"Семейство НаноСкан" (14 МБ)
advertisement
Федеральное государственное учреждение «Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов» (ФГУ ТИСНУМ) СКАНИРУЮЩИЕ НАНОТВЕРДОМЕРЫ НаноСкан тм Рельеф поверхности Карта модуля упругости Силовая спектроскопия Cклерометрия Наноиндентирование Сканирующие нанотвердомеры семейства «НаноСкан» Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» предназначены для исследования рельефа и структуры поверхностей, а также измерения механических свойств (в том числе твердости и модуля упругости) объёмных материалов и тонких пленок на субмикронном и нанометровом масштабе. Принцип действия Приборы серии «НаноСкан» основаны на принципах сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) и наноиндентирования. Главным отличием «НаноСкан» является применение пьезорезонансного кантилевера камертонной конструкции (Рис.1) с высокой изгибной жесткостью консоли (~2 х104 Н/м). Использование режима резонансных колебаний позволяет осуществлять контроль контакта острия зонда с поверхностью по двум параметрам: изменение амплитуды и частоты колебаний зонда. Это дает возможность разделить соответственно вязкую и упругую компоненту взаимодействия острия с поверхностью и различать упругую поверхность и вязкое загрязнение на ней, неизбежно возникающее на открытом воздухе, а также измерять механические свойства поверхностей. Высокая изгибная жесткость консоли зонда позволяет проникать сквозь вязкий слой до контакта с упругой поверхностью, а также деформировать поверхность (проводить индентирование и нанесение царапин). www.nanoscan.info www.nanoscan.info Конструкция зонда позволяет использовать алмазные наконечники разных типов. Перечисленные функциональные возможности существенно отличают «НаноСкан» от существующих сегодня наноинденторов и СЗМ. а) б) Рис.1. а) Пьезокерамический зонд б) Изображение отпечатка индентора 2 Области применения Режимы измерений Уникальные возможности «НаноСкан» позволяют С помощью «НаноСкан» возможно проведение применять прибор как в приложениях, традиционных следующих исследований: для нанотвердомеров и СЗМ, так и в областях, недоступных для таких приборов. Сканирующие нанотвердомеры семейства «НаноСкан» применяются для • Получение трехмерного изображения поверхности путем сканирования. Позволяет исследоисследований механических свойств и контроля качевать рельеф и структуру поверхности. ства поверхностей по следующим направлениям: • Нанофазные и композитные материалы; • Ультрадисперсные твердые сплавы; • Новые сверхтвердые материалы; • Наноконструкционные материалы; • Полупроводниковые технологии; • Автомобильная промышленность; • Инженерные приложения; • Медицинские приложения; • Алмазы и алмазные порошки; • Устройства хранения информации; • Оптические компоненты; • Микро- и наноэлектромеханические системы (МЭМС и НЭМС); • Тонкие пленки; • Покрытия для снижения износа. Все измерения с помощью «НаноСкан» проводятся на открытом воздухе, без специальной вакуумной или термической обработки образцов. • Построение карт распределения механических свойств материалов на поверхности одновременно с получением изображения рельефа поверхности. Позволяет исследовать как структуру многофазных материалов, так и распределение механических неоднородностей по поверхности. • Микро- и наноиндентирование и склерометрия (царапание) с последующим сканированием поверхности в области индентирования. Позволяет измерять твердость материалов на субмикронном масштабе и характер их разрушения. • Количественное измерение модуля упругости со сверхвысоким пространственным разрешением методом силовой спектроскопии. Особенно успешно применяется для измерения свойств тонких пленок и сверхтвердых материалов. Оригинальные технические решения, применяемые в «НаноСкан», защищены патентами Российской Федерации. 