют воду,
тогда величины ΣРзерк и ΣPсвязь исключаются из расчётов.
Первые же результаты выявили, что даже при
малых влажностях абсорбция воды вносит значительную погрешность в расчёты, например, континуального поглощения [18].
N 2 , Ar,
О2,
H2O
L
идентичные сферические зеркала
L
плёнка связи
плоское
зеркало или
исследуемый
образец
L/2
Рис. 1. Блок резонаторов.
Рис. 2. Конфигурация резонаторов для измерения
потерь на отражение.
Fig. 2. Resonator configuration for measuring of
reflection
Сначала определяются добротности резонансов
(чётных) симметричного резонатора на требуемых
частотах (верхняя картинка), затем в середине резонатора устанавливается исследуемый отражатель
(нижняя картинка) и определяются добротности резонансов на тех же частотах. Далее запишем:
Fig. 1. Block of resonators
QСИММ. = f /ΔfСИММ .= π q / ΣPСИММ.;
III. Метод исследования потерь на
отражение
ΣPСИММ .= PЗЕРК.+ 2PСВЯЗИ;
L
Одно из сравнительно новых направлений это
исследование потерь при отражении (ПО) от сверхчистых металлов и реальных металлов и сплавов.
В диапазоне до нескольких ТГц отсутствуют особенности в частотных зависимостях ПО для металлов с "идеальной" поверхностью. ПО, т.е. (1-R) хо0.5
рошо аппроксимируются функцией: 1-R = 2(f /σ) ,
где R –коэффициент отражения; σ -проводимость на
постоянном токе. Конкретно в ММ диапазоне глубина
проникновения поля в металл (скин-слой) может
быть как больше, так и меньше величины шероховатости поверхности для традиционных способов механической и химической обработки [12]. Кроме того,
любая обработка поверхности модифицирует этот
тонкий отражающий слой, поэтому существует значительная (в разы!) зависимость ПО от способа обработки, шероховатости, толщины, характера окисления, защитных слоёв и пр. При охлаждении именно чистота и качество поверхности металла определяют температуру, при которой начинается аномальный скин-эффект (потери на отражение перестают
уменьшаться).
Получается, что невозможно с хорошей точностью рассчитать ПО исходя только из проводимости
на постоянном токе. Для многослойных покрытий
ситуация ещё хуже. Т.е. практически чрезвычайно
трудно сделать эталон коэффициента отражения
для калибровки измерительных установок, как это
сделано в трёх зеркальном варианте [8]. Разрабо-
22ѝ
PЗЕРК.= (π q ΔfСИММ. / f ) – 2PСВЯЗИ.
QПОЛУСИММ. = f /ΔfПОЛУСИММ. = π q / 2ΣPПОЛУСИММ.;
ΣPПОЛУСИММ. = (PОБРАЗЦА + ΣPСИММ. ) /2;
PОБРАЗЦА = 1-R ОБРАЗЦА = π q (ΔfПОЛУСИММ. - ΔfСИММ. ) / f
Получаем простейшую формулу, в которой измеряемыми величинами являются только частоты –
резонансная частота резонатора и ширины резонансных кривых симметричного и полусимметричного резонатора, в котором плоское зеркало есть исследуемый образец. Таким путём мы избавились от
последней "внешней" информации, которой являлась величина Рсвязи [12]. В итоге погрешность измерения ПО получилась ~ 1% при её абсолютной вели-3
чине ~10 , что более чем достаточно для практических применений [13].
Основные разработки в этой области:
1). Создание зеркал с минимальными ПО для резонаторной техники.
Только из высокочистого (0,99996) Алюминия обработанного алмазным резцом (Ra~30 нм) получено
зеркало с ПО всего на 1.5% отличающееся от расчётного для Алюминия [12,13].
Для Золотых покрытий лучший результат получен
для гальванического слоя (2÷3 мкм) сделанного по
технологии ФГУП НПП "Салют". Его ПО только на
20% выше расчётных. Другие исследовавшиеся золотые покрытия, включая напыление в вакууме высокочистого (0.9999) золота имеют большие ПО.
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
Для безкислородной (0,9928) Меди обработанной
алмазным резцом (Ra~20 нм) потери на 8-15% превышают расчётные.
