Миниатюрный мир больших надежд Первые микроэлектромеханические и микрогидравлические системы были созданы на основе технологии интегральных схем в 80-е гг. XX века. С тех пор область микротехнологий не испытывает недостатка в поразительных открытиях. Сегодня микротехнологии находят важное применение в сложных условиях нефтегазовых месторождений. Дэн Е. Энджилеску Кристофер Харрисон Роналд ван Хол Джойс Вон Кембридж, Массачусетс, США Эрик Донзье Оливье Ванковенберг Эланкур, Франция Энтони Р. Х. Гудвин Шугар-Ленд, Техас, США Мария Манрике Кембридж, Англия Ю-Чон Тай California Institute of Technology Пасадена, Калифорния, США Благодарим за помощь в подготовке данной статьи Эндрю Мередита (Кембридж, Англия), а также Винсента Локкисано и Рэма Шиноя (Кембридж, Массачусетс, США). Благодарим Филиппа Драйдена, Гейл Густавсон, Бхавани Рагхураман, Роберта Шрёдера и Джагдиша Шаха (Кембридж, Массачусетс, США) за вклад в разработку приборов Diver для долговременного мониторинга параметров, характеризующих качество грунтовых и поверхностных вод. Также выражаем благодарность Майку Дагласу (Texas Instruments Incorporated, Плано, Техас, США). Axia, Diver, LFA (Live Fluid Analyzer for MDT tool) и MDT (Modular Formation Dynamics Tester) являются торговыми знаками компании Schlumberger. Digital Light Processing и DLP — торговые знаки компании Миниатюрные приборы, в которых интегрированы электронные и механические компоненты (такие как чувствительные элементы (сенсоры) и исполнительные механизмы, осуществляющие силовой привод), скоро станут привычными до банальности — конечно, если вы вообще не перестанете замечать их существования. На сегодняшний день они уже работают в качестве важнейших элементов автомобильной, медицинской и электробытовой техники. Эволюция электроники демонстрирует все новые преимущества миниатюризации. Вакуумные лампы начала 1900-х гг. уступили место первым транзисторам в 1950-х и интегральным схемам в 1960-х гг. Современные микропроцессоры, впервые появившиеся в 1971 г., обладают невероятной скоростью вычислений, а персональные компьютеры, ныне оснащенные огромными объемами памяти, настолько дешевы для потребителей, что их можно позволить себе иметь дома. Сообщества ученых и производителей предвкушают аналогичный технологический прорыв в отношении микроэлектромеханических систем (МЭМС) и микрогидравлических технологий. 1 Но насколько малым может быть малое? Национальный научный фонд определяет «микро»-диапазон в пределах от 1 мкм до 1 мм (от 0,00004 дюйма до 0,04 дюйма), а «нано»-диапазон начинается уже за пределами 1 мкм. 2 Для сравнения, диаметр человеческого волоса равен обычно 50–100 мкм (0,002–0,004 дюйма), тогда как диаметр атома углерода составляет при- мерно 0,1 нм (4 • 10 –9 дюйма). Производство микроизделий стремится к миниатюризации машин, часто с использованием механических эффектов, таких, как колебания тонкого слоя материала. Производство же в наномасштабе осуществляется на молекулярном уровне и с применением молекулярных явлений, т. е. находится за пределами диапазона размеров, рассматриваемого в данной статье, и в ней не описывается. Между нано- и микромирами расположен мир мезомасштабных устройств, где квантовые и классические эффекты переплетаются самым нетривиальным и чарующим образом. В большинстве случаев устройства с МЭМС объединяют в себе кремниевые микросхемы, выполняющие «мозговые» функции системы, и микромеханизмы, служащие для нее «глазами» и «руками». Такие устройства по-разному реагируют на окружающую их среду. Сенсоры выявляют температурные, механические, химические и оптические изменения, тогда как компоненты силового привода физически устанавливают в заданное положение, измеряют и регулируют различные элементы своего окружения. Микрогидравлические устройства обычно работают с невероятно малыми объемами флюидов — микролитрами и нанолитрами, — точно направляя поток флюида, измеряя его свойства или выполняя ряд других задач. Впервые такие устройства появились в начале 1990-х гг. Они делаются из кремния, стекла, металла, пластмассы или эластомера и включают практически Texas Instruments. 70 Нефтегазовое обозрение Рис. 1. Миллионы микрозеркал. На фото представлен участок микросхемы DLP производства компании Texas Instruments. Данная микросхема используется в бытовой цифровой видеоаппаратуре. «Крупный» объект в левой части снимка — наконечник булавки — дает представление о масштабе съемки. Данное конкретное устройство с МЭМС состоит из почти двух миллионов шарнирно закрепленных микроскопических зеркал. (Фотография публикуется с разрешения компании Texas Instruments). те же самые системные элементы, что и макроустройства такие как насосы, клапаны, смесители, фильтры и сепараторы. 3 Для производства таких изделий в последнее время стали применяться методы мягкой литографии. В их основе лежит печать и формование эластомерных устройств для создания микрогидравлических систем и в особенности для исследований в медицине и биологии. Данные методы помогли вывести микрогидравлические системы из «чистых помещений» в обычные лаборатории и обеспечили большую гибкость применения микрогидравлических устройств для пользователей. 4 Многие удивятся, узнав, что МЭМС уже играют важную роль в повседневной жизни. Например, акселерометры на основе МЭМС работают в качестве датчиков активации автомобильных подушек безопасности. Микрогидравлические устройства четко исполняют функцию дозирования жидкости в головках струйных принтеров. Существуют МЭМС, которые были созданы для ведения мониторинга усталости ключевых элементов конструкций, например, компонентов дорогостоящих систем, таких, как самолеты. Применение МЭМС на нефтегазовых месторождениях также представляется перспективным. 5 Микрооптические системы широко применяются в оптико-волоконных средствах связи. В сфере бытовой электроники компанией Texas Instruments разработана технология цифровой обработки света (Digital Light Processing) и на ее основе — микросхема DLP для широкоэкранных цифровых телевизоров, диапроекторов и цифровых кинотеатров. 