и ВЭПП-4

Детектирование наноструктурных
свойств в динамических процессах
K. Ten1,4, V. Titov1.4, E. Pruuel1,4, A. Kashkarov1,4,
V. Aulchenko2,4, V. Zhulanov2,4, L. Shekhtman2,4,
B. Tolochko3
1
LIH SB RAS, Novosibirsk, Russia
2 BINP SB RAS, Novosibirsk, Russia
3 ISSCM SB RAS, Novosibirsk, Russia
4 NSU, Novosibirsk, Russia
e-mail [email protected]
«Использование синхротронного и терагерцового излучения для исследования высокоэнергетических материалов». " . Бийск,
16-18 сентября, 2015
Актуальность проблемы регистрации наночастиц во
взрывных и ударно-волновых процессах.
1. Явление важно для понимания физики детонации.
2. Исследование синтеза алмазов в конце 80 годов. Работы в ИГиЛ, НПО
Алтай, Красноярске, Черноголовке. [Титов В. М., Анисичкин В.Ф., Мальков
И.Ю. «Исследование процесса синтеза ультрадисперсного алмаза в детонационных
волнах».// ФГВ, 1989. Т. 35, № 3]
3. Эксперименты по метанию пластин ТАТБ лучше описываются при
наличии конденсации углерода за фронтом детонации [Tarver C.M., Kury
J.W., Breithaupt R.D. Detonation waves in Triaminotrinitrobenzene//J. Appl, Phys., V.82,
N8, 1997., K.F. Grebenkin, A.L. Zherebtsov, M.V. Taranik. Computer modeling of scale
effects at heterogeneous HE detonation. Pros. 13th Symposium (International) on
Detonation, Norfolk, USA, 2006.]
4. При взрывном ускорении пластин можно регистрировать частицы,
размером более 3 мкм.
Экспериментально зарегистрировать динамику размеров наночастиц
углерода при детонации ВВ и ударно-волновых процессах в настоящее время
возможно лишь с помощью дифракционных методик с использованием
синхротронного излучения (СИ).
Метод мало-углового рентгеновского рассеяния.
В микроскопе рассеянное излучение
собирается линзой.
В методе МУРР рассеянное
излучение записывается детектором
и структура образца
восстанавливается математически.
Теория мало-углового рентгеновского рассеяния.

 
i0
E ( q) 
n ( r ) exp( iqr )dr

4



q  k k0 
2kSin 
4 Sin

1
E ( q, R )  i0  n  3 Sin( qR)  ( qR)  Cos( qR)
q
2
-- угол рассеяния,
I 0 (q, R)  ( R3n)2 (   0 )2 P(q, R)
1
P( q, R )  6 Sin( qR)  ( qR)  Cos( qR)2
q
Форм-фактор
Моделирование МУРР СИ на ВЭПП-4.
VEPP-4, 4 GeV
1.0
0.8
0.8
2 nm
4 nm
10 nm
20 nm
40 nm
100 nm
0.6
0.4
SAXS a.u.
Intensity SAXS a.u.
1.0
0.6
0.4
0.2
0.2
0.0
0.0
0
10
20
30
40
50
60
70
Channels
Распределения МУРР от шариков
диаметром от 2 до 100 нм из вигглера
на ВЭПП-4 с учетом спектра
поглощения детектора DIMEX.
4nm VEPP-4
40keV
40nm VEPP-4
40keV
0
10
20
30
40
50
60
70
Channels
Сравнение МУРР от шариков
диаметром 4 и 40 ннм из вигглера на
ВЭПП-4 и от монохроматического
излучения с энергией 40 кэВ.
Моделирование углового распределения МУРР
от сферических наночастиц.
VEPP-3, TNT, d=20 mm
SAXS
0,8
0,6
C d = 2 nm
D d = 4 nm
E d = 10 nm
F d = 20 nm
G d = 200 nm
0,4
0,2
0,0
0
10
20
30
40
50
Channels
Расчетное распределение МУРР для Вверху: Спектр СИ из ВЭПП-3.