Лучшее зеркало – это напылённый в вакууме
слой (~1 мкм) Серебра (0.9999) защищённый окисью
Алюминия (~ 10 нм). Его потери только на 5% - 6 %
выше расчётных и стабильны во времени [12,13].
2). Зеркала для мощных линий передачи энергии.
Во многих областях электроники больших мощностей увеличение удельной мощности устройств
ограничивается способностью металлов отвести тепло, выделившееся в результате взаимодействия с
излучением. Поэтому уменьшение потерь на отражение путем соответствующей обработки поверхности или нанесения высоко отражающего покрытия
весьма актуально для ММ и, особенно, СубММ диапазонов. Например, для программы ITER требуется
25 мегаваттных гиротронов и линий передач со 150
(!) зеркалами. Общие потери только в зеркалах линий передач оцениваются ~ в 300 кВт. Каждое зеркало требует принудительного водяного охлаждения,
что существенно усложняет конструкцию. Разработанный метод гальванического покрытия медью зеркал сложной формы для мощных линий транспортировки энергии обеспечивает потери на 20% больше
расчётных [14].
3). Исследование покрытий для спутниковых и
наземных антенн: Проекты Planck, Hershel, «ALMA»,
Миллиметрон, BEPI COLOMBO.
По заказу Европейского Космического Агентства
проведены исследования ПО современных композитных углепластиковых антенн. Выявлено, что даже
при 80 К потери в несколько раз превышают расчётные, что приводит к существенному увеличению шумовой температуры криогенно охлаждаемых высокочувствительных приёмников. При охлаждении
уменьшение ПО, из-за аномального скин-эффекта,
останавливается на уровне, который существенно
зависит от чистоты металла. Например для технически чистого (0.9985) алюминия расхождение с расчётом начинается уже при "азотных" температурах [12].
IV. Диэлектрики
В большинстве случаев измерительный резонатор для исследования "твёрдых и жидких" диэлектриков образован плоским и сферическим зеркалами, реже из одинаковых сферических. Диаметры
зеркал выбираются с "запасом", чтобы дифракционные потери сделать незначительными. Существует
много вариантов исполнения резонатора, включая
многозеркальные конфигурации, как со стоячей, так
и с бегущей волной, но основной, самый добротный
тип это двух зеркальный резонатор. Форма диэлектрика в подавляющем большинстве случаев – это
плоскопараллельный слой с поперечными размерами, также больше диаметра пучка.
Однако многозначность отклика и структура поля
квазиоптического резонатора порождает специфические проблемы методов измерений.
Основная задача - это как разместить диэлектрик
в резонаторе, чтобы согласовать его со структурой
поля (Рис.1,3). В общем случае из-за множества переотражений волн внутри резонатора с диэлектриком структура поля весьма сложна. (Можно наклонить пластинку на небольшой угол так, чтобы "выбросить" отражённые волны [22], но при этом существенно падает добротность резонатора.) Тем не
менее, общее решение для собственных частот и
добротностей мод резонатора, из которых можно
извлечь параметры слоя диэлектрика расположенного нормально оси резонатора на произвольном расстоянии от зеркал есть [11]. Решение сложное, требует машинного времени, но пользоваться можно.
Однако, для «состыковки» полей на границах диэлектрика с полем в резонаторе необходимо знать
точное местоположение этих границ - т.е. толщину
диэлектрика и расстояния до зеркал. Более простой
вариант, с расположением пластины строго по центру, предложил A.L.Cullen ещё в 1971 году [3].
Для современных компьютеров расчёт не представляет сложности, однако требования к точности
установки диэлектрика в резонаторе делает эти методики практически неприемлемыми. Фактически
механическая точность позиционирования диэлектрика определяет точность измерения показателя
преломления. Поэтому была предложена конфигурация с полусферическим резонатором, когда пластина диэлектрика прижимается к плоскому зеркалу.
Тогда одна его граница всегда лежит в "нулях" поля,
а положения второй известно, опять же если известна толщина [4]. Подавляющее большинство лабораторий мира пользуется именно этой методикой.
Независимо от способа размещения диэлектрика
используются два подхода:
1). Резонатор с фиксированной длиной возбуждаемый перестраивающимся генератором, тогда
измеряемыми параметрами для расчета n являются
частоты мод пустого и нагруженного резонатора.