3 www.nanoscan.info www.nanoscan.info Сканирование рельефа поверхности одновременно с построением карт распределения механических неоднородностей Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан» позволяет получать изображения трехмерного рельефа поверхности методом сканирующей зондовой микроскопии. Сканирование производится в полуконтактном режиме алмазным наконечником, закрепленным на пьезокерамическом зонде. Колебательный режим работы зонда позволяет получать кроме изображения рельефа дополнительную информацию о структуре и механических свойствах исследуемых образцов. Получаемое изображение представляет собой карту Рельеф Карта модуля упругости Рис. 2. Поликристаллический высокочистый ниобий (полированная поверхность) На границах зерен значение модуля упругости больше. Размер изображения: 6 х 6 мкм х 15 нм распределения вязко-упругих свойств по поверхности. Фактическое разрешение, достигаемое при сканировании, ограничивается радиусом пятна контакта наконечника с поверхностью, характерным для сканирующих силовых микроскопов, работающих на воздухе, и составляет порядка 10 нм в плоскости XY и не хуже 1 нм по оси Z. Примеры изображений рельефа и карт распределения модуля упругости приведены на Рис. 2. Рельеф Карта модуля упругости Циркониевая керамика (прессованная) На границах зерен значение модуля упругости меньше. Размер изображения: 2 х 2 мкм х 21 нм Измерение твердости по изображению восстановленного отпечатка Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-3D» позволяет проводить испытания на твердость по методу восстановленного отпечатка (ГОСТ 9450-76). В отличие от классических микротвердомеров измерение размеров отпечатка производится в режиме полуконтактной сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Нанесение отпечатка и получение его трехмерного изображения осуществляются одним и тем же зондовым датчиком в рамках единой измерительной процедуры. В качестве наконечника применяется алмазный индентор в форме трехгранной пирамиды Берковича с углом при вершине ~140° и радиусом закругления острия ~50 нм. Твердость по методу восстановленного отпечатка рассчитывается как отношение максимальной приложенной к индентору нагрузки к площади проекции восстановленного отпечатка, измеренной по его изображению: При образовании по периметру восстановленного отпечатка пластических навалов трехмерное изображение отпечатка позволяет определить их площадь www.nanoscan.info www.nanoscan.info и учесть при вычислении значений твердости. Для автоматизированного измерения площади отпечатка с учетом навалов реализован специальный программный модуль (Рис.3). 5 мкм 5 мкм Рис. 3. Отпечаток на поверхности титана (99%) 4 Измерение твердости и модуля упругости методом измерительного наноиндентирования На базе «НаноСкан» реализован метод определения твердости, основанный на измерении и анализе зависимости нагрузки при вдавливании индентора в поверхность материала от глубины внедрения индентора. Данный метод лежит в основе стандарта на измерение твердости ISO 14577. Типичная для этого метода экспериментальная кривая в виде графика зависимости нагрузки (P) от глубины вдавливания (h) представлена на Рис. 4. Она состоит из двух частей, соответствующих процессам нагружения и разгрузки. В рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением: Здесь Ас – это площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки Pmax. Значение приведенного модуля упругости рассчитывается следующим образом: Здесь константа β зависит от формы индентора, а жесткость контакта S определяется по углу наклона касательной к кривой разгружения в точке Pmax. Рис. 4. Общий вид кривой нагружения и схема контакта индентора с поверхностью с обозначениями величин, используемых в методике расчета модуля упругости и твердости Площадь контакта при максимальной нагрузке Ас определяется геометрией индентора и глубиной контакта hс и описывается так называемой функцией формы иглы Ас = f (hс). Многофазные материалы б) а) 5 мкм 5 мкм в) Рис. 5. Алюминиевый сплав D16. а) До индентирования б) После индентирования в) Кривые нагрузка-внедрение для фаз с разными свойствами 5 Исследование свойств многофазных материалов подразумевает точное позиционирование индентора в заданных областях поверхности, соответствующих отдельным составляющим компонентам. Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» объединяют в себе функции сканирующего зондового микроскопа и твердомера. Возможности прибора позволяют сначала получить трехмерное изображение рельефа поверхности многофазного образца и затем с привязкой к полученному изображению точно указать места измерений. Точность позиционирования индентора относительно поверхности при измерении составляет порядка 100 нм в плоскости XY. Пример - образец алюминиевого сплава Д16 (Рис. 5). Изображения рельефа одного и того же участка поверхности образца до и после серии измерений. www.nanoscan.info www.nanoscan.info Измерение твердости методом склерометрии (нанесение и анализ царапин) Измерение твердости с помощью «НаноСкан» методом склерометрии заключается в нанесении царапин на поверхности материала с последующим сканированием изображения полученных отпечатков. Предварительно форма наконечника «НаноСкан» калибруется на эталонном материале путем нанесения серии царапин при различной нагрузке. Значение твердости материала рассчитывается относительно твердости эталона по соотношению нагрузок и ширин полученных царапин на исследуемом и эталонном материалах (Рис. 6). Корректность применения данной методики подтверждена сравнительными измерениями (см. Таблицу 1). Сканирование и модификация поверхности осуществляется одним и тем же наконечником в одном цикле измерений. Это позволяет избежать трудностей с поиском нанесенных царапин и отпечатков и значительно сокращает временные затраты при проведении измерений. Таблица 1. Сравнение методов измерения твердости σ Кварц Топаз 11 17 ±1 ±1 11 19 ±1 ±1 Гранат Сапфир Кубический ZrO2 Кубический BN 19 23 24 - ±1 ±1 ±2 - 19 23 27 60 ±1 ±1 ±1 ±3 Алмаз, тип IIa (100) - - 137* ±6 Алмаз, тип IIa (111) - - 167* ±5 Материал 1 мкм Царапины с разной нагрузкой Определение средней ширины царапины Рис. 6. Измерение твердости методом склерометрии H = kp/b2 b1= b2 H1=H2(P1/P2) Твердость «НаноСкан», Твердость по Виккерсу, ГПа σ (склерометрия) ГПа * Значение получено при помощи наконечника из ультратвердого фуллерита С60 Измерение модуля упругости Юнга материалов методом силовой спектроскопии На базе «НаноСкан» разработан метод для измерения абсолютного значения модуля упругости материалов. Методика измерения заключается в том, что зондовый датчик, колеблющийся в направлении нормали к поверхности образца с амплитудой менее 10 нм и частотой ~10 кГц, вводится в контакт с поверхностью. В результате взаимодействия наконечника с материалом частота колебаний зонда возрастает по мере прижима к поверхности. В соответствии с математическим описанием на основе модели Герца, угол наклона зависимости частоты колебаний от глубины внедрения (кривой подвода) пропорционален модулю упругости исследуемого материала. Перед измерениями производится калибровка на эталонных материалах с известным значением модуля упругости. Значение модуля упругости определяется по соотношению углов наклона кривых подвода для исследуемого и эталонных материалов (Рис. 7). Данный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения модуля упругости материалов до 1000 ГПа в приповерхностном слое толщиной менее 100 нм. В частности, возможно измерять модуль www.nanoscan.info www.nanoscan.info упругости тонких пленок без привнесения влияния подложки. Сравнительные измерения, проведенные на различных материалах, подтверждают возможность корректного применения описанного метода в широком диапазоне значений модуля упругости. Рис. 7. Наклон результирующей кривой ∆f характеризует модуль упругости образца Схема измерения «кривой подвода» 6 Измерение механических свойств материалов и тонких пленок (твердость, адгезия, толщина пленок) методом склерометрии с переменной нагрузкой Тонкие пленки активно применяются в качестве защитных и износостойких покрытий для широкого