6 Технология DLP предполагает использование до двух миллионов шарнирно закрепленных, независимо ориентируемых микроскопических зеркал. Каждое зеркало имеет ширину приблизительно 15 мкм (0,0006 дюйма) и создает выходное изображение, эквивалентное одному пикселю (рис. 1). 1. В данной статье сокращение «МЭМС» используется для обозначения микроэлектромеханических систем как в единственном, так и во множественном числе. 2. http://www.nsf.gov/mps/dmr/nanotech.pdf (accessed March 15, 2007). 3. Ouellette J: «A New Wave of Microfluidic Devices,» The Industrial Physicist 9, no. 4 (2003): 14–17. Stone HA, Stroock AD and Ajdari A: «Engineering Flows in Small Devices: Microfluidics Toward a Labon-a-Chip,» Annual Review of Fluid Mechanics 36 (January 2004): 381–411. 4. «Чистое помещение» — помещение, используемое в производственных или научно-исследовательских целях, в котором тщательно контролируются концентрации природных загрязнителей, в т. ч. пыли, переносимых воздухом микробов, аэрозольных частиц и паров химических веществ. Существует несколько классификаций уровней загрязнения чистых помещений, измеряемых количеством частиц на единицу объема для данного размера частиц. В чистых помещениях работают обширные сложные системы фильтрации и циркуляции воздуха и переходного шлюзования, а также внедрены скрупулезные процедуры поддержания персоналом низких уровней загрязнения. В таких помещениях часто устанавливаются счетчики частиц, следящие за эффективностью мероприятий по борьбе с загрязнениями. 5. Morse J, Laskowski B and Wilson AR: «MEMS-Based Corrosion and Stress Sensors for Non-Destructive Structural Evaluation,» paper SPE 71464, presented at the SPE Annual Technical Conference and Exhibition, New Orleans, September 30–October 3, 2001. 6. http://www.dlp.com/dlp_technology/dlp_ technology_overview.asp#1 (accessed February 28, 2007). Весна 2007 71 [001] [001] (110) (110) [001] [010] [010] [010] [100] [100] [100] (110) (100) (111) Плоскости {100} Плоскость {110} Плоскости {100} 45° Базовый срез {110} Пластина с ориентацией {100} Рис. 2. Кристаллографические плоскости в полупроводниках. Вверху приведены индексы Миллера, математически описывающие кристалл комбинациями из трех цифр, каждая из которых равна нулю или единице. Плоскости, проходящие через узлы кристаллической решетки (кристаллографические плоскости), обозначаются тройками цифр в круглых скобках ( ). Прямые, проходящие через узлы кристаллической решетки (кристаллографические направления), представляются тройками цифр в квадратных скобках [ ]. Наборы эквивалентных кристаллографических плоскостей записаны в фигурных скобках { }. Внизу изображена схема типовой кремниевой пластины с ориентацией {100} с указанными ориентациями кристаллографических плоскостей, дающими ключевую информацию для разработки процедур механической микрообработки МЭМС. Изготовители материалов вырезают пластины из кремниевых заготовок. Верхняя плоскость называется плоскостью отреза. Кристаллографические плоскости определяют ориентацию структуры кристалла и во многих случаях дают необходимую изготовителям информацию об ориентации электрических свойств кристалла. Ученые все глубже исследуют МЭМС и микрогидравлические технологии для создания миниатюрных «лабораторий в микросхеме», необходимых медицине. Например, разработаны микротехнологии для разделения комплементарных нитей ДНК и создания множественных идентичных копий одной и той же нити посредством циклического нагрева ДНК. Аналогичные технологии используются для определения типов вирусов. 7 По отчетным данным, в 2005 г. доходы от использования МЭМС только в одной медицине достигли почти миллиарда долларов США. 8 Инженеры и ученые, развивающие методы поисково-разведочных работ и добычи полезных ископаемых, также привлечены миром микротехнологий. Несмотря на существующие «подводные камни», переход на микроуровень продолжается: в некоторых случаях — быстро и решительно, в других — бо- 72 лее осторожно. В данной статье представлены основные понятия МЭМС, включая преимущества и недостатки их применения. Также рассматриваются вопросы производства МЭМС и их применения в нефтегазовой промышленности. Микротехнологии: совершенство или тупик? Неудивительно, что аргументы в пользу применения технологий МЭМС в области разведки и разработки месторождений в основном сводятся к их размерам. Малые размеры имеют свои преимущества. МЭМС вписывается в ограниченное пространство, такое, как ствол скважины или забойный инструмент, и занимает очень мало места там, где свободное пространство имеет первостепенную важность. Их потребность в электропитании сравнима с таковой для кремниевых электронных микросхем и низка по сравнению с обычными макроскопическими устройствами, выполняющими аналогичные задачи. Кроме того, после тщательной разработки и эффективного освоения технологии изготовления МЭМС массовое производство изделий с МЭМС может стать рентабельным. В промышленности МЭМС уже доказали свою надежность и легкость интегрирования внутри проектируемых систем. Благодаря производству интегральных схем, кремний хорошо изучен. На микроуровне свойства кремния идеальны ввиду его кристаллической структуры типа алмаза с элементарной ячейкой (наименьшей повторяющейся частью кристалла) кубического типа. По своим механическим свойствам чистый кремний пригоден для создания МЭМС, а после легирования примесями, применяемого при изготовлении интегральных схем, его электрические свойства можно модифицировать в соответствии с конкретными конструктивными требованиями. Понимание свойств кристаллической формы кремния имеет ключевое значение при механической микрообработке (рис. 2). Симметрия относительно трех главных осей его кристалла и связь между тремя кристаллографическими плоскостями могут определять геометрию травления и, в конечном итоге, функциональность МЭМС. Кремний в кристаллической форме, являющийся основным структурным элементом при создании МЭМС, производится в виде пластин и имеет относительно низкую себестоимость. Поликристаллические и аморфные формы кремния обычно осаждаются в виде тонких пленок и также часто используются в производстве МЭМС. Поликристаллический кремний (поликремний) стал особенно полезным материалом для изготовления микромеханических структур и создания электрических соединений внутри изделий с МЭМС.9 Средства автоматизированного проектирования играют ключевую роль на всех этапах проектирования, анализа и изготовления высокоэффективных устройств на основе МЭМС, от появления новой идеи до ее воплощения в виде окончательного изделия. Существует множество коммерческих программ автоматизированного проектирования, Нефтегазовое обозрение в т.