2). Используется перестраиваемый по длине резонатор при фиксированной частоте измерений, где
измеряемым параметром является изменение длины
резонатора для восстановлении резонанса, после
того как диэлектрик вынули.
Для расчета tgδ измеряются добротности мод
пустого и нагруженного резонатора и также толщина
диэлектрика.
Метод исследования диэлектриков на резонансной частоте пластины.
Для исключения "толщины" из расчётов предложен метод измерения n и tgδ [9,10] на резонансной
частоте пластины, когда её оптическая толщина (t·n),
кратна целому числу (m) полуволн: t·n = m·λ /2
(Рис.3.). В этом случае отсутствуют отражения от
поверхностей пластины, а её смещение вдоль оси
резонатора на несколько полуволн не приводит к
ошибкам в расчётах. Толщина и показатель преломления рассчитываются независимо и с одинаковой
относительной точностью.
m=3
L
Рис.3. Расположение образца в резонаторе.
Fig.3. Sample disposition in resonator
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
23ѝ
Методика измерений заключается в следующем.
Плоскопараллельная пластина диэлектрика помещается вблизи центра резонатора и юстируется перпендикулярно его оси, ориентируясь по максимуму
сигнала. Меняя частоту запитывающего генератора и
перестраивая длину резонатора, отыскивается её
резонансная частота Рис.3. Критерием является отсутствие смещения резонанса (Рис.4. слева) при некотором перемещении пластины вдоль оси резонатора. (Меняется только амплитуда и ширина резонанса). Экспериментально установлено, что резонансная частота пластины отыскивается с точностью
до ширины резонансной кривой резонатора с диэлектриком, и составляет доли мегагерца для высококачественных образцов.
а)
б)
Индекс (о) для пустого резонатора. Для резонатора длиной L ~ 300 мм и толщине диэлектрика
t ≤ 10 мм, относительная точность расчёта показателя преломления по этим упрощенным формулам
-3
~ 10 . Реальная расчётная программа, учитывающая несовпадение сферического фронта волны в
резонаторе с плоской границей диэлектрика, разницу
в длине волны в резонаторе и в свободном пространстве и т.д. даёт точность измерений n для высококачественных образцов ~ 10 -4.
Для расчёта tgδ измеряются ширины резонансов
Рис.4 слева, когда плоскости диэлектрика совпадают
с минимумами электрического поля (Δf_ ), Рис.3
вверху, с максимумами (Δf+), Рис.3 внизу, и пустого
резонатора (Δfo) при той же оптической длине пути.
Упрощенные, с точностью 20%, выражения, для
расчёта величины tgδ можно записать в виде:
tgδ = (Δ f_- Δ fo )L / t⋅f или tgδ = (Δ f+ - Δ fo )L / t⋅f⋅n 2
Δf_
Δf+
fо
Рис. 4. Образец в резонансе (а), близко к резонансу (б).
Fig. 4. Sample in resonance (а), Near to resonance (б)
Запишем условие, когда оптическая толщина
пластины
равна
целому
числу
полуволн:
t⋅n = m⋅λ m / 2, или для следующей полуволны:
t⋅n = (m+1)λ m+1 / 2.
Отсюда находим m = λ1 /(λ m+1 - λ m ). Заметим,
что m это целое число, и его можно определить как
округлённое целое выражения 2t⋅n /λ , если известны заранее с достаточной точностью величины
n и t.
Представив t как mλ / 2n, длина резонатора с образцом может быть записана как:
L = qλ / 2 + mλ / 2n + (λ / 2π ) arccos (1-L /R),
где L – расстояние между зеркалами; q – количество
полуволн в свободном пространстве резонатора; R –
радиус кривизны зеркал. Отсюда извлекаем n.
Удобнее измерять, после изъятия диэлектрика,
изменение длины резонатора Δ до восстановления
резонанса с прежним количеством полуволн (q+m).
