исследование кинетики роста зерна и неметаллических

ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ РОСТА ЗЕРНА И НЕМЕТАЛИЧЕСКИХ
ВКЛЮЧЕНИЙ В ХРОМОНИКЕЛЕВЫХ АУСТЕНИТНЫХ СТАЛЯХ
А.Е. Корнеев, А.С. Гуденко, М.С. Нахабина,А.А. Корнеев
Введение
Размер зерна является важной характеристикой металла, т.к. оказывает сильное влияние на
механические свойства такие, как твердость, сопротивление разрыву, предел текучести, относительное
удлинение и т.д.
Хорошо известно, что с повышением температуры нагрева выше определенного значения
происходит рост зерна, при этом большое влияние на скорость и характер роста зерна оказывает
химический состав стали. Одним из сдерживающих факторов, препятствующих протеканию
собирательной рекристаллизации, является присутствие в стали мелкодисперсных частиц вторичных
фаз. С повышением температуры термообработки вторичные фазы начинают растворяться, этот процесс
происходит неравномерно, и в течение времени, отдельные зерна, освобождаясь от барьерного действия
частиц, получают возможность преимущественного роста.
Цель данной работы – исследование структуры аустенитных сталей, разработка методики для
оценки размера зерна и анализ неметаллических включений, их морфологию и расположение.
Материал и методика исследования
Исследовались следующие хромоникелевые стали:
Х18Н10Г2 – плавка №261, 03Х19Н12В2БГ5 – плавка №58, 12Х16Н17В3М – плавка №64,
Х16Н17Г2 – плавка №65, 02Х19Н9В2Г2 – плавка №264, Х19Н12В2БГ5 – плавка №60.
Аустенизация проводилась при 950 ºС, 1000 ºС, 1050 ºС, 1100 ºС, 1150 ºС, 1200ºС, 1250 ºС с
выдержкой 30минут.
Исследование и фотографирование неметаллических включений и микроструктуры проведено на
микроскопе «Axiovert 40 MAT» (Карл Цейс, Германия), оснащенном телевизионным анализатором
изображения ProgRes C3.
Микроструктура выявлена химическим травлением в 4%-ном спиртовом растворе азотной
кислоты.
Оценка величины зерна и построение гистограмм проведено с помощью программы Структура 5.2
(Видео-Тест).
Определение параметров элементарной ячейки производилось методом рентгеноструктурного
анализа на установке ДРОН-3.
Определение химического состава фаз проведено методом рентгеноспектрального микроанализа
на растровом электронном микроскопе JSM-6060 фирмы JEOL с энергодисперсионной приставкой JED2300.
Результаты исследований и их обсуждение
Исследование микроструктуры показало, что после аустенизации при 950°С только у двух плавок
№№ 261 и 264 (Рис. 1) завершена первичная рекристаллизация, у остальных процесс первичной
рекристаллизации не закончен − в структуре наблюдаются деформированные зёрна с
группирующимися по их границам мелкими рекристаллизованными зёрнами. Аустенизация плавок
№№64 и 65 при 950°С не приводит к завершению возврата − наблюдаются деформированные сильно
протравленные зёрна (рис. 2). При повышении температуры аустенизации до 1000°С процесс возврата и
последующей первичной рекристаллизации полностью завершается и получает развитие собирательная
рекристаллизация, сопровождающаяся ростом зерна.
В сталях много двойников и ликвационных полос, которые мешают автоматическому определению
границ зерна, это в свою очередь сильно влияет на погрешность определения размера зерна. Для
увеличения точности измерений была разработана методика. Цифровое изображение микроструктуры
получали при увеличении х500, затем проводили автоматическое определение границ зерен, участки,
где границы выделялись некорректно, исправлялись специальным пером на графическом планшете
Wacom Intuos3. Для каждого образца обрабатывалось не менее 50-ти полей. На основании полученных
значений среднего размера зерна для каждой стали при всех заданных температурах построены графики
(рис. 3). По характеру кинетики роста аустенитного зерна исследованные образцы можно выделить в 3
группы.
В образцах плавок №№ 65, 58 и 64 рост зерна идет равномерно до температур порядка 1200ºС,
при температурах выше 1200 ºС появляются крупные зерна (рис. 4), за счет которых на графике
значение среднего диаметра зерна начинает резко расти.
В образцах плавок №№ 261 и 264 до температуры 1150 ºС средний диаметр зерна растет слабо,
после этой температуры начинается интенсивный рост, что тоже в свою очередь связано с появлением
отдельных крупных зерен (1 – 0 балл) (рис. 5).
В образце плавки № 60 на протяжении всех температур идет линейный рост аустенитного зерна,
собирательная рекристаллиция идет равномерно (рис. 6).