ч. COMSOL, SoftMEMS, Coventor, CFDRC и Intellisense Software. На начальной стадии проектирования они обеспечивают двухмерное моделирование, учет свойств материалов и использование технологической базы данных, а также предоставляют возможность создания трехмерной модели. Для удобства анализа в дополнение к зависимостям, описывающим материалы и технологии, средства автоматизированного проектирования, как правило, включают модели многих связанных физических процессов, которые учитывают механические, термические, электростатические, магнитные и гидравлические параметры и тем самым позволяют получать более точные мгновенные характеристики работы устройств с МЭМС еще до их изготовления. Перечисленные программные свойства помогают сократить цикл разработки путем оптимизации рабочих характеристик конечного изделия с МЭМС. В процессе изготовления конструкционные материалы, куда также входят оксиды, нитриды, карбиды кремния и различные металлы — алюминий, титан, вольфрам, золото, платина и медь, — осаждаются в виде тонких пленок. В серийном производственном процессе путем множества микрообработок, включая послойное напыление, литографию, травление и спайку, создаются миниатюрные механические и электромеханические устройства. Из-за того, что кремний является полупроводником, электронные приборы с МЭМС особенно чувствительны к ослабляющему воздействию высоких температур. Например, работа пьезорезисторов, широко используемых в технологиях МЭМС для измерения давления, напряжений и ускорения, сильно зависит от температуры. Влияние температуры должно быть оценено и скомпенсировано, чтобы обеспечить постоянные рабочие характеристики устройств во всем требуемом диапазоне.10 Кроме того, устройства с МЭМС, в которых использованы подвесные подвижные элементы, отличаются хрупкостью и требуется помещать их в специальную защитную оболочку. Поскольку агрессивные жидкости могут повредить незащищенные МЭМС, жидкостная совместимость часто явВесна 2007 ляется важным аспектом при выборе материала для изготовления МЭМС. Тончайшие металлические дорожки шириной порядка 30 мкм (0,0012 дюйма), проводящие электрические токи внутри устройств с МЭМС, должны быть выведены на стандартную электропроводку при помощи проволочных соединений, известных своей чувствительностью и подверженностью поломкам. К тому же устройства с МЭМС трудно поддаются ремонту при повреждении. Из-за своих размеров МЭМС и микрогидравлические устройства, предназначенные для работы в непосредственном контакте с жидкостями, могут засориться, если в жидкости присутствуют мелкие частицы, что приведет к потере работоспособности всего устройства. Микрогидравлические устройства с успехом используются при работе с чистыми жидкостями, содержащими минимальные количества примесей твердых частиц, что, как правило, не характерно для нефтепромысловых флюидов. На микроуровне физические свойства флюидов остаются неизменными. Однако баланс сил, действующих на флюид, может меняться по мере того, как поверхностное натяжение и силы внутреннего трения (вязкости) становятся доминирующими на микроуровне из-за более высокой скорости сдвига и большего отношения площади поверхности к объему. 11 На микроуровне становятся важны также электрические взаимодействия. Например, приложенная разность потенциалов может быть использована для регулирования потока флюида в микрогидравлических системах, тогда как в системах большего масштаба это невозможно. В определенных ситуациях экономические проблемы кроются в дороговизне начальной стадии проектирования и изготовления устройств, а также в постоянных затратах, таких, как дорогостоящее содержание чистых помещений и сборочных цехов. Следовательно, преимущество серийного производства МЭМС, заключающееся в снижении затрат на производство единицы продукции, быстро исчезает, если необходимо изготовить лишь небольшое количество МЭМС. Микрообработка Производство МЭМС и микрогидравлических устройств обусловлено не только экономической целесообразностью; способ изготовления также определяет, каким будет их назначение. Многие из преимуществ, наблюдаемых у технологий МЭМС, задаются материалами, использованными в их конструкции. Как и при изготовлении полупроводниковых интегральных схем, при производстве МЭМС предпочтение было отдано кремнию. Тому было несколько причин. Одной из них является его относительно низкая себистоимость, а другой – то что его кристалическая структура обеспечивает почти идеальные для микрообработки электрические и механические свойства. Многие технологии, применяющиеся для микрообработки МЭМС, изначально были разработаны для производства интегральных схем. Однако для изготовления МЭМС также требуется множество новых методов, которые в основном направлены на создание трехмерных структур. Часто такие методы несовместимы с технологией производства интегральных схем, что вынуждает производителей МЭМС открывать собственные лаборатории и кремниевые мастерские. Стандартный процесс производства устройств с МЭМС состоит из трех основных этапов (см. «Производство МЭМС» на стр. 74–75). На подходящей подложке — обычно кремниевой, иногда из сапфира — выращиваются либо осаждаются тонкие пленки. За этим следует процесс литографии, посредством которой наносится рисунок, (продолжение на стр. 76) 7. http://www.memsinvestorjournal.com/2006/08/ biomems_has_bee.html (accessed March 16, 2007). http://www.wtec.org/mems1/report/09-Chapter_ 7.pdf (accessed March 16, 2007). 8. http://www.researchandmarkets.com/reports/ c39504 (accessed March 12, 2007). 9. Maluf N: «The Sandbox: Materials for MEMS,» in Maluf N and Williams K: An Introduction to Microelectromechanical Systems Engineering. Boston, Massachusetts, Artech House (2000): 20–34. 