Для этих случаев запишем:
L1 = qλ /2 + mλ /2n + (λ /2π )arccos[1-L1 /R] ;
Lo = qλ /2 + mλ /2 + (λ /2π )arccos[1-Lo /R] ,
отсюда:
n=
m
-1
m - 2Δ /λ+π (arccos[1-Lo /R]-arccos[1-L1 /R])
где: Δ= Lo - L1
Для измерений с неперестраиваемым резонатором, когда отыскивается новая резонансная частота,
после изъятия диэлектрика аналогично получаем:
m
n=
(f1 /fo )(qo+π -1arccos[1-Lo /R]) – q1 +π -1arccos[1-Lo /R]
24ѝ
или tgδ = (Δ f+ - Δ f_ )(L / t⋅f) ⁄ (n 2-1).
Естественно, что все три величины tgδ должны
совпадать.
Измерение на резонансной частоте полностью
реализует возможности резонансных методов и даёт
качественно новую информацию:
1. Толщина пластины рассчитывается так же, как
и показатель преломления. (Устраняется одна из
основных ошибок измерений.)
Сравнение рассчитанной и измеренной отдельно
толщины даёт реальную оценку точности измерений.
Появляется возможность создания "эталона" показателя преломления, а по существу "эталонной" методики измерений [23].
Особые возможности открываются для исследования жидких диэлектриков.
2. Легко разместить внутри резонатора охлаждающую или нагревательную арматуру, не заботясь
о ее точном позиционировании. Можно не вынимать
образец, чтобы измерить добротность пустого резонатора. Это весьма удобно при исследовании температурных зависимостей n и tgδ.
3. Использование предельных позиций диэлектрика, когда он вносит минимально и максимально
возможные потери в резонатор, позволяет полностью реализовать возможности резонаторного метода измерения поглощения и измерять величину tgδ
от 10 -1 до 10 -6 с точностью 1% ÷ 10%.
4. Расчёт tgδ тремя путями [24] дает контроль
правильности результатов измерения и делает метод "самокалибруемым".
С другой стороны таким путём можно выявлять
тонкий - <<λ - поверхностный слой с повышенным
поглощением, обычно присутствующий на поверхности полупроводников, и рассчитать в нём величину
поглощения. Этот момент принципиально важен при
тестировании полупроводниковых пластин (Кремний,
Алмаз) для окон вывода энергии гиротронов [24,25].
Жидкие диэлектрики.
Исследования диэлектрических жидкостей осложняется тем, что надо использовать кюветы, которые естественно вносят ошибки в расчет [26]. (Необходимо решать «трёхслойную» задачу, которая требует прецизионного знания толщин слоёв.) Если налить жидкость на зеркало, то опять возникает проблема с измерением толщины слоя.
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
Предложенный оригинальный метод измерения
на любой частоте, не требует измерения толщины
слоя жидкости [9, 10]: Жидкость наливается на нижнее плоское зеркало резонатора, которое предварительно горизонтируется, причём для конкретной частоты измерения толщина подбирается резонансной
путем изменения её уровня. Момент резонанса чётко
фиксируется по максимуму сигнала. Рис.5.
Рис. 5. Конфигурация резонатора для
исследования жидкостей.
Fig. 5. Resonator configuration for investigation of
liquid dielectrics
Плёночные изотропные диэлектрики.
Исследование плёночных диэлектриков, с оптической толщиной < λ/2 и << λ, в русле концепции "не
привлечения" дополнительной информации, наиболее сложная задача.
Был разработан метод, когда плёнка устанавливается в центре резонатора, нормально его оси и
определяются добротности последовательного ряда
мод, чётных и не чётных Рис. 6, (когда плёнка располагается в нулях и в максимумах поля) и добротности этих же мод пустого резонатора. Вид спектра
пустого и нагруженного резонатора дан на Рис. 7.
Определив добротности двух соседних пар мод пустого и нагруженного резонатора можно рассчитать
величины n, tgδ и толщину плёнки [27].
Но без информации о толщине метод "работает"
начиная с оптических толщин плёнки ~λ/5. Для более тонких плёнок величина смещения частоты чётной моды становится менее ошибки измерения и для
расчётов необходима толщина плёнки. (Заметим, что
измерить с хорошей точностью толщину плёнки в
5÷50 мкм достаточно проблематично.)