Снизу: спектральная
сферических частиц разного диаметра
чувствительность детектора
для спектра ВЭПП-3. Угол отложен в
DIMEX
каналах детектора DIMEX.
Детекторы DIMEX для исследования взрывных процессов.
Сверху-DIMEX-1, снизу- DIMEX-3,
Справа- спектральная характеристика DIMEX-1
18 ноября 1999 год - первый
взрывной эксперимент.
29 ноября 2002 года - первый
прототип детектора DIMEX
18 апреля 2004 года - рентгеновский
детектор DIMEX-1
25 июня 2010 года - рентгеновский
детектор DIMEX-3
12 июня 2013 года - тест микрочипа,
собственной разработки
18 июля 2015 года – изготовление 45
микрочипов
Элементы SYRAFEEMA на ВЭПП-4.
Взрывная камера на канале № 8 в
бункере ВЭПП-4.
Расположения
экспериментальной сборки
относительно детектора.
Параметры СИ на ВЭПП-4.
VEPP-3
VEPP-4, 4 GeV
VEPP-4, 5 GeV
I=20 mA
Intensity a.u.
60
ВЭПП-3, 2Т, 2ГэВ, 22 м
Интегральный поток - 47700 фот/кан/сгусток
ВЭПП-4, 1.3Т, 4ГэВ, 43 м
Интегральный поток - 891800 фот/кан/сгусток
ВЭПП-4, 1.3Т, 5ГэВ, 43 м
Интегральный поток - 1964000 фот/кан/сгусток
2
площадь канала - 0.1х0.5 мм
50
40
30
20
10
0
20
40Channels
60
80
100
Сравнение спектров из вигглеров на ВЭПП-3 (черные точки) и ВЭПП-4
(красные точки Е=4 Гэв, зеленые – Е=5 ГэВ).
Измерение МУРР при детонации ВВ.
детектор DIMEX
Продукты
детонации
2 max  3,00mrad
2 min  0,10mrad
МУРР
Dmin = π /q max = λ/(4θmax) ≈ 4,0 nm,
Dmax = π/qmin = λ/(4θmin) = ~ 150 nm.
Заряд ВВ
Пучок СИ
Желтая стрелка – падающий пучок
СИ, фиолетовый конус –
рентгеновское рассеяние (МУРР) на
углеродных наночастицах.
Измерение МУРР при детонации ВВ
Общий вид
экспериментальной сборки
внутри взрывной камеры.
2 max  0,014
2 min  0,0006
Dmin = π /qmax = λ/(4θmax) ≈ 2,0 nm,
Dmax = π/qmin
= λ/(4θmin) = ~ 75
nm.
Small-angle X-ray scattering (SAXS) measurements at
detonation of HE
4000
3500
B
C
D
SAXS
3000
2500
2000
2 min  0,0006
1500
1000
Rad,
Dmin = π /q max = λ/(4θmax) ≈ 2,0 nm,
500
0
-500
180
2 max  0,014 rad
Dmax = π/qmin = λ/(4θmin) = ~ 75 nm.
190
200
210
220
230
240
250
260
Channels
SAXS distributions at detector tuning. D is for SR beam closure by blade K3, B is
for SAXS from the sham, C is for position of the borderline of the SR beam
(passed radiation). The angle is given in the numbers of the detector channels.
Измерение МУРР при детонации ВВ.
Угловое распределение МУРР (кадры) в зависимости от времени для
ТГ50/50 (слева) и ТАТБ (справа). Разными цветами обозначены кадры,
снятые через 0.5 мкc. Угол рассеяния 2 приведен в каналах детектора
DIMEX. 1 канал = 0,1 мрад.
Измерение МУРР при детонации БТФ.