Плавка №261
Плавка №264
Рис. 1. Микроструктура металла плавок №№ 261, 264 при температуре аустенизации 950ºС (увеличение х100)
Плавка №61 (950°С)
Плавка №65 (950°С)
Плавка №61 (1000°С)
Плавка №65 (1000°С)
Рис. 2. Микроструктура металла плавок №№ 61, 65 при при температурах аустенизации 950ºС и 1000 ºС
(увеличение х100)
Значение среднего диаметра
зерна, мм
0,08
0,07
0,06
плавка №261
0,05
плавка №264
плаква №58
0,04
плаква №65
0,03
плавка №60
0,02
плавка №64
0,01
0
900
1000
1100
1200
1300
Температура аустенизации t, °C
Рис. 3. График зависимости среднего диаметра аустенитного зерна от температуры аустенизации
для всех исследованных сталей.
Рис. 4. Макрофотографии протравленных на зерно шлифов плавок №№ 58, 64, 65 после
температуры акустенизации 1200º
Рис. 5. Макрофотографии протравленных на зерно шлифов плавок №№ 261, 264 после
температуры акустенизации 1150º
Рис. 6. Макрофотографии протравленного на зерно шлифа плавки №60 после температуры
акустенизации 1250º
Химический состав оказывает сильное влияние на кинетику роста аустенитного зерна. В сталях,
содержащих достаточное количество карбидообразующих элементов (W, Mo, Ti, V, Cr, Nb) и углерода.
На примере исследованного металла углерода должно быть более 0,03 %. При этих условиях карбиды и
карбонитриды сдерживают собирательную рекристаллизацию до температуры 1200 - 1250ºС.
Неметаллические включения исследовались в образцах №№60, 64, 65.
В образце плавки № 60 основными НМВ являются нитриды и карбонитриды ниобия, они
располагаются преимущественно вдоль ликвационных полос. Также встречаются оксиды хрома и
оксисульфиды сложного состава (рис. 7).
х100
х500
Оксид
хрома
Нитриды и
карбонитр
иды
ниобия
Рис. 7. Неметаллические включения в стали плавки №60 (а – выявленные оптической
металлографией, б – определенные рентгеноспектральным микроанализом).
В образце плавки № 64 основными НМВ также являются нитриды и карбонитриды ниобия,
которые располагаются преимущественно вдоль ликвационных полос. Оксиды преимущественно
располагаются в центре карбонитридов, выступая в роли очагов начала кристаллизации карбонитридов
из жидкого состояния. Редко встречаются сульфиды марганца (рис. 8).
х100
х500
х1000
Рис. 8. Неметаллические включения в стали плавки №64 (а – выявленные оптической
металлографией, б – определенные рентгеноспектральным микроанализом).
В образце плавки № 65 основными НМВ являются нитриды и карбонитриды титана, которые
располагаются преимущественно вдоль ликвационных полос. Оксиды преимущественно располагаются
в центре карбонитридов. Редко встречаются сульфиды марганца и нитриды ниобия (рис. 9).
х100
х500
Сульфиды
марганца
Оксиды хрома в
карбонитридах
титана
Рис. 9. Неметаллические включения в стали плавки №65 (а – выявленные оптической
металлографией, б – определенные рентгеноспектральным микроанализом).
Результаты рентгеноструктурного фазового представлены в таблице. В образце плавки №64
рентгеновские дифракционные линия NbN имеет более выраженную точечную составляющую, что
говорит о наличии крупных частиц этой фазы.
Анализ интенсивностей дифракционных линий показал, что основной фазой в образцах 60, 64, 65
является NbN. Нитриды ниобия преимущественно располагаются в теле зерна, средний размер фаз ~
0,5мкм.
№ Образца
Выявленные фазы
NbN
M23C6
CrNbN
60
++
++
++
Fe3O4
++
64
++
++
++
++
65
++
++
++
++
TiN
++
Выводы
1. Рост зерна у металла плавок с содержанием углерода 0,018 % в ~ 3 раза интенсивнее, чем у
металла плавок с содержанием углерода 0,11 %, в связи с чем, низкоуглеродистые плавки не будут
иметь необходимого уровня длительной пластичности, при невысокой их длительной
прочности.
2. Во всех плавках встречаются нитриды и карбонитриды ниобия, центрами начала кристаллизации
которых, в ряде случаев, являются оксиды сложного состава (с Fe, Cr, Ti и т.д.). В плавке №65
преобладающими неметаллическими включениями выступают нитриды титана.
3. Основными мелкодисперсными фазами являются NbN, преимущественно расположенные в теле
зерна.