спектра объектов. Корректное измерение механических свойств таких пленок без влияния подложки является актуальной задачей в современных системах контроля качества изделий. Приборы серии «НаноСкан» позволяют проводить измерения твердости пленок различными методами для широкого диапазона толщин. Толщина пленки Твердость подложки Отслоение пленки Отрыв пленки 5 мкм Твердость пленки Рис. 8. Царапина с линейным увеличением нагрузки на поверхности алмазоподобной пленки, нанесенной на кремниевую подложку Наиболее распространенным методом измерения физико-механических свойств тонких пленок сегодня является метод измерительного индентирования, реализованный в «НаноСкан-3D». Однако существует ряд факторов, приводящих к методическим ошибкам для данного метода измерений. Наиболее критичными из них являются шероховатость поверхности, остаточные напряжения и так называемый «эффект подложки», заключающийся в том, что для системы пленка-подложка регистрируемый отклик материала при измерении зависит как от свойств пленки, так и от свойств подложки. Метод склерометрии (нанесение и анализ царапин) имеет ряд преимуществ перед методами вдавливания при измерении твердости пленок на наномасштабе. Непосредственное наблюдение остаточного следа царапины методом СЗМ позволяет минимизировать влияния преобладающей упругой деформации, характерной для методов индентирования. Царапание с переменной нагрузкой (Рис. 8) дает возможность измерить сразу несколько параметров пленки в рамках одной измерительной процедуры: область упругого взаимодействия, пороговую нагрузку, при которой начинается пластическая деформация (появляется видимый след на поверхности), отслоение и деламинацию пленки. Механическая нанолитография Приборы серии «НаноСкан» предоставляют широкие возможности для прецизионной механической обработки и нанолитографии. Использование алмазных наконечников позволяет резать практически любой 2 мкм Рис. 9. Надпись, полученная царапанием поверхности плавленного кварца 7 из известных материалов. Контролируя усилие прижима в процессе резания с разрешением от 10 мкН можно устойчиво получать царапины шириной от 100 нм и глубиной в несколько нанометров (Рис.9). При этом максимальная глубина царапины может достигать несколько микрометров За счет использования прецизионных пьезокерамических нанопозиционеров и механических линейных трансляторов точность позиционирования алмазного наконечника достигает 10 нм в поле 100 х100 мкм и около 100 нм в поле 100 х100 мм. Результат обработки поверхности может быть проконтролирован тем же алмазным наконечником путем сканирования в режиме зондового микроскопа или с помощью цифрового оптического микроскопа. Режим механической нанолитографии может использоваться для создания регулярных структур на поверхности, удаления окисных пленок, освобождения от покрытий в заданных областях, корректировки геометрии элементов микроэлектроники, а также микромеханических систем (МЭМС). www.nanoscan.info www.nanoscan.info Измерение жесткости балок и мембран Для контроля жесткости балок и мембран на сканирующем нанотвердомере «НаноСкан-3D» используется режим измерения зависимостей нагружения – перемещения, аналогичный методу измерительного индентирования.* Реализован также режим многократного нагружения объекта индентором. В результате такого испытания возможно определить жесткость (податливость) мембраны или балки, максимальный прогиб мембраны, число циклов нагружения до разрушения. Рис. 10. Схема измерения свойств мембраны Схема измерения свойств мембраны приведена на Рис. 10. Для точного позиционирования места нагружения в «НаноСкан-3D» применяется цифровой оптический микроскоп высокого разрешения, а также режим предварительного сканирования поверхности объекта перед измерениями. Области применения: МЭМС, НЭМС *Измерение твердости методом измерительного индентирования по ISO14577 Кривая нагружения/разгрузки: жесткость и прогиб мембраны (а), упирание мембраны в подложку (б) Измерение профилограммы