ЛАЗЕРНАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ ТВЕРДЫХ ТЕЛ А.Н. Магунов, Б.А. Лапшинов НИИ перспективных материалов и технологий 5-я Международная выставка “Фотоника. Лазеры и оптика”, 19-22 апреля 2010 г. Постановка задачи Традиционная термометрия (контактная и бесконтактная) оказалась неэффективной в ключевых процессах микротехнологии, к которым относятся: • быстрые термические процессы • плазмохимическое осаждение тонких пленок • плазмохимическое травление микроструктур • ионная имплантация полупроводников • молекулярно-лучевая эпитаксия Для диагностики элементов интегральных схем необходимы бесконтактные методы с субмикронным и наносекундным разрешением, высокой температурной чувствительностью, высокой надежностью результатов измерений. Требования к методам термометрии в микротехнологии отсутствие гальванической связи датчика с регистрирующим прибором; бесконтактный характер измерения; измерения в химически активной газовой среде; совместимость с другими диагностиками; высокая производительность; нечувствительность к оптическому фоновому излучению; нечувствительность к изменениям оптических свойств поверхности (микрорельеф, химический состав, тонкие пленки); быстродействие (длительность нагрева поверхности от 1 нс до 100 с); температурная чувствительность сигнала не ниже, чем в традиционных методах. АКТИВНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ Сам исследуемый объект является термочувствительным элементом, показания которого считываются зондирующим световым пучком Экспериментальная процедура: дистанционное измерение температурнозависимого оптического параметра твердого тела; определение искомой температуры по известной температурной зависимости измеряемого параметра Температурно-зависимые параметры твердых тел действительная и мнимая части комплексного показателя преломления; ширина запрещенной зоны кристаллов; заселенность возбужденных состояний (фононный спектр и т.д.); скорость безызлучательной релаксации электронных возбужденных состояний; концентрация свободных носителей заряда; геометрия микрорельефа поверхности Регистрируемые оптические параметры коэффициенты отражения и пропускания света для фиксированной ; спектры отражения и пропускания света; спектр комбинационного рассеяния; спектр и время затухания люминесценции; интенсивность второй гармоники зондирующего излучения; параметры эллипса поляризации отраженного света; угол дифракции света при облучении периодической структуры; параметры спекл-структуры в отраженном пучке Изменяемые параметры зондирующего пучка длина волны (или диапазон спектра); угол падения; поляризация света Выбор условий зондирования и регистрации сигнала позволяет изменять температурную чувствительность на несколько порядков Широко применяемые методы ЛТТТ • • • • • • • лазерная интерференционная термометрия сдвиг края поглощения кристаллов время затухания фотолюминесценции спектр фотолюминесценции спектр комбинационного рассеяния термоотражение эллипсометрия Лазерная интерференционная термометрия 5 4 1 2 3 Схема лазерной интерференционной термометрии в отраженном свете: лазер (1), светоделительный кубик (2), зондируемая пластинка (3), фотоприемник (4), компьютер (5). Установка плазмохимического травления 1- корпус реактора, 1-3 – катушки электромагнитов, 4 – ВЧ индуктор, 5 – термостатированный ВЧ-электрод, 6 – обрабатываемый кристалл, 7 – трубки подвода охлаждающей воды, 8 – подвод ВЧ-мощности, 9 – лазерный пучок для измерения температуры. Лазерный интерференционный термометр Лазерный термометр: He-Ne лазер (справа), система юстировки луча и