В разработанном комбинированном методе,
включающем [27], рассчитывается n, tgδ и толщина
(от 3 мкм) изотропных плёнок: Определяются частоты двух соседних мод в конфигурации Рис.6. Далее плёнка наклоняется на фиксированный угол относительно оси резонатора и поворачивается вокруг
его оси также на фиксированный угол Рис.8. Тогда
для каждого продольного индекса колебаний возбуждаются две моды, отвечающие двум взаимно перпендикулярным поляризациям волны в плёнке
(Рис.9) и измеряется разность этих частот. В итоге
получаем систему двух уравнений относительно переменных n и t, откуда они находятся [15-16].
исследуемая
плёнка
плёнка
связи
Е
Рис. 8. Конфигурация резонатора для исследования
плёнок.
Fig. 8. Resonator configuration for examination of films
Частота
Рис. 6. Конфигурация резонатора для исследования
плёнок.
Fig. 6. Resonator configuration for film dielectrics
investigations
резонатор с плёнкой
Δfq-1
пустой резонатор
Δfq-1
F
fq-1
fq
fq+1
чётная мода не чётная
fq+2
fq+k
Рис. 7. Спектр пустого резонатора и с плёнкой.
Fig. 7. Spectrum of empty resonator and with film
Рис. 9. Вид отклика резонатора.
Fig. 9. Response of resonator
Анизотропные плёнки
Проведенные исследования выявили значительную анизотропию диэлектрических параметров плёночных рулонных материалов (Таблица). Из популярных материалов только в полиамидной плёнке не
обнаружены поляризационные эффекты. А в общем
случае есть все три компоненты тензора диэлектрической проницаемости.
Для измерений анизотропных плёнок используется конфигурация Рис.6. причём поляризация пучка
резонатора должна совпадать с главными осями
анизотропии (как правило, это вдоль и поперёк рулона). Однако в этом случае требуется информация о
толщине плёнки [15,16].
Вопрос об измерении третьей компоненты остается открытым, из наших оценок следует, что для
тонких пленок эта величина может быть измерена
лишь с достаточно большой (~ 20%) погрешностью.
Другой аспект – изменение диэлектрических параметров плёнок из-за абсорбции воды на поверхности и в "теле" плёнки (Таблица).
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
25ѝ
V. Результаты
В Таблице [14] приведены последние результаты
измерений плёнок при нулевой влажности (образец
выдерживался сутки в сухой атмосфере и в ней же
измерялся) и при 25% также установившейся влажности. Зависимость tgδ от влажности примерно линейная до 70% при комнатной температуре. Полиамид оказался наиболее поглощающим воду материалом. Тефлон ни в каком виде воду не набирает.
Табл. 1. Параметры полимерных диэлектриков
Table 1. Dielectric parameters of polymers
-4
f [ГГц]
n
tanδ [10 ]
Тефлон (пластины) Толщиной 1-30 мм
1.400-1.415
1-10
50-200
Тефлоновые плёнки
Е║рул. 5мкм
1.54 (0.03)
140
140
1.50 (0.02)
Е⊥рул. 5мкм
Е║рул. 10мкм 1.52 (0.03)
4.6→5.4
110→160
Е⊥рул. 10мкм 1.48 (0.03)
5.0→6.0
110→160
Е║рул. 20мкм 1.48 (0.01)
140
140
Е⊥рул. 20мкм 1.45 (0.01)
Е║рул. 40мкм 1.463 (0.003)
140
140
Е⊥рул. 40мкм 1.432 (0.003)
Лавсановая плёнка (СССР). Толщина 11 мкм
Е║рул Н=0%
1.817 (0.006)
95→110
110→160
1.775 (0.006)
Е⊥рул. Н=0%
100→113
120→144
Е║рул. Н=25% 1.825 (0.005)
120→ 130
120→144
Е⊥рул. Н=25% 1.780 (0.006)
125→135
120→144
Лавсановая плёнка (GoodFellow, Polyethylenterephthalat,
PETP, PET, Polyester,…) Толщина 22мкм
Е║рул. Н=0%
1.811 (0.003)
89→96
120→144
1.758 (0.003)
Е⊥рул. Н=0%
98→103
120→144
Полиамид
34 мкм Н = 0% 1.789 (0.006)
52
140
34 мкм Н=25% 1.817 (0.006)
129
140
Полиамид "ESPATEX"
25 мкм Н=25% 1.82 (0.02)
83
140
9
tanδ [10-4]
9
8
8
7
7
6
6
Тефлон Ф-4 n=1.425
5
5
4
4
3
3
2
Полиэтилен 273-83нд. n=1. 527
1
2
1
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360
Frequency [GHz]
Рис. 10. Частотные зависимости tgδ наименее
поглощающих полимеров и лучшего кварцевого
стекла.