поверхности на линейной базе до 50 мм Рис. 11. Втулка и соответствующая профилограмма В режиме профилографа сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-3D» позволяет измерять профиль поверхности на линейной базе до 50 мм. Перепад высот рельефа поверхности, доступный для измерений, составляет до 10 мм. Предельное разрешение профилограммы по горизонтали – 100 нм, по вертикали – 10 нм. Профилограмма поверхности измеряется в полуконтактном режиме работы зондового датчика прибора. Сила воздействия на поверхность в процессе измерений не превышает 1 мкН и не приводит к деформации поверхности. www.nanoscan.info www.nanoscan.info Области применения: Оперативный контроль шероховатости поверхности изделий. Контроль формы сложных поверхностей. Поиск и позиционирование объектов малых размеров. Определение плоскостности и плоскопараллельности пластин. 8 Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-Мини» Корпус Моторизованный столик Z-перемещений Держатель зондового датчика Зондовый датчик Образец 5 см СПЕЦИФИКАЦИЯ Контактный динамический режим сканирования (рельеф поверхности / карта распределения модуля упругости). Шаг по XY: 1.5 нм ; Шаг по Z: 0.15 нм Режимы измерений: Индентирование /склерометрия (с максимальной нагрузкой до 10 гр.) Силовая спектроскопия Диапазоны измеряемых значений: Твердость: Модуль упругости: Поле сканирования: XY – до 100 мкм Z - до 10 мкм Кантилевер: Пьезо-кантилевер Инденторы: Алмазная пирамида типа Берковича Размер образцов: без ограничений 9 до 80 ГПа до 1000 ГПа www.nanoscan.info www.nanoscan.info Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-Компакт» Рама Моторизованный столик Z-перемещений Пьезо-столик для сканирования по XY Держатель зондового датчика Зондовый датчик Образец Столик перемещения по XY с ручной подачей 10 см СПЕЦИФИКАЦИЯ Контактный динамический режим сканирования (рельеф поверхности / карта распределения модуля упругости). Шаг по XY: 1.5 нм ; Шаг по Z: 0.15 нм Режимы измерений: Индентирование /склерометрия (с максимальной нагрузкой до 10 гр.) Силовая спектроскопия Диапазоны измеряемых значений: Твердость: Модуль упругости: Поле сканирования: XY – до 100 мкм Z - до 10 мкм Кантилевер: Пьезо-кантилевер Инденторы: Алмазная пирамида типа Берковича Размер образцов: до 50 х 50 мм до 40 мм по высоте до 1 кг по весу Система позиционирования образцов: XY: до 50 мм, ручная Z: до 40 мм с шагом 1 мкм, моторизованная www.nanoscan.info www.nanoscan.info до 80 ГПа до 1000 ГПа 10 Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-3D» Видеокамера, подключенная к монитору ПК или телевизору Моторизованный столик Z-перемещений Управляющая электроника Оптический микроскоп Кабель к ПК Рама Пьезо-столик для сканирования по XYZ Держатель зондового датчика Моторизованный столик X-перемещений Моторизованный столик Y-перемещений Зондовый датчик Образец 10 см СПЕЦИФИКАЦИЯ Режимы измерений: Контактный динамический режим сканирования (рельеф поверхности / карта распределения модуля упругости). Шаг по XY: 1.5 нм ; Шаг по Z: 0.15 нм Индентирование /склерометрия (с максимальной нагрузкой до 100 гр.) Силовая спектроскопия Динамическое наноиндентирование Кантилевер: Твердость: Модуль упругости: XY – до 100 мкм Z - до 10 мкм Пьезо-кантилевер Инденторы: Алмазная пирамида типа Берковича Оптическая система высокого разрешения: Видеомикроскоп с регулировкой увеличения 260х-1800х Размер образцов: до 100 х100 мм до 80 мм высотой до 5 кг по весу Система позиционирования образцов: XY: до 100 мм с шагом 1 мкм, моторизованная Z: до 80 мм с шагом 40 нм, моторизованная Диапазоны измеряемых значений: Поле сканирования: 11 до 80 ГПа до 1000 ГПа www.nanoscan.info www.nanoscan.info Федеральное государственное учреждение «Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов» (ФГУ ТИСНУМ) Россия, 142190, Московская обл., г.Троицк, ул. Центральная, 7а Тел: +7 (499) 272-23-14 доб. 240 Факс: +7 (499) 400-62-60 e-mail: info@nanoscan.info www.nanoscan.info www.nanoscan.info