10. Siva Prasad MSY, Kumar S and Ravi G: «Modelling and Experimental Verification of Temperature Effects of a Piezo-Resistor and Design of Compensation Electronics,» paper ISSS-2005/SE-08, presented at the International Conference on Smart Materials, Structures and Systems, Bangalore, India, July 28–30, 2005. 11. Ouellette, сноска 3. 73 Производство МЭМС В процессе производства МЭМС тонкие пленки осаждают химическими или физическими методами.а В химических методах используются газообразные и жидкие вещества, которые реагируют с подложкой, образуя тонкие твердые слои материала. Существует несколько химических методов: Химическое парофазное осаждение — осаждение высококачественных тонких слоев диэлектрика или металла в результате поверхностных реакций в контролируемой среде при высокой температуре, как правило, свыше 300°C (572°F). Электроосаждение (электролитическое покрытие) — осаждение слоев меди, золота или никеля на подложку, помещенную в раствор электролита, в котором находится еще один электрод и создана разность электрических потенциалов между этим электродом и подложкой. Эпитаксия — выращивание тонких (от 1 до 100 мкм толщиной) кристаллических слоев той же самой кристаллографической ориентации, что и кристаллическая решетка подложки, либо выращивание поликристаллических слоев на аморфных подложках. Термическое окисление —относительно простой процесс, заключающийся в окислении материалов с образованием тонкого изолирующего слоя или расходуемого слоя, который впоследствии удаляется. Неудивительно, что наиболее часто используемым оксидированным слоем при изготовлении МЭМС является диоксид кремния (SiO2). В методах физического осаждения подложка покрывается осаждаемым материалом без проведения химических реакций. Обычно для этого используются методы физического парофазного осаждения и литья. Физическое парофазное осаждение проводится в вакуумной камере пу- Излучение Маска Светочувствительный материал Подложка Свойства светочувствительного материала изменяются только на экспонированных участках Распыление проявляющего раствора на подложку Позитивный резист Негативный резист Проявляющий раствор удаляет экспонированный материал Проявляющий раствор удаляет неэкспонированный материал Рис. А. Процесс фотолитографии. Световое излучение селективно блокируется маской, на которую нанесен требуемый рисунок. Под маской экспонированный светочувствительный материал (фоторезист) в процессе проявления становится либо восприимчивым, либо устойчивым к эрозии. 74 тем испарения исходного материала и его последующей конденсации на подложке, помещенной внутри той же камеры, либо путем напыления, при котором ионы высокой энергии из газоразрядной плазмы, такой, как плазма аргона, бомбардируют материал мишени, выбивая из него атомы, осаждающиеся на поверхности подложки. Литье представляет собой простой метод, используемый в основном для осаждения полимеров, при котором исходный материал растворяется в каком-либо растворителе, а затем наносится распылением или центробежной заливкой на материал пластины подложки. Вторым общим этапом производства МЭМС является перенос на фоторезист тончайшего рисунка с использованием источника излучения, например, ультрафиолетового света. При облучении волнами определенной длины физические свойства слоя фоторезиста меняются. От выбора материала фоторезиста зависит, повысится ли растворимость облученных участков слоя в проявителе (позитивный резист), либо они полимеризуются и станут устойчивы к проявителю (негативный резист) (рис. А). При нанесении рисунков в процессе микрообработки МЭМС (а для изготовления одного устройства с МЭМС обычно требуется от 10 до 20 литографических масок) чрезвычайно важно обеспечивать необходимую точность совмещения на всех стадиях процесса. Для этого, когда начинается экспонирование, метки совмещения на подложке пластины должны совпадать с фигурами совмещения литографических масок. Затем на верхний слой наносятся новые метки, что дает возможность соблюдать совмещение после того, как исходные метки будут удалены. Чтобы добиться успешного переноса рисунка, а впоследствии и удаления необходимого количества материала, нужно обеспечить соответствующее количество излучения и длину волны. Факторы, определяющие дозу излучения на единицу объема материала фоторезиста, включают тип целевого материала, его толщину, а также то, является ли лежащий под Нефтегазовое обозрение Анизотропное Изотропное Жидкостное травление Плазменное (сухое) травление Рис. Б. Профили изотропного и анизотропного травления в случаях жидкостного и сухого травления. В случае жидкостного травления возможно большое боковое подтравливание, нежелательное для некоторых МЭМС, поскольку оно может оказать отрицательное влияние на характеристики и структурную целостность изделия. Когда необходимо получить вертикальные стенки, особенно в структурах с малыми боковыми габаритами, предпочтение отдается методам сухого травления. фоторезистом слой отражающим или поглощающим. Появление рассеянного и преломленного света может привести в процессе проявления к тому, что участки, не предназначавшиеся для экспонирования, будут удалены (в случае позитивного резиста) либо, наоборот, вопреки плану, останутся нетронутыми (в случае негативного резиста). Переэкспонирование и недоэкспонирование могут нарушить качество травления в целом, так как будет убираться или оставляться слишком много материала, что отрицательно скажется на функциональности устройства. Третья стадия микрообработки — процесс травления, т. е. выборочного удаления материала согласно рисунку на слое фоторезиста. Существует два основных метода травления — жидкостное и сухое. Выбор одного из них определяется множеством факторов, в т. ч. материалом, подлежащим травлению, материалом маски, а также нужной для данной конструкции МЭМС геометрией травления и допустимой стоимостью микрообработки. Из двух упомянутых методов жидкостное травление выглядит более простым и заключается в помещении целевого материала в раствор и растворении его определенных объемов под заданными участками рисунка. Однако детали процесса жидкостного травления значительно сложнее. Его результат зависит от баланса между стойкостью маски Весна 