Угловое распределение SAXS (Frames) в зависимости от времени при
детонации БТФ и ТНТ . Разными цветами обозначены кадры, снятые
через 0.5 μc. Угол рассеяния 2 приведен в каналах детектора DIMEX.
1 канал = 0,1 мрад.
Определение размеров наночастиц по формуле Гинье.
Type_538 t = 0,5 mkS
5.5
C
Linear Fit of Data12_C
ln(Iq)
5.0
4.5
I (q)  I (0) exp( q 2 Rg2 / 3).
4.0
ln( I (q))  LnI 0  q R / 3
2
3.5
3.0
2.5
2.0
-1
0
1
2
2
2
q ,(1/nm)
3
4
q
4

Логарифм распределения МУРР за фронтом
детонации ТАТБ через 0.5 мкс. Красная линия (по
формуле Гинье) соответствует размеру частиц D 2.5 нм.
Sin
2
g
Определение динамики размеров наночастиц .
Рост размеров наночастиц при
детонации БТФ, ТНТ, ТГ и ТАТБ от
времени. Размеры частиц
приведены в логарифмическом
масштабе.
Зависимость интегрального
МУРР от времени при детонации
ТАТБ, ТГ и БТФ.
Определение динамики размеров наночастиц .
Зависимость размера наночастиц от времени
при детонации смеси ТАТБ + октоген
Определение динамики размеров наночастиц в БТФ.
F
BTF
0.05
t = 3.0 mkS
0.07
t = 0 mkS
0.04
B
C
D
0.03
N(R)/N
N(R)/N
0.08
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.02
0.01
0.01
0.00
0.00
-0.01
2
3
4
5
D, nm
6
7
8
0
15
30
45
60
75
90
105
R, nm
Распределение наночастиц по размерам в момент времени
t = 0 и t = 3 мкс. Красным цветом показана расчетная
ошибка определения размера наночастиц при детонации
ВТФ в момент времени t = 0.
D.Svergun, A.Semenyuk. PROGRAM PACKAGE GNOM. Version E4.5a. DESY,
Hamburg, 2011
Измерение МУРР при детонации ВВ.
TG50/50, 40 mm
800
0 mkS 0 mkS
C
2.4 mkS 2.4 mkS
E
4.8 mkS 4.8 mkS
G
H 6.2 mkS
I
700
600
SAXS
500
400
300
200
100
0
-100
0
20
40
60
Channels
Распределение МУРР при детонации ТГ50/50. Угол рассеяния 2
приведен в каналах детектора. 1 канал = 0,0673 мрад. Время между
кадрами 1,2 мкс.
Измерение МУРР при детонации ВВ.
BTF
TG50/50
8
120
7
100
Size, nm
Size, nm
6
5
4
80
60
40
3
2
D=20mm
D=30mm
D=40mm
1
0
D=40mm
D=20mm
20
0
-20
0
1
2
3
Time, mkS
4
5
Динамика средних размеров
наночастиц конденсированного
углерода при детонации ТГ50/50
диаметром 20, 30 и 40 мм.
-1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Time, mkS
Динамика средних размеров наночастиц
конденсированного углерода при
детонации БТФ диаметром 20 и 40 мм.
Схема постановки экспериментов.
В опытах изменялись:
– материал фольги (олово, УДА,
тантал)
– ускоряющее ВВ – прессованный
октоген, ТГ50/50, пластик ПТ-84
– расстояние между фольгой и
плоскостью регистрации (h)
Схема измерения МУРР. К1 и К2 – ножи, формирующие пучок SR размером 20 х 0,5 мм, R3
– нож, закрывающий прямой пучок SR, SAXS – рассеянное излучение SR, D – детектор
DIMEX-3. h – расстояние между пучком SR и метаемой пластиной. 1 – исследуемая
пластина; 2 – ускоряющий заряд; 3 – плосковолновая линза; 4 –порошковый тэн.
Регистрация наночастиц при
высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
Динамика распределений МУРР при
детонации HMX. Угол рассеяния 2
приведен в каналах детектора. 1
канал = 0,029 мрад. Время между
кадрами 600 нс.