Fig. 10. Frequency curves of polymers with minimal
absorption and the best fused silica
Возможно, что ближе к 1 ТГц возникнет рассеяние на неоднородностях внутренней структуры полимеров, увеличивающее общие потери.
26ѝ
Для ММ и СубММ диапазонов представлены оригинальные методы исследований диэлектриков
(включая плёночные), диэлектрических жидкостей и
газов, а также отражательной способности сверхчистых и реальных металлов и сплавов. Методы базируются на использовании открытых высокодобротных резонаторов Фабри-Перо, в которых размещается исследуемый образец.
Методы измерений являются абсолютными и
"самокалибрующимися" т.е. не требующими привлечения априорной информации, например толщины
слоя диэлектрика или "эталона" отражательной способности. Конкретные величины рассчитываются из
измерений только добротностей мод пустого и нагруженного резонатора.
Выявлено, что полиэтилен "273-83нд" имеет наименьшее поглощение из всех исследовавшихся пластмасс и наиболее пригоден для диэлектрических
волноводов.
Отмечена заметная анизотропия диэлектрических параметров плёночных рулонных материалов, а
также значительное, в разы (!), увеличение поглощения в плёнках (кроме тефлоновых плёнок) в зависимости от влажности воздуха.
VII. Список литературы
10
Кварцевое стекло "КИ" n=1.952
Vl. Заключение
Работа выполнена частично при поддержке гранта РФФИ 09-05-000586а.
Для полимеров величина tgδ растёт линейно с
ростом частоты Рис.10, при практически неизменной
величине показателя преломления. До частот 500700 ГГц не ожидается никаких особенностей, потому
возможна линейная экстраполяция результатов.
10
Отметим, что на настоящий момент полиэтилен
низкого давления "273-83нд" имеет наименьшее поглощение из всех "конструкционных" пластмасс и
наиболее пригоден для диэлектрических волноводов. На 100 ГГц его погонное поглощение ~ 1.8 дБ/м.
Принимая во внимание, что исследовавшиеся образцы содержали наполнитель, возможно, что чистый полиэтилен будет иметь ещё меньшие потери.
[1] K. H. Breeden, J. B. Langley. Fabry-Perot Cavity for Dielectric Measurements // Rev. Sci. Instr. 1969. Vol.40. No.9. P.
1162—1163.
[2] Дрягин Ю. А., Чухвичев А. Н. Измерение параметров
твердых диэлектриков в коротковолновой части миллиметрового диапазона резонансным методом // Радиофизика. 1969. т.12. Вып. 8. С. 1245—1248.
[3] A. L.Cullen, P. K. Yu. The accurate measurement of permittivity by means of an open resonator // Proc. Royal Soc.
London. 1971. Vol. A325. P. 493—509.
[4] R. J. Cook. Correction to open-resonator permittivity and
loss measurements // Electr. lett. 1976. Vol. 12, No.1, P.1-2.
[5] A. L. Cullen. Millimeter-Wave Open-Resonator Techniques //
Int. J. of IR&MMW. 1983. Vol. 10, P. 233—281.
[6] M. N. Afsar, K. J. Button. Millimeter-wave dielectric measurement of materials // Proc. of the IEEE. 1985. Vol. 73.
P.131-153.
[7] R. Schwab, R. Heidinger. Experimental and theoretical studies of the surface resistance in open resonator mirror materials // Digest of 21st Int. Conf. on IR&MM Waves. (Berlin,
July 14—19, 1996). Berlin, 1996.
[8] Measurement of ohmic losses of metallic reflectors at 140
GHz using a 3-mirror resonator technique / W. Kasparek et al.
// Int. J. of IR&MMW. 2001. Vol. 22. No. 11. P. 1695—1707.
[9] Ю. А. Дрягин, В. В. Паршин. А. с. 1539681 (СССР) Способ определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла потерь. Опубл. в Б. И., 1990. № 4.