2007 фоторезиста, которая либо не растворяется, либо же растворяется значительно медленнее, и растворимостью материала, подлежащего травлению. Существует два типа жидкостного травления: изотропное, при котором травление происходит во всех направлениях с одинаковой скоростью, и анизотропное, когда в одном направлении скорость травления выше, чем в других. При жидкостном травлении моно- и поликристаллического кремния используются такие стандартные травители, как смесь плавиковой (HF), азотной (HNO3) и уксусной (CH3COOH) кислот; для жидкостного травления нитрида кремния и таких металлов, как алюминий, часто используются смеси, в составе которых присутствует фосфорная кислота. В случаях, когда в результате травления кремния предпочтительны анизотропные профили, обычно применяются травители направленного действия, такие, как гидроксид калия (KOH) и гидроксид тетраметиламмония (TMAH). Одним из распространенных объяснений, почему в некоторых кристаллографических плоскостях кремния травление происходит быстрее, является то, что в определенных плоскостях межатомные связи слабее. По другой теории, в некоторых плоскостях окисление идет быстрее, и материал в этих плоскостях становится более устойчив к травлению. В случаях, когда конструкция требует четких вертикальных профилей травления в элементах с небольшими поперечными размерами, предпочтение отдается другому методу, называемому сухим травлением. Реактивное ионное травление — это метод сухого травления, использующий плазму смеси газов в реакторе и физические и химические процессы для точного удаления материала. Смесь газов подвергается воздействию электрического поля, в результате чего образуется плазма и ионы. Затем ионы разгоняются и бомбардируют материал подложки. На поверхности подложки происходит химическая реакция, способствующая физическому процессу ионной бомбардировки в эффективном травлении материала. Задача инженератехнолога — соблюдать баланс между химическими и физическими взаимодействиями — химическими реакциями для изотропного травления и физической бомбардировкой для анизотропного травления — чтобы получить требуемый профиль поверхности, например, вертикальную боковую стенку (рис. Б). Более сложным видом реактивного ионного травления является глубокое реактивное ионное травление. Этот метод был разработан в середине 1990-х гг. для ускоренного травления кремниевой подложки на глубину более 500 мкм (0,02 дюйма). Процесс реактивного ионного травления без использования физической составляющей травления называется плазменным травлением. Существует еще один, более простой метод сухого травления, который называется парофазным травлением. Он основан на использовании газов в реакционной камере для растворения SiO2 плавиковой кислотой (HF) и кремния — дифторидом ксенона (XeF2). В целом сухое травление дороже жидкостного, но оно обеспечивает производителям более высокую точность при создании все более сложных конструкций МЭМС. а. https://www.memsnet.org/mems/processes/ deposition.html (accessed March 16, 2007). 75 Формирование рисунка • Оптическая литография • Двухсторонняя литография Фоторезист Тонкая пленка Подложка Осаждение • Эпитаксия • Окисление • Напыление • Выпаривание • Химическое парофазное осаждение • Центрифугирование Травление • Жидкостное изотропное • Жидкостное анизотропное • Сухое изотропное • Сухое анизотропное • Плазменное • Реактивное ионное травление (РИТ) • Глубокое реактивное ионное травление (ГРИТ) Рис. 3. Основные этапы стандартного процесса микрообработки МЭМС. Сначала в кремниевой мастерской осаждают тонкие слои или пленки на подложку (обычно это кремний). Затем формируется фотолитографическая маска, которая определяет, какой материал удалить, а какой оставить. Далее материал проходит стадию травления, где часть материала удаляется, а часть покрывается защитным слоем в соответствии с литографической маской. Здесь перечислены методы, которые могут применяться на каждой стадии. При этом стадии могут повторяться столько раз, сколько необходимо для достижения требуемых конструктивных параметров. Рис. 4. «Чистое помещение» для производства сенсоров с МЭМС. В чистых помещениях тщательно контролируются концентрации природных загрязнителей, в т. ч. пыли, переносимых воздухом микробов, аэрозольных частиц и паров химических веществ, которые способны создавать осложнения при изготовлении МЭМС. В чистых помещениях работают обширные сложные системы фильтрации, циркуляции и переходного шлюзования воздуха, а также внедрены скрупулезные процедуры поддержания чистоты работающим персоналом. 76 а затем — процесс травления, который создает трехмерную структуру (рис. 3). Эту последовательность можно неоднократно повторять для создания более сложных структур. Иногда этапы осаждения или травления пропускаются, а в качестве расходуемого слоя при создании свободноподвешенных структур или шаблонов для селективного выращивания нового материала применяется фоторезист — как правило, светочувствительная эмульсия либо слой полимера. В процессе изготовления МЭМС возможен четвертый этап — спайка двух и более пластин вместе. Все эти процессы должны происходить в чистейших условиях, поскольку в таком масштабе даже самые мелкие посторонние частицы могут привести к изъянам, способным ухудшить характеристики изделия (рис. 4). В большинстве случаев на одной пластине создается множество устройств. Пластина затем разрезается высокоточным инструментом, и в результате получается партия МЭМС (рис. 5). В компании Schlumberger основной объем проектирования и испытаний МЭМС проводится в Исследовательском центре имени Генри Долла (Schlumberger-Doll Research Center (SDR)), Кембридж, Массачусетс, США, и в Центре технологий МЭМС (Schlumberger MEMS Technology Center (MEMS TC)), Эланкур, Франция. Производство прототипов продукции компании Schlumberger с использованием МЭМС осуществлялось в сотрудничестве с Калифорнийским технологическим институтом (California Institute of Technology (Caltech)), Пасадена, Калифорния, США, и Высшей школой инженеров-электроников и электротехников (Ecole Supérieure d’Ingénieurs en Electronique et Electrotechnique (ESIEE)), Париж, Франция; несколько