Динамика распределений МУРР при
движении UDD. По оси Х угол
рассеяния 2 в mrad. Время между
кадрами 600 нс.
Регистрация наночастиц при
высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
9000
8000
C12
C13
C14
C15
SAXS, a.u.
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
2, mrad
Динамика распределений МУРР при движении фольги из олова. По оси Х
угол рассеяния 2 в mrad. Время между кадрами 600 нс.
Регистрация наночастиц при
высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
10.5
18000
10.0
Sn, 30 mkm
16000
DIMEX
SAXS
12000
9.0
ln I
SAXS
Daver = 90 nm
9.5
14000
10000
8000
8.5
6000
8.0
4000
7.5
2000
7.0
0.000
0
0
5
10
15
20
25
30
0.005
0.010
2
0.015
-2
q , nm
Channels
Измеренное распределение МУРР
(синие точки) и пересчитанное МУРР
по всему конусу. По оси Х угол
рассеяния в каналах детектора.
Зависимость логарифма
интенсивности МУРР от q2. Черная
линия по формуле Гинье дает размер
наночастиц порядка 90 нм.
Измерение распределения плотности
при высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
Схема проведения экспериментов по
измерению распределения плотности
вдоль оси заряда ВВ.
Динамика распределений
проходящего излучения СИ при
движении фольги из олова. По оси Х
расстояние вдоль Z. Время между
кадрами 500 нс.
Регистрация наночастиц при
высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
Log(DIMEX)
log(SAXS)
Tantal
9.0
ln I
8.5
D = 40 nm
8.0
7.5
7.0
6.5
6.0
5.5
0.000
0.005
0.010
0.015
0.020
2
-2
0.025
0.030
q , nm
Динамика распределений МУРР при
движении фольги из тантала. По оси
Х угол рассеяния 2 в mrad. Время
между кадрами 600 нс.
Измеренное распределение МУРР
(черные точки) и пересчитанное МУРР
по всему конусу. По оси Х угол
рассеяния в каналах детектора.
Регистрация наночастиц при
высокоскоростном нагружении
металлических пластин.
Динамика распределений МУРР при движении фольги из олова. Заряд из ПТ84. Время между кадрами 600 нс.
Основные результаты.
1. Реализована динамическая регистрация МУРР с наносекундной
экспозицией.
2. Получены распределения МУРР при детонации одинаковых по
размерам зарядов ТНТ, ТГ50/50, ТАТБ, смесей ТАТБ с октогеном
и УДА, БТФ.
3. Впервые в мире получена динамика размеров наночастиц
конденсированного углерода. Для БТФ получены
распределения наночастиц по размерам.
4. Измерена динамика размеров наночастиц конденсированного
углерода при увеличении диаметра зарядов ВВ.
5. Впервые зарегистрированы потоки наночастиц при взрывном
ускорении металлических фольг.
Публикации (статьи).
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Э. Р. Прууэл, К. А. Тен, Б. П. Толочко, Л. А. Мержиевский, Л. А. Лукьянчиков, В. М. Аульченко, В. В.
Жуланов, Л. И. Шехтман, академик В. М. Титов. Реализация возможностей синхротронного
излучения в исследованиях детонационных процессов. // ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК, 2013,
том 448, № 1, с. 38–42.
K. A. Ten , E. R. Pruuel a & V. M. Titov. SAXS Measurement and Dynamics of Condensed Carbon
Growth at Detonation of Condensed High Explosives.// Fullerenes, Nanotubes and Carbon
Nanostructures. Taylor & Francis. London, UK, 2012, pp. 587-593.