фотоприемник. Исследуемый объект - подложка из монокристалла (Si, GaAs, ZnO и др.) или стекла – помещен в плазмохимической установке, которая находится слева и здесь не показана. Интерферограмма при нагреве Si • Контраст интерферограммы уменьшается из-за увеличения поглощения света при увеличении температуры кристалла. интенсивность 1600 1200 800 400 0 20 40 60 80 100 время, с Интерферограмма в отраженном свете ( = 1.15 мкм) при нагревании монокристалла Si в плазме ВЧ-разряда. При t = 86 c разряд выключен. Начальный участок интерферограммы интенсивность 1600 1200 800 400 0 5 10 15 20 время, с Температурный интервал между соседними минимумами отражения T = [2nkh(n-1 n/ T + h-1 h/ T)]-1 5 оС (для Si) Температура монокристалла Si о температура, С 300 200 100 0 100 200 300 время, с Температура при нагревании монокристалла Si в плазме и остывании после выключения разряда. Вкладываемая мощность (Вт): 110 (1), 230 (2), 340 (3). Температура монокристалла GaAs 300 о температура, С 400 200 100 0 0 100 200 300 400 500 время, с • Монокристалл GaAs (h = 0.43 мм). Нагрев в кислородной плазме и остывание после выключения разряда. 600 Температура плавленого кварца о температура, С 300 3 200 2 100 0 1 0 25 50 75 100 время, с • Температура в центре кварцевой пластинки (диаметр 10 см, толщина 1 мм) во времени после зажигания ВЧ-разряда в азоте при давлении 10 Па. Вкладываемая мощность, Вт: 200 (1), 300 (2), 380 (3). Межэлектродное расстояние 7 см. Пластинка лежит на водоохлаждаемом электроде. Интерферограммы при травлении пленки интенсивность отраженного света (усл.ед.) 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 время, с • Пленка полимера на Si. Длина волны: 633 нм (внизу) и 1.15 мкм (вверху) Температура при плазмохимическом травлении 300 1 температура, 0С 250 2 3 4 200 150 100 50 0 20 40 60 80 время, с • Монокристалл Si с пленкой полимера в кислородной плазме (1, 3), монокристалл без пленки (2, 4). Мощность (Вт): 300 (1, 2) и 200 (3, 4) Термохимическая неустойчивость 250 температура, С 200 2 1 150 100 50 0 50 100 150 200 время, с Травление полимерной пленки в плазме O2. Мощность, вкладываемая в разряд (Вт): 300 (1) и 200 (2). Стрелками показан момент полного удаления пленки. Термохимическая неустойчивость 3 200 о температура, С 250 2 150 1 100 50 0 60 120 180 240 время, с • Травление кремния в плазме CF4 + O2 при давлении 50 Па. Доля открытой площади кристалла: 0.04 (1), 0.29 (2), 0.65 (3) Момент окончания травления 280 • Структура Si-SiO2 в плазме CF4 + O2. Давление 40 Па (1) и 0.3 Па (2) 200 160 1 120 2 80 40 0 100 200 300 2,0 • Вверху: T(t) • Справа: dT/dt, К/с 400 2,4 время, с dT/dt, K/c о температура, С 240 1,6 1,2 1 0,8 2 0,4 0 100 200 время, с 300 400 ЛАЗЕРНАЯ ИНТЕРФЕРЕНЦИОННАЯ ТЕРМОМЕТРИЯ Картина на мониторе автоматизированного термометра. Монокристалл Si (h = 0.45 мм), длина волны лазера = 1.15 мкм. Лазерная интерференционная термометрия полупроводников и диэлектриков • Метод применяется для термометрии полупроводников (Ge, Si, InP, GaAs) и диэлектриков (кварц, оптические стекла, ниобат лития, ПММА). • Метод характеризуется наиболее высокой температурной чувствительностью сигнала, помехозащищенностью и простотой оборудования. • Для расширения области применения в настоящее время проводится изучение оптических свойств широкозонных материалов, применяемых в электронике и оптоэлектронике – ZnO, GaP, алмаза. алмаз GaP Термометрия по сдвигу края поглощения • Применяется для термометрии полупроводниковых монокристаллов при температурах от 300 до 1000 К. • Возможна термометрия кристаллов с шероховатой тыльной поверхностью. • Является