производственных циклов было проведено в кремниевой мастерской Olympus в Нагано, Япония. Применение микротехнологий на месторождениях Если принять во внимание ограниченный внутренний диаметр скважины, может показаться, что миниатюрные МЭМС и микрогидравлические усНефтегазовое обозрение тройства найдут себе естественное применение в различных областях технологии разведки и разработки месторождений. Они занимают меньше места, работают при меньшем количестве жидкости и потребляют меньше энергии, что делает их идеальными для забойных условий. В принципе хочется представить себе один-единственный инструмент, в котором собрано большое количество микродатчиков, каждый из которых измеряет отдельный параметр. В большинстве случаев по окончании процесса производства МЭМС и микрогидравлические устройства покидают кремниевую мастерскую в виде хрупких микросхем. Поэтому корпуса для МЭМС являются чрезвычайно важным элементом сохранности и работоспособности устройства, особенно в сложных условиях нефтегазовых месторождений. Разработанный и прошедший испытания в SDR, Центре технологий МЭМС, и Технологическом центре компании Schlumberger Kabushiki Kaisha (SKK), Сагамихара, Канагава, Япония, специальный корпус для МЭМС решает несколько задач. Корпус позволяет проводить механическую установку устройства в системе, для которой он предназначен, а также обеспечивает электрическое соединение устройства МЭМС с системной электроникой. Кроме этого, корпус изолирует электрические соединения МЭМС и защищает устройство от коррозии, эрозии, ударов и вибраций. Часто он поглощает напряжения, создаваемые высокими рабочими давлениями, позволяя электромеханическим и гидравлическим микросхемам работать в ненагруженных компоновках в условиях сбалансированного давления как снаружи, так и внутри микросхемы. Измерения давления — это область, где технологии МЭМС уже внедрены на нефтяных месторождениях. Компания Schlumberger в сотрудничестве с Калифорнийским технологическим институтом разработала датчики давления с МЭМС, которые теперь обеспечивают точность измерений, сравнимую с таковой для макродатчиков, обеспечивая стабильный линейный отклик вплоть до давления 25 000 фунт / дюйм 2 (172,37 МПа) с Весна 2007 Рис. 5. В увеличенном масштабе. На снимке представлена готовая пластина, содержащая 800 устройств, хотя 50 из этих микросхем — нефункциональные контрольные структуры. Микросхемы из этой пластины пойдут на изготовление датчиков давления на основе МЭМС совместной разработки компании Schlumberger и Калифорнийского технологического института (Caltech). Диаметр пластины составляет 100 мм (4 дюйма), а каждая сенсорная микросхема имеет размеры 2 × 2 мм (0,08 × 0,08 дюйма). отклонениями менее 2 фунт/дюйм 2 (13,8 кПа) в месяц при температуре 150°C (302°F). Конструкция датчика давления основана на использовании слабонапряженных диафрагм из нитрида кремния толщиной всего несколько микрон с применением поликремниевых пьезорезисторов и принципов моста Уитстона для измерения изменения сопротивления под действием деформаций (рис. 6). Уравнения отклика характеризуют напряжение на выходе из прибора, используемое для преобразования в величину абсолютного давления. В корпусе датчика давления с МЭМС использованы гели и эпоксидные смолы, обеспечивающие защиту прибора с коротким и средним сроком эксплуатации. Для длительных сроков эксплуатации требуется более жесткое исполнение. Мембраны или сильфоны, заполненные малыми количествами некоррозионных сжимающихся масел, усиливают изоляцию датчиков от агрессивной внешней среды. Однако такой тип корпуса может повлиять на отклик прибора и ограничить точность и воспроизводимость показаний манометра и его возможные размеры. Тем не менее на сегодняшний день сильфоны оказались самым эффективным способом защиты датчиков давления от коррозии и эрозии. Измерения давления, как и многих других величин, зависят от температуры, и это необходимо учитывать при разработке алгоритмов анализа отклика прибора. К счастью, температуру можно определить при помощи практически любого датчика с МЭМС посредством измерения сопротивления в металлах и неметаллических (например, поликремниевых) пьезорезисторах. С изменением температуры сопротивление данного материала изменяется в соответствии с его температурным коэффициентом, представляющим собой известную постоянную величину. Одна из областей применения датчиков давления с МЭМС — это электропогружные центробежные насосы (ЭЦН). Такие датчики являются су- 77 Выходное напряжение, В 0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0 1 000 2 000 3 000 4 000 Давление, фунт/дюйм2 100 µ m Рис. 6. Микросхема датчика давления с алюминиевыми межсоединениями и контактными площадками для проводных соединений совместной разработки Калифорнийского технологического института и Исследовательского центра имени Генри Долла компании Schlumberger. Микросхема представляет собой квадрат с длиной стороны 2 мм (0,08 дюйма) (слева вверху на рис.). На увеличенном изображении сенсорных элементов (слева внизу на рис.) показаны диафрагмы из нитрида кремния (зеленые участки), которые предупреждают разрывы в случае избыточного давления, поликремниевые резисторы (синие участки) и алюминиевые внутренние соединения (белые участки). Данное устройство МЭМС имеет корпус, выдерживающий жесткие скважинные условия откачки, и используется при проведении мониторинга параметров насоса в комплексах услуг механизированной добычи компании Schlumberger Axia и Axia-XT ESP (справа вверху на рис.). Монета достоинством в 1 Евро показана для сравнения. При проведении испытаний было установлено, что данный датчик давления имеет линейную зависимость отклика (справа внизу на рис.). щественной составляющей комплекса услуг Axia по механизированной добыче нефти с помощью ЭЦН компании Schlumberger (Axia ESP lifting service), куда входит текущий мониторинг и контроль параметров работы и диагностика оборудования. Наряду с измерениями давления переход на малые формы может оказать громаднейшее положительное влияние и на измерения свойств флюидов, особенно таких, как плотность и вязкость. Многообещающая модель под названием DV MEMS использует тонкую колеблющуюся пластинку, сделанную из верхнего слоя подложки, изготовленной по технологии наплавления кремния на диэлектрик (silicon-oninsulator (SOI)). 