Титов В.М., Тен К.А., Прууэл Э.Р., Толочко Б.П., Лукьянчиков Л.А., Мержиевский Л.А., Жуланов В.В.,
Шехтман Л.И. Опыт применения синхротронного излучения для исследования
детонационных процессов. // Физика горения и взрыва, 2011, т. 47, № 6. Стр. 3-16
К.А. ТЕН, В.М. ТИТОВ, Э.Р. ПРУУЭЛ, Л.А. ЛУКЬЯНЧИКОВ, Б.П. ТОЛОЧКО, В.В. ЖУЛАНОВ, Л.И.
ШЕХТМАН., Ю.А. АМИНОВ, А.К. МУЗЫРЯ, О.В. КОСТИЦЫН, Е.Б. СМИРНОВ. Исследование
параметров детонационной волны и процессов конденсации в БТФ синхротронными
методами.// Научный вестник НГТУ. 2013. № 1(50).
Shekhtman L.I., Aulchenko V.M., Bondar A.E., Kudryavtsev V.N., Nikolenko D.M., Papushev P.A., Pruuel
E.R., Rachek I.A., Ten K.A., Titov V.M., Tolochko B.P., Zhilich V.N., Zhulanov V.V. GEM-based detectors
for SR imaging and particle tracking. // Journal of Instrumentation, Volume 7, Issue 03 (March 2012),
pp. 1-18.
К.А. Тен, Э.Р. Прууэл, А.О. Кашкаров, Л.А. Лукьянчиков, Л.А. Мержиевский, Ю.А. Аминов, Е.Б.
Смирнов, А.К. Музыря, О.В. Костицын. Исследование ударно-волновых переходных процессов
во взрывчатых веществах с помощью синхротронного излучения. Известия РАН. Серия
физическая, 2013, том 77, № 2, с. 256-258.
Публикации (труды конференций, >20 шт).
International Detonation Symposium (USA), 2010
Международная конференция «Харитоновские тематические научные
чтения», Саров, 2011, 2013
Международная конференция «Забабахинские научные чтения»,
Снежинск, 2010, 2012
International Conference on Interaction Intense Energy Fluxes with
Matter, 2011, 2013
Joint International Conference Advanced Carbon NanoStructures, 2012
International Conference on Equation of State for Matter, 2010, 2012
International Conference «Shock waves in condensed matter», 2010, 2012
International Conference on Synchrotron Radiation Instrumentation, 2012
Thank you
for your attention!
Благодарю
за внимание!
Профили детонационных волн в ТАТБ
Плосковолновые эксперименты:
U(t) – массовая скорость границы ВB / инерт
D(x) – скорость ударной волны в инертных преградах
 Наблюдаемое
различие в зависимостях U(t) или D(x) для зарядов
различной длины интерпретируется как рост давления Жуге с
увеличением длины заряда (масштабный эффект)
Экспериментальная база.
Стенд по исследованию
детонационных процессов на 0м канале накопителя ВЭПП-3.
Общий вид новой станции в бункере
ВЭПП-4. 1 – входная труба для СИ, 2 –
блок коллиматоров, 3 – взрывная
камера, 4 – блок регистрации, 5 –
свинцовая ловушка
Детекторы DIMEX для исследования взрывных процессов.
Сверху-DIMEX-1, снизу- DIMEX-3,
Справа- спектральная характеристика DIMEX-1
18 Ноября 1999 год
- первый
взрывной эксперимент.
29 ноября 2002 года
первый
прототип детектора DIMEX
18 апреля 2004 года
рентгеновский
детектор DIMEX-1
25 июня 2010 года
рентгеновский детектор DIMEX-3
12 июня 2013 года тест микрочипа,
собственной разработки
Актуальность проблемы регистрации
наночастиц.
1.
2.
3.
4.
Для получения сверхвысоких параметров
требуются большие скорости ударников.
Эффективность сжатия материалов сильно
падает ввиду появления впереди ударника
потока микрочастиц (пыли).
Существующие методики регистрации
позволяют регистрировать микрочастицы
размером порядка 3-5 микрон.
В настоящее время только дифракционные
методики могут регистрировать присутствие
наночастиц.