[10] Yu. A. Dryagin, V. V. Parshin. A method to measure dielectric parameters in 5÷0.5 mm wavelength band // Int. J. of
IR&MMW. 1992. Vol. 3, No. 7. P. 1023—1032.
[11] Об измерении диэлектрической проницаемости резонансным методом / С. Н. Власов, Е. В. Копосова, А. Б.
Мазур, В. В.Паршин. // Изв. ВУЗ-ов Радиофизика. 1996.
Т. XXXIX. № 5. C. 615—623.
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
[12] Vladimir Parshin, C. G. M. van‘t Klooster, E. A. Serov. Antenna Reflectors Reflectivity at 100 - 350 GHz and 80K //
Proc. of 30th ESA Antenna Workshop on Antennas for
Earth Observation, Science, Telecommunication and Navigation Space Missions. (ESA/ESTEC, Noordwijk, May 2730, 2008) P. 353—357.
[13] Resonator technique for reflectivity measurements. Results
for measurements at high temperatures / Vladimir Parshin,
Evgeny Serov, C.G.M. van ‘t Klooster, Paolo Noschese //
Proc. 5th ESA Workshop on Millimetre Wave Technology
and Applications & 31st ESA Antenna Workshop. ESTEC,
The Netherlands, May 18-20, 2009. P. 593—600.
[14] Аппаратурный комплекс и результаты прецизионных
исследований распространения ММ и СубММ волн в
конденсированных средах и атмосфере / В. В.Паршин,
М. Ю.Третьяков, М. А. Кошелев, Е. А. Серов // Изв. ВУЗов Радиофизика. 2009. Т. LII. № 8. C. 583—594.
[15] В. В. Паршин, E. A. Серов Метод измерения и диэлектрические параметры плёночных материалов для ММ
диапазона // 18-я Междунар. Крымская конф. «Микроволны и телекоммуникационные технологии» (КрыМиКо’08). Материалы конф. (Севастополь, 14—17 сент.
2008 г.). Севастополь: Вебер, 2008. С. 753—754.
[16] С. Н. Власов, В. В. Паршин, Е. А. Серов Методы исследования тонких пленок в миллиметровом диапазоне //
Принята к печати в ЖТФ. Т. 80. №11. 2010.
[17] Modern Millimeter-Wave Resonator Spectroscopy of Broad
Lines / A. F. Krupnov, M. Yu. Tretyakov, V. V. Parshin,
V. N. Shanin, S. E. Myasnikova // J. of Mol. Spectroscopy.
2000. Vol. 202. P. 107—115.
[18] Resonator spectrometer for precise broadband investigations of atmospheric absorption in discrete lines and water
vapor related continuum in millimeter wave range / M. Yu.
Tretyakov, A. F. Krupnov, M. A. Koshelev, D. S. Makarov,
E. A. Serov, V. V. Parshin // Rev. of Sci. Instr. 2009. Vol.
80. No 9. P. 093106-1 - 093106-10.
[19] Liebe H. J. at all. Propagation Modeling of Moist Air and
Suspended Water/Ice Particles at Frequencies Below 1000
GHz // AGARD Conf. Proc. 1993. Vol. 542, P. 3–10.
[20] Water vapor continuum: absorption measurements at 350
GHz and model calculations / Kuhn T. et al. // J. Quantum
Spectr. and Radiative Transfer. 2002. V. 74, P. 545–562.
[21] Broadband absolute absorption measurements of atmospheric continua with millimeter wave cavity ringdown spectroscopy / Meshkov A. I., De Lucia F. C. // Rev. Sci. Instr.
2005. Vol. 76, No.8. P. 083103-1–083103-10.
[22] J. E. Degenford. A Quasi-Optic Technique for Measuring
Dielectric Loss Tangent // IEEE Tr. on Instr&Measurement.
1968. Vol. IM-17, No. 4, P. 413-417.
[23] Серов Е. А., Паршин В. В. Эталоны показателя преломления для ММ и СубММ диапазонов // Тез.15-й Нижегородской сессии молодых учёных (естественно научные дисциплины). (Красный Плёс 19-13 апр. 2010)
2010. В печати.
[24] The absorption investigation in CVD-diamond disks and
windows at 50-200 GHz / E. V. Koposova, S. E. Myasnikova, V. V. Parshin, S. N. Vlasov. // Diamond and related
materials. 2002. Vol. 1/8, P. 1485-1490.