12 Активация колеблющейся пластинки осуществляется путем пропускания колебательного тока через встроенную катушку индуктивности при одновременном воздействии магнитного поля на датчик. Приложенная сила прямо пропорциональна произведению длины провод- 78 ника, перпендикулярного магнитному полю, напряженности магнитного поля и силе тока (рис. 7). Как и в других технологиях использования вибрационных элементов, датчик DV MEMS измеряет резонансную частоту и фактор качества при помощи тензодатчиков, в данном случае — пьезорезисторов, соединенных в мосты Уитстона со стороны зафиксированного края пластинки. Окружающие пластинку флюиды снижают резонансную частоту и фактор качества относительно контрольных величин, определенных в условиях вакуума. Взаимодействие колеблющейся пластинки с флюидами позволяет пользователю определить плотность и вязкость флюида: частота понижается с увеличением плотности флюида, поскольку на пластинку производит давление все большая масса флюида, а по мере увеличения вязкости флюида происходит понижение фактора качества, поскольку вибрации пластинки затухают все быстрее. Устройство DV MEMS было впервые калибровано по принятым справочным значениям плотности и вязкости, измеренным при определенной температуре для толуола (метилбензола), а затем использовано для определения плотности и вязкости октана при температурах от 323 до 423°K (122– 302°F). Измеренные плотности октана отличались от значений, полученных в результате корреляции справочных величин, менее чем на ±0,5%. 13 Значения вязкости октана, определенные при помощи устройства DV MEMS, были также сопоставлены с литературными данными. 14 При температурах ниже 423°K измеренные величины вязкости отличались от справочных значений всего на ±5%. При температуре 423°K значения вязкости октана, измеренные прибором DV MEMS, отличались менее чем на ±13%. Однако значения вязкости, полученные в результате измерения при помощи вискозиметра с колеблющейся нитью — обычного лабораторного метода определения вязкости — совпадают с точностью до расчетной расширенной погрешности результатов DV MEMS, т. е. примерно до ±6%. Устройство DV MEMS прошло тщательные испытания в SDR, в Производственно-технологическом центре компании Schlumberger в Шугар-Ленде (Sugar Land Product Technology Center (SPC)), Шугар-Ленд, Техас, США, и в Центре пластовых флюидов компании Schlumberger (Schlumberger Reservoir Fluid Center (SRFC)), Эдмонтон, Альберта, Канада. Задачей недавних исследований датчика DV MEMS было создание универсальной модели, применимой для измерения плотности и вязкости флюидов в широком диапазоне на нефтегазовых месторождениях. 15 Сейчас, однако, ясно, что калибровка сенсора будет необходима всегда, но и при идеальной калибровке возможны трудности в определении свойств представительного объема тестируемой жидкости. Например, даже построить математическую модель взаимодействия движущегося твердого тела со сжимаемой жидкостью в столь малом масштабе чрезвычайно сложно. Другой класс микротехнологий, помогающих исследовать свойства флюидов, воплощен в микрогидравНефтегазовое обозрение лические устройства. Такие методы изготовления, как мягкая литография и пластическое формование, которые становятся все более популярными в производстве микрогидравлических устройств, подходят для умеренных температур и давлений, а также для анализа относительно чистой воды. Поэтому данные технологии нашли применение в Службе водных ресурсов компании Schlumberger (Schlumberger Water Services) в приборах Diver для долговременного мониторинга параметров качества грунтовых и поверхностных вод. Например, метод измерения водородного показателя pH, использованный в анализаторе подвижных флюидов Live Fluid Analyzer (LFA) компании Schlumberger для модульного динамического пластоиспытателя Modular Formation Dynamics Tester (MDT), был реализован в миниатюрном приборе и автоматизирован для нужд водного хозяйства. 16 В результате появилась полимерная микросхема размером 1 на 3 дюйма, в которой есть впускное отверстие для воды, резервуар с красителем, гидравлические сопротивления, пассивный смеситель, зона оптического контроля, насос и выпускной фильтр, соединенные между собой гидравлическими микроканалами. В ней нет уязвимых соединений, т. к. нет трубчатых элементов; все компоненты интегрированы в микросхему, либо приварены к ней лазерной сваркой, подобно используемому насосу (рис. 8). Для каждого измерения система отбирает пробу объемом 50 мкл, которого достаточно для пятикратного обновления содержимого объема каналов микросхемы. Величина рН измеряется спектрометрически с использованием 1 мкл реагента. Вся система интегрирована в прибор Diver, включая функции обработки и хранения данных в течение 6 месяцев независимой работы от источника питания, эквивалентного всего лишь 2½ батарейкам AA, чего достаточно для выполнения 600 измерений. Большим преимуществом данной разработки является малый объем жидкости, достаточный для функционирования микрогидравлических устройств. Весна 2007 A E C B D Рис. 7. Колеблющаяся пластинка для измерения плотности и вязкости флюида. На фотографии верхней поверхности устройства DV MEMS видна алюминиевая катушка A, мост Уитстона B, легированный бором резистор С из поликристаллического кремния, который работает в качестве термометра, и контактные площадки для проводных соединений D. Слева от пунктирной линии E толщина пластины составляет 20 мкм (0,0008 дюйма). Справа от пунктирной линии E в датчике наплавлен дополнительный слой монокристаллического кремния толщиной 350 мкм (0,014 дюйма). На нижних фотографиях показан недорогой прототип корпуса для пластинки, изготовленный в Центре технологий МЭМС компании Schlumberger, Эланкур, Франция, включающий сложные проводные соединения (слева внизу на рис.). Его упрочненный вариант, изготовленный в SKK (справа внизу на рис.), является модификацией модели, разработанной компанией Kyocera, и способен выдерживать экстремальные температуры и давление наравне с обычными условиями. Пластинка центрирована внутри круглого отверстия, через которое протекает флюид. Компания Schlumberger также принимала участие в разработке микрогидравлических устройств для выполнения различных функций управления и контроля флюидов, таких как разделение фаз и мониторинг потока внутри микроканалов. Каждое из этих устройств в отдельности выполняет строго специфическую функцию. Но в случае объединения нескольких таких устройств они становятся строительными элементами для «гидравлической фабрики» — «лаборатории в микросхеме». Миниатюрный мир, обширные надежды На протяжении всей своей истории интегрирование устройств всегда вело к существенному снижению затрат и повышению эффективности и производительности. С развитием МЭМС в нефтегазовой отрасли можно будет объединять в одной микросхеме сенсоры, приводные механизмы и вычислительные средства. Никакая другая из существующих на сегодняшний день технологий не способна органично («без единого шва») интегрировать все 12. Vancauwenberghe O, Goodwin ARH, Donzier E, Manrique M and Marty F: «Resonant MEMS Microsensor for the Measurement of Fluid Density and Viscosity,» presented at Eurosensors XVII, Guimaraes, Portugal, September 21–24, 2003. 13. Span R and Wagner W: «Equations of State for Technical Applications. II. Results for Nonpolar Fluids,» International Journal of Thermophysics 24, no. 1 (January 2003): 41–109. 14. Huber ML, Laesecke A and Xiang HW: «Viscosity Correlations for Minor Constituent Fluids in Natural Gas: n-Octane, n-Nonane and n-Decane,» Fluid Phase Equilibria 224, no. 2 (2004): 263–270. 15. Goodwin ARH, Donzier EP, Vancauwenberghe O, Fitt AD, Ronaldson KA, Wakeham WA, Manrique de Lara M, Marty F and Mercier B: «A Vibrating Edge Supported Plate, Fabricated by the Methods of Micro Electro Mechanical System for the Simultaneous Measurement of Density and Viscosity: Results for Methylbenzene and Octane at Temperatures between (323 and 423) K and Pressures in the Range (0.1 to 68) MPa,» Journal of Chemical & Engineering Data 51, no. 1 (2006): 190–208. 16. Betancourt S, Fujisawa G, Mullins OC, Carnegie A, Dong C, Kurkjian A, Eriksen KO, Haggag M, Jaramillo AR and Terabayashi H: «Analyzing Hydrocarbons in the Borehole,» Oilfield Review 15, no. 3 (Autumn 2003): 54–61. Andrews RJ, Beck G, Castelijns K, Chen A, Cribbs ME, Fadnes FH, Irvine-Fortescue J, Williams S, Jamaluddin A, Kurkjian A, Sass B, Mullins OC, Rylander E and Van Dusen A: «Quantifying Contamination Using Color of Crude and Condensate,» Oilfield Review 13, no. 3 (Autumn 2001): 24–43. 79 Рис. 8. Интегрированное микрогидравлическое устройство для анализа чистой воды. Приборы Schlumberger Diver для долговременного мониторинга качественных и количественных параметров грунтовых и поверхностных вод используются для измерения величины pH очень малых проб относительно чистой воды. В устройстве предусмотрены впускное отверстие для воды, резервуар с красителем, гидравлические сопротивления, пассивный смеситель, зона оптического контроля, насос и выпускной фильтр, соединенные между собой гидравлическими микроканалами. Функции обработки и хранения данных рассчитаны на 6 месяцев независимой работы. Для сравнения на снимке показана монета достоинством в 25 центов. вышеперечисленные функции внутри скважинных систем. Малое устройство, которое ведет дистанционный мониторинг, интерпретацию и контроль параметров среды на нефтегазовом месторождении, может оказать существенное положительное влияние на технологию разведки и разработки месторождений в целом. Протекание химических процессов определяется межмолекулярными силами, которые, если их понять, станут надежными помощниками в прогнозировании физикохимических свойств пластовых углеводородов. Большая часть теоретических представлений, необходимых для перехода от микроскопического молекулярного взаимодействия к свойствам жидкости в макроскопических масштабах, известна из методов статической механики. Однако для сложных несферических моле17. Li M, Tang HX and Roukes ML: «Ultra-Sensitive NEMSBased Cantilevers for Sensing, Scanned Probe and Very High-frequency Applications,» Nature Nanotechnology 2 (February 2007): 114–120. Средняя длина свободного пробега молекул — это среднее расстояние, которое преодолевает молекула между столкновениями с другими молекулами. 80 кул связи микромира с макромиром пока не очень ясны. Возможно, последние разработки в области МЭМС и наноэлектромеханических (НЭМС) систем изменят ситуацию к лучшему. Устройства с МЭМС и НЭМС дают возможность разработки новых экспериментальных методов исследования межмолекулярных взаимодействий. Результаты измерений этими устройствами могут впоследствии быть использованы в качестве ориентира при наведении моста между микроскопическим и макроскопическим мирами. На сегодняшний день консольные пластинки, подобные работающей в приборе DV MEMS компании Schlumberger, но примерно в 1 000 раз меньшие, применяются для исследований сил адгезии между полимерами и металлами. Использование устройств с МЭМС и НЭМС в фундаментальной науке уже началось. Например, уже разработан наносенсор на основе консольной пластинки с интегрированными электронными датчиками смещений, размеры которого приближаются к средней длине свободного пробега молекул при давлении окружающей среды. 17 Он позволяет проводить сорбционные измерения с массовым разрешением менее 1 аттограмма (10 –18 г). Ученые из компании Schlumberger и сотрудничающих с ней университетов ведут работу по устранению препятствий для использования МЭМС и микрогидравлических устройств в условиях нефтегазовых месторождений. Экспансия микротехнологий в различные сферы разведки и разработки месторождений продолжается быстрыми темпами. К примеру, ведутся исследования в области практического применения микротехнологий для пластового мониторинга, каротажа и других измерений в процессе бурения (LWD, MWD), для измерений приборами, спускаемыми на кабеле, а также для интеллектуального заканчивания скважин и сбора сейсмических данных. Чтобы увидеть проникновение миниатюрного мира МЭМС и микрогидравлических устройств в мир нефти и газа, не нужно микроскопа. —МГ Нефтегазовое обозрение