вторым (после ЛИТ) по температурной чувствительности регистрируемого сигнала. • Измеряется коэффициент пропускания света с длиной волны в области межзонных переходов (для кремния применяются лазеры с длинами волн 1.064 мкм, 1.15 мкм и 1.32 мкм Термометрия по сдвигу края поглощения интенсивность проходящего света, усл. ед. 1,0 0,8 1 0,6 2 0,4 3 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250 время, с Изменение интенсивности света ( = 1.15 мкм), проходящего через монокристалл Si в плазме ВЧ-разряда при разных уровнях вкладываемой мощности. Стрелкой показан момент выключения разряда. Эволюция температуры во времени 350 3 температура, С 300 2 250 200 1 150 100 50 0 50 100 150 200 250 время, с Температура монокристалла Si в плазме, вычисленная по предыдущему графику Спектры диффузного рассеяния GaAs • Регистрируется спектр пропускания в области межзонных переходов, определяется ширина запрещенной зоны, зависящая от температуры. Спектр диффузного отражения от c-Si Схема установки для термометрии КР Схема установки для измерений in situ спектров комбинационного рассеяния света: 1 – лазер на парах меди, 2 блок питания лазера, 3 – монохроматор, 4 – фотоумножитель, 5 – предусилитель, 6 – амплитудный дискриминатор, 7 – формирователь импульсов, 8 – схема совпадения, 9 – He-Ne лазер, 10 – компьютер, 11 – дисперсионное призменное устройство, 12 – аргоновый лазер, 13 и 16 – объективы, 14 – образец, 15 – оптический фильтр, 17 – неоновая лампа, 18 – фотодиод, а – входная щель монохроматора, b – одна из выходных щелей (используется для юстировки). • Павловский И.Ю., Образцов А.Н. // ПТЭ. 1998. №2. С.144. Спектры комбинационного рассеяния света алмазной пленкой при температурах (0С): 25 (1), 1000 (2) и 1200 (3) • Павловский И.Ю., Образцов А.Н. // ПТЭ. 1998. №2. С.144. Отношение интенсивностей I(S)/I(a-S) Отношение интенсивностей стоксовой и антистоксовой линий : Is/Ias = [( i - o)/( i + o)]4 exp[(hc o)/(kT)] 15 12 IS/IAS 9 Si 6 Ge 3 0 300 400 500 600 температура, К 700 800 Спектры ФЛ сверхрешетки GaAs-AlAs Термоотражение от поверхности Сигнал термоотражения Задачи ЛТ компенсация узкой специализации методов ЛТ их разнообразием и многочисленностью; сравнение результатов, полученных с помощью разных методов ЛТ в одинаковых условиях; создание базы данных по температурным зависимостям оптических параметров твердых тел в интервале от криогенных температур до точки плавления и в широком спектральном диапазоне; анализ погрешностей ЛТ Динамика накопления статей и обзоров 20 400 16 300 статьи 12 200 8 100 0 1970 обзоры 1980 1990 годы 2000 4 0 2010 Наши публикации по лазерной термометрии • 20 статей; • обзор в “Энциклопедии низкотемпературной плазмы” (М.: Наука, 2000, Т.2); • обзоры в журналах “Микроэлектроника” (1996) и “Приборы и техника эксперимента” (1998 и 2000); • монография “Лазерная термометрия твердых тел” (М.: Физматлит, 2001). Материалы по лазерной термометрии твердых тел помещены на Всероссийском портале “Температура” (www.temperatures.ru) в разделе “Новейшие методы термометрии”. Монографии • В книге подробно обсуждаются 10 методов лазерной термометрии • Книга о приложениях лазерной термометрии в плазменной микротехнологии Выводы • Разработано более 10 методов ЛТТТ, из них широко применяются для исследований и технологического контроля 5-6 методов; • Температурная чувствительность методов ЛТТТ не уступает (в некоторых методах на 1-2 порядка выше) чувствительности термопар и термометров сопротивления. • Проведены систематические исследования температурных режимов в установках плазмохимического травления кристаллов и пленок.