[25] Открытые резонаторы для измерения малых диэлектрических потерь / С. Н. Власов, Е. В. Копосова, С. Е.
Мясникова, В. В. Паршин. // ЖТФ. 2002. Т. 72. № 12. С.
79-87.
[26] Ортогональный фазовый фильтр - проточная кювета
для измерения диэлектрической проницаемости жидкостей / Вертий А.А. и др. // ПТЭ, 1984. No.1, C. 204-206.
[27] Открытые резонаторы с тонкими диэлектрическими
пластинами / С. Н. Власов, Е. В. Копосова,
С. Е. Мясникова, В. В. Паршин // Изв. ВУЗ-ов,
Радиофизика. 2006. Т. XLIX. No.3. C. 219-226.
CAVITY METHODS OF INVESTIGATION
OF GAS AND CONDENSED MEDIUM
IN MM AND SUBMM RANGES
Parshin V. V., Serov E. A.
Institute of Applied Physics RAS
GSP-105, Nizhny Novgorod, 603950, Russia
Ph.: 831-4164966, e-mail: [email protected]
Abstract — For MM and SubMM ranges, on the basis of highquality Fabry-Perot resonator the original precision methods of
investigation are discussed:
atmospheric absorption, including continuum absorption;
radiant reflectance of metals;
refraction index and loss tangent of dielectrics, including
films and liquids.
The methods of measurement are absolute ones and self
"calibrated" that means it is not necessary to use the prior information. Concrete values are calculated on the basis of
measuring of adjustment frequency and line width of empty and
loaded resonator.
The temperature range is 80 K-900 K for investigation of
condensed medium; for atmospheric - from -30 C up to +60 C
and at humidity – 0% - 80%.
The measurement results of latest polymeric materials are
presented.
l. Introduction
The cavity methods of research are widely used for precise
measuring in all frequency ranges. In MM and SubMM ranges,
for analysis of gas and condensed medium the main resonator
type is classic Fabry-Perot resonator with great Q-factor of
6
~10 . But conventional measuring methods need precise information about thickness of the sample layer and its disposition in
the resonator for computation of refraction index and values of
loss tangent. Finally mechanically measured sizes put the
measuring accuracy limit.
For measurements of reflectivity it is necessary to have
"standard" of reflectivity.
II, III, IV, V. Main Results
In this paper the original methods of determination of refraction
index and absorption are examined. These methods are absolute
and self "calibrated". Thus the use of prior information (mechanical
sizes) is not necessary. Concrete values are obtained on the
basis of adjustment frequency and line width of empty and loaded
resonator. The features of peculiar methods are:
for atmosphere investigations the method excludes influence of vapor concentration.
for investigation of radiant reflectance the method does not
need any "standards" of reflectivity.
for solid dielectrics the method does not need the information about thickness of a dielectric layer and its disposition.
for liquids the method does not need the information about
thickness of a liquid layer.
for isotropic films the method does not need the information
about film thickness. For anisotropic films it is necessary to
know the film thickness.
The latest researches have shown that low pressure polyethylene has minimal absorption in microwaves and is the most
convenient for application in dielectric waveguides.
The anisotropy of dielectric parameters of film-type roll materials has been registered as well as significant (several times) tgδ
increasing of absorption in films in relation to vapor concentration.
VI. Conclusion
It is shown that for MM and SubMM ranges it is possible to use
precise cavity methods for determination of refraction index and
absorption without taking into account the information about mechanical sizes of the sample and its disposition in the resonator.
All of investigated film-type roll materials develop the significant
anisotropy of refraction index. All films (except teflon) are provided with meaningful dependencies of loss tangent on humidity.
2010ѝ20thѝInt.ѝCrimeanѝConferenceѝ“Microwaveѝ&ѝTelecommunicationѝTechnology”ѝ(CriMiCo’2010).ѝ13-17ѝSeptember,ѝSevastopol,ѝCrimea,ѝUkraineѝ
©ѝ2010:ѝCriMiCo’2010ѝOrganizingѝCommittee;ѝCrSTC.ѝISBN:ѝ978-966-335-329-6.ѝIEEEѝCatalogѝNumber:ѝCFP10